钠碱焙烧分解混合型稀土精矿工艺中稀土与氟磷的强化分离研究

针对包头混合稀土精矿钠碱焙烧分解产物中氟、磷洗涤率低的问题,研究了水洗温度以及高压分解对焙烧矿中氟、磷洗涤率的影响。结果表明:常压下,水洗温度80℃,氟的洗涤率为75.65%,磷的洗涤率为40.87%;高压条件下,反应温度240℃,氟的洗涤率可达到95.11%,磷的洗涤率可达到62.85%。运用XRD,SEM-EDS分析发现:混合稀土精矿钠碱焙烧分解生成的Na_3PO_4,NaF易与Ca(OH)_2形成低熔点共熔体,胶结于稀土氧化物的边缘或者充填于其孔洞、裂隙内,是氟、磷洗涤率低的主要原因。高压反应对于稀土和氟、磷的分离具有强化作用,提高氟、磷的洗涤率。     

微波氯化分解氟碳铈矿的研究

采用微波加热技术氯化分解四川冕宁60%品位的氟碳铈精矿(含氟碳铈矿57.78%，氟碳钙铈矿33.86%)，利用无水MgCl₂作为氯化剂，活性炭作为辅助剂，实现了微波场中空气气氛下氟碳铈精矿的无氧化焙烧分解。通过热重-差热分析(TG-DSC)、 X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析等检测手段，阐明了微波氯化分解氟碳铈精矿的无氧化反应机理，得到了主要以氯氧化稀土(REOCl)和氟化镁(MgF₂)为主的微波焙烧矿。通过实验，确定了微波氯化分解工艺的最佳参数：微波功率1200 W，焙烧温度800℃，焙烧时间30 min，矿盐比(氟碳铈精矿∶无水氯化镁∶活性碳)为1∶0.25∶0.18。在此条件下，氟碳铈精矿的分解率为96.23%，酸浸液中氟的浸出率只有23.35%，铈的氧化率小于0.6%。     

活化温度对包头稀土精矿酸浸过程的影响

以包头混合型稀土精矿为研究对象,提出了一种减少H_2SO_4用量的低温活化-HCl浸出-H_2SO_4焙烧的新工艺。着重探索了活化温度与包头稀土精矿酸浸过程浸出收率之间的关系。分别考察了活化温度对HCl浸出稀土回收率、稀土总浸出回收率的影响。通过XRD和SEM的表征,探究了不同活化温度下,活化矿的组分变化情况及形貌变化情况。验证其工艺的稳定性。确定了在460℃的温度下,可以较好地将包头稀土精矿中的氟碳铈型稀土矿活化分解,并使得HCl浸出稀土回收率达到42.08%,稀土总浸出回收率达到92%以上。     

活化分解氟碳铈精矿对钙化转型提取稀土的影响

采用活化预处理-加压钙化处理氟碳铈精矿新工艺,研究了活化温度、活化时间对精矿分解、氟元素损失的影响,及不同温度活化分解精矿钙化转型后对稀土浸出率的影响,并计算了活化前后精矿钙化转型过程中动力学参数。结果表明:氟碳铈精矿经过活化分解更利于钙化转型过程的进行,稀土总浸出率由27.81%提高到70.76%;480℃温度下活化60 min,精矿基本分解完全,氟损失率为3.24%;通过计算得出氟碳铈精矿钙化转型过程为化学反应控制,而活化后精矿的钙化转型过程为扩散过程控制。     

氯化铵焙烧法从氟碳铈矿提取稀土的研究进展

介绍了选择性氯化铵焙烧法分解氟碳铈稀土矿提取稀土的新工艺.在该工艺中首先将氟碳铈稀土矿与脱(固)氟剂Na2CO3(MgO)混匀后高温焙烧进行脱(固)氟,然后通过NH4Cl在一定温度条件下分解成HCl使矿物焙砂中的稀土氯化,最后用热水浸出稀土氯化物.本文综述了选择性氯化铵焙烧法提取稀土的热力学基础、动力学、脱(固)氟机理及氯化反应机理的研究进展.     

