Verteilung von Uran(VI) und Thorium zwischen Alkalinitratl?sungen und 5 Vol-% Tri-n-butylphosphat/Kerosen

Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur quantitativen Bestimmung dünnschichtchromatographisch trennbarer Substanzen empfohlen, bei dem die Ablösung der getrennten Substanzen von dem Dünnschichtmaterial durch Elution in einem Mikrochromatographierrohr erfolgt. Die Herstellung einer geeigneten Mikropipette und die Anfertigung der Mikrochromatographierrohre wird beschrieben. Aus den erhaltenen Me\werten ergibt sich, da\ das Verfahren nur mit einem kleinen Fehler behaftet ist und sich die Ergebnisse sehr gut reproduzieren lassen.

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Summary A generally applicable method is presented for the quantitative determination of compounds separable by thin-layer chromatography, where the separated substance is removed from the thin-layer material by elution in a microchromatography column. The preparation of a suitable micro-pipette and of the column for micro-chromatography is described. The data obtained show that the procedure works only with a slight error and the results are well reproducible.

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1. Mitteilung über BeitrÄge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie.

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Central-UniversitÄt von Ecuador in Quito, seiner Zeit Humboldt-Stipendiat am Institut für Organische Chemie der UniversitÄt des Saarlandes.

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Den Herren Prof. B. Eistert und O. Neunhoeffer danken wir für ihr Interesse an dieser Arbeit und für wertvolle Diskussionen.     

Separation and micro determination of lipids by thin-layer chromatography followed by densitometry

Summary A method is presented for the rapid analysis of mixtures of lipids, particularly those from blood serum. The lipids are separated by thin-layer chromatography on silicagel, then charred with 10% aqueous sulphuric acid and the amount of carbon on the slides is measured densitometrically. 5–10 g of lipid mixture are needed for determination of the relative amounts of free sterol, sterol esters, glycerol esters, free fatty acids and total phospholipids.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur schnellen Analyse von Lipidgemischen, insbesonders von Lipiden aus Blutserum. 5–10 g eines Gemisches werden mit Hilfe der Dünnschicht-Chromatographie auf Kieselgel in Sterinester, Glycerinester, freie Steroide, unveresterte Fettsäuren und Phospholipide getrennt. Nach Verkohlung durch Erhitzen mit 10%iger Schwefelsäure werden die verschiedenen Typen densitometrisch bestimmt.

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The investigation forms part of a study on the chemical aspects of atherosclerosis, carried out under the auspices of the Netherlands Organisation of Health Research TNO.     

Studies in qualitative inorganic analysis. Part XLIII

Summary A sensitive and convenient test is proposed for benzoate, in which the anion gives a colour reaction with lanthanum nitrate in the presence of iodine and ammonia. Benzoate has been identified in the presence of salicylate by thin-layer chromatography.

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Zusammenfassung Ein empfindlicher und brauchbarer Nachweis von Benzoat wurde vorgeschlagen, dem eine Farbreaktion mit Lanthannitrat in Gegenwart von Jod und Ammoniak zugrundeliegt. In Gegenwart von Salicylat wird Benzoat dünnschichtchromatographisch identifiziert.

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Part XLII: Mikrochim. Acta [Wien]1972, 188.     

Chlorpromazine metabolism in humans. Part I

Summary A direct scan technique employing quantitative thin-layer chromatography for color samples of chlorpromazine and its metabolites by spectro-photometric method with the use of double-beam spectrodensitometer is described. Chlorpromazine and 17 metabolites have been analyzed qualitatively and quantitatively. This method can be applied for the assay of phenothiazines in both human plasma and urine. Extraction procedures for chlorpromazine and its metabolites in blood plasma and urine are presented. Advantages and disadvantages of this technique are discussed.

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Zusammenfassung Ein direktes Abtastverfahren für quantitative Dünnschichtchromatogramme von Chlorpromazin und seinen Metaboliten mit Hilfe eines Doppelstrahl-Spektrodensitometers wurde beschrieben. Chlorpromazin und 17 seiner Metaboliten wurden qualitativ und quantitativ analysiert. Das Verfahren eignet sich zur Phenothiazinbestimmung in Plasma und Harn. Extraktionsmethoden wurden angegeben. Vor- und Nachteile des beschriebenen Verfahrens wurden besprochen.

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This work was supported by USPHS Grant MH 17968.     

Identifizierung von Aminen

Zusammenfassung 4-Dimethylamino-3,5-dinitrobenzoyl-Derivate von Aminen (DADB-Amine) verschiedener chemischer Struktur wurden dünnschicht-chromatographisch und massenspektrometrisch untersucht. Die Fragmentierung dieser Verbindungen bei Elektronenbeschuß wird diskutiert. Aus den Massenspektren der DADB-Amine kann die Struktur eines unbekannten Amins weitgehend abgeleitet werden. In einzelnen Fällen, z.B. bei manchen iso- und n-Alkylaminen, sind zusätzliche NMR-Messungen nützlich. Die Massenspektrometrie erlaubt, besonders in Kombination mit der Dünnsehicht-Chromatographie, unbekannte Amine in komplexen Gemischen schnell und sicher zu identifizieren.

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Identification of aminesIII. Thin-layer chromatography and mass spectrometry of 4-dimethylamino-3,5-dinitrobenzoyl derivatives (DADS-amines)

4-Dimethylamino-3,5-dinitrobenzoyl derivatives of amines (DADB-amines) having different chemical structures were examined via thin-layer chromatography and mass spectrometry. The fragmentation of these compounds due to electron bombardment is discussed. On the basis of mass spectra of the DADB