火焰原子吸收光谱分析多元干扰体系中干扰效应的计算消除方法研究──Ⅰ.多元混合干扰效应的数学表达及算法

研究了火焰原子吸收光谱分析中多元混合干扰效应的计算消除方法．提出用多项式作为定量描述主测元素与干扰元素之间关系的通用数学模型，并对计算机自动寻找适宜的数学模型作了探讨。运用和尝试了一种新的下降算法──搜索法。本文是对多元统计方法在原子光谱分析中的应用的探索。在对多组分体系进行分析时，利用其元素间相互干扰时所形成的体系总吸光度与各组分浓度间的函数关系，用增量法去形成所需的系数矩阵，从而实现了在单波长处进行多元统计分析。     

火焰原子吸收光谱分析多元干扰体系中干扰效应的计算消除方法研究：I…

研究了火焰原子吸收光谱分析中多元混合干扰效应的计算消除方法，提出用多项式作为定量描述主测元素与干扰元素之间关系的通用数学模型，并对计算机自动寻找适宜的数学模型作了探讨。运用和尝试了一种新的下降算法－搜索法，本文是对多元统计方法在原子光谱分析中的应用的探索，在对多组分体系进行分析时，利用其元素间相互干扰时所形成的体系总吸光度与各级一分浓度间的函数关系，用增量法去形成所需的系数矩阵，从而实现了在产皮长     

计算原子吸收分光光度法多元素同时测定

本文研究了用计算原子吸收分光光度法进行多元素同时测定的方法：利用火焰原子吸收法中的化学干扰效应．建立相应的关系函数，以标准增量法测定，非线性最小二乘法迭代求解，同时计算出主测素和干扰元素的含量，从而实现了多元素的同时测定。     

计算火焰原子吸收法间接测定水泥中铝

本文研究了用空气－乙炔火焰原子吸收间接测定水泥中铝的方法。利用铝对钙的干扰效应，以多项式作为表达钙－铝间干扰效应的数学模型，在已知钙浓度的溶液中测定钙铝混合液的吸光度，并从数学模型中解出铝的浓度，从而间接测定铝。对水泥中主要共存元素的干扰，采用沉淀法分离后加以消除。经分析某些水泥标样中铝的含量，证明方法是可行的。     

测定两干扰组分体系的新的吸光度图解法——定组分比推论法的研究

吸光光度法是广泛应用的一种方法,但在待测溶液中如果存在严重干扰的元素,方法将失效。本文试图从理论上研究出一种新的图解法.提出了测定两干扰组分体系的吸光度图解法--定组分比推论法。应用该法使用通常的分光光度计,不经分离或掩蔽,能在一种严重干扰元素存在下顺利地测定欲测元素的含量。本文从理论上研究了定组分比推论法的原理,并通过实验给以验证。它具有一定的普遍性,运用这种推理的方法,有可能扩大到其他领域。由于方法原理简单、无需特殊的仪器,故易于推广应用。     

K比例H点标准加入法计算研究

为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度,提出了称对“Ｋ比例Ｈ点标准加入法”的方法,此方法通过在选定的两波长下样品标准加入浓度与吸收光的线性方程经Ｋ比例法消除干扰后求出其交点Ｈ（－ＣＨ,ＡＨ）则ＣＨ就是待测物的浓度,本文研究了这各的回归及Ｈ点计算的方法并给出了应用程序实例。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

电热原子吸收光谱分析中的干扰及其消除和控制(二)

4.溶质挥发干扰与光谱干扰不同,非光谱干扰通过改变在电热原子化器中产生的含时原子浓度直接影响待测物信号。溶质挥发干扰或凝相干扰在待测元素从原子化器表面释放到气相中之前影响待测元素,而气相干扰则影响其后的任何平衡过程。必须考虑的炉过程远比引起光谱干扰的过程复杂,并且我们在这方面知识有限,使     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

原子吸收法间接测定微量锆

间接原子吸收光谱法的研究受到人们的普遍重视,主要有利用杂多酸的“化学放大”效应间接测定磷、砷、锗;沉淀反应间接测定氯离子、硫酸根,化学干扰效应间接测定钛、铝及络合效应间接测定钒、硼、硝酸根等,但在间接测锆方面未见报道,本文用Mg-8-羟基喹啉(MgL_2)沉淀锆置换出定量的镁,通过测镁间接测锆,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定锆的新体系,方法的特征浓度为0.018mg/L/1%,较氧化亚氮乙炔火焰(10mg/L/1%)提高500倍,该方法灵敏、快速、体系稳定,经萃取分离除去干扰元素,用于实际样品中氧化锆的测定,结果满意.2 实验部分     

氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究

本文系统研究了氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应比较，氟化ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应更小。对难熔基体元素，由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应，随着基体浓度的增加，待测元素谱线强度降低；对常见基体元素，由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发，对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金中36种痕量元素

基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中36种痕量元素检测的质谱条件、基体干扰、质谱干扰与同位素选择进行了研究。取样品0.100 0 g,用体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合酸10 mL、氢氟酸1 mL溶解,用水定容至250 mL。通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除,确定了待测元素的同位素和分辨模式,将镍基单晶高温合金中痕量元素准确测定的元素种类确定为36种。采用标准加入法进行定量分析,36种痕量元素的检出限(3s)为0.004～6.000μg·L^-1。方法用于分析国际标准物质,得到的测定值与认定值基本一致。方法用于镍基单晶高温合金样品分析,36种痕量元素的检出量为0.000 001 0%～0.018%。     

痕量硒的流动注射,在线还原,氢化物发生原子吸收测定法

本实验采用了流动注射分析（ＦＩＡ）技术，使试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素，在线还原为易生成氢化物的形式，用氢化物发生原子吸收光谱法直接测定硒的含量。在加热的管路中混合还原抑制剂不仅使待测元素在线还原为易生成氢化物的形式，又可抑制基体元素的干扰。生成的氢化物经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后，进入原子化器。用本法分析地质标样的结果与推荐值能很好吻合，其检出限为１．０８×１０－１０ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．４４％。     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

高流速辉光放电质谱法测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素北大核心CSCD

基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。     

新型固态检测器端视ICP-AES中Ca、Mg基体效应的研究

本文详细研究了0．1％Ca和0．1％Mg基体在端视ICP中对激发电位不同的谱线的干扰效应;对端视与侧视ICP中的基体干扰进行了比较;探讨了主要工作参数对基体干扰的影响。结果表明,在Ca、Mg基体存在时,大部分待测元素的谱线受到抑制,并且激发电位较高的谱线受抑制程度较大;侧视ICP中基体干扰比端视ICP中略好;适当增大功率和选择合适的载气流量可减少Ca或Mg基体的干扰。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种稀有元素的含量

建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(~(153)Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰;建立"主要干扰权重"概念,对内标元素进行分析筛选,最终确定~(185) Re、~(193)Ir作为内标元素。24种稀有元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001～2.9mg·kg~(-1)。用3种土壤标准物质GSS-8、GSS-13、GSS-27进行精密度和准确度试验,相对标准偏差(n=6)为0.80%～19%,加标回收率为75.0%～128%,各元素的测定值均在认定值范围内。该方法适合在国家网土壤环境质量调查及其他相关工作和研究中推广和使用。     

中子活化法测定地球化学样品中32种元素

采用中子活化法测定地球化学样品中32种元素。通过对谱线干扰、铀裂变干扰、(n,p)和(n,α)反应干扰进行校正,利用超热中子活化部分待测元素来提高方法的准确度和改善方法的检出限。32种元素的检出限在2×10-8~4.48×10-4之间。方法用于测定标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差在0.7%~10%之间。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中锡

石墨炉原子吸收法测定锡多用于金属试样分析。池田等曾以镧作共沉淀剂,在氨性介质中使锡共沉淀,然后于1N硝酸中,利用镧的增感效应,以石墨炉原子吸收法测定了金属锌和铜中锡。本文拟定了石墨炉原子吸收测定岩石中锡的方法,以钼酸铵作添加剂,不仅可以增强待测元素锡的吸收信号,还可以抑制某些共存元素的干扰,可不经分离直接测定岩石试样中0.2～0.00005%的锡。方法简便,精密度和准确度均令人满意。本方法也可应用于生物组织及其它试样中锡的测定。     

三波长线性回归分光光度法同时测定解热镇痛药物中的各组份

1引言本文结合三波长法和K系数法的基本原理，使在适宜的测量波长组合下，与待测组分的浓度成线性关系．本文依据一组含有不同比例待测和干扰组份的标准混合溶液的吸光度值，采用一元线性回归方法处理，在选择各组份最佳测定波长组合的同时建立其浓度计算模型．该法可直接测定混合体系中某一组份或各组份，方法简便实用。2方法原理根据三波长分光光度法原理，在适宜的测量波长组合下，混合多组份体系中的某一组份在其测定波长和处的吸光度值与该组份的浓度之间的关系为：式（4）为一直线方程，其斜率为K，截距则为系数k。为减少误差，获得…