HCl-柠檬酸配合浸出稀土氧化物的研究

以白云鄂博稀土精矿-钙化焙烧-HCl浸磷后的矿物为原料,用HCl-柠檬酸混合溶液浸出稀土并对浸渣进行了场发射扫描电镜和能谱分析。考察了HCl-柠檬酸混合溶液浸出过程中HCl用量、柠檬酸用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及液固比对稀土、氟浸出率的影响,并采用五因素正交回归试验对工艺参数进行了优化。结果表明:在HCl浓度3.0 mol·L~(-1),柠檬酸浓度0.3mol·L~(-1),反应温度40℃,液固比9∶1,反应时间40 min,搅拌速度300 r·min~(-1)时,稀土的浸出率大于92.0%,氟的浸出率小于5.0%,实现了稀土与氟的分离。     

氟碳铈矿精矿焙烧稀土浸出新工艺研究

以四川冕宁氟碳铈矿精矿为研究对象,提出了一种减少氟碳铈矿中Ce(Ⅲ)的氧化来提高稀土浸出率的新工艺。通过控制焙烧温度和焙烧助剂NaHCO_3用量,利用焙烧助剂分解产物Na_2CO_3熔融包覆矿物以减少Ce(Ⅲ)的氧化,经水洗、酸浸过程,促使氟碳铈矿中铈进入酸浸液而减少留在酸浸渣,从而实现铈的浸出回收,提高总的稀土浸出率。得到的优化工艺条件为:NaHCO_3与氟碳铈矿质量比为40%,于900℃焙烧2 h,水洗温度50℃,水洗液固比10∶1,盐酸浓度为2 mol·L~(-1),酸浸液固比为15∶1,温度75℃酸浸2 h。在此条件下,总稀土浸出率达93.23%,铈的浸出率为87.43%。     

MgO焙烧-碳热氯化法提取包钢选矿厂尾矿中的稀土

包钢选矿厂尾矿中含有大量稀土,可以回收利用.提出MgO焙烧-碳热氯化提取包钢选矿厂尾矿中稀士的新工艺.在该工艺中首先将尾矿与MgO混合焙烧脱氟,然后使用氯气作为氯化剂,碳作为还原剂,碳热氯化该脱氟后的尾矿中的稀土,水浸取回收稀土.考察了MgO的用量、碳热氯化时间、碳热氯化温度对稀土提取率的影响.结果表明:尾矿与Mgo焙烧后,700℃氯化反应0.5 h,氯化率高达83%.利用X射线衍射探讨了脱氟过程可能发生的反应.     

包头磁尾矿的铝盐混合焙烧-酸浸萃取稀土的研究

以包头白云鄂博磁尾矿为原料,利用氟-铝极强的配位能力,进行铝盐混合焙烧,使氟-铝在焙烧过程中发生固相配位作用,达到活化稀土目的。然后利用酸溶液浸出稀土和氟的实验,考察稀土与氟的浸出率,最后P204萃取稀土。结果表明:采用Al2(SO4)3为磁尾矿抑氟剂,n(F)/n(Al)=3.0时,稀土矿的活化效果最佳。包头磁尾矿与铝盐混合物于700℃焙烧1.0 h,经2.0 mol·L-1H2SO4在80℃条件下浸出3.0h,氟和稀土的浸出效果较好。其中稀土浸出率在86.57%左右,氟可全部浸出。以该条件下产生的含氟稀土溶液为原料进行萃取实验,稀土全部进入有机相,而氟存留在浸出液中,基本实现了稀土和氟的分离。     

Na_2CO_3-NaOH焙烧高品位混合型稀土精矿的研究

以包头混合型稀土精矿为原料,运用差热分析、X射线衍射分析技术及化学分析等手段,研究了Na_2CO_3-NaOH体系下焙烧温度、焙烧时间、Na_2CO_3加入量、NaOH加入量对稀土浸出率的影响。结果表明:在焙烧温度为500℃,焙烧时间为90 min,Na_2CO_3加入量为20%(质量分数),NaOH加入量为16%(质量分数)的条件下,稀土浸出率达到了99%以上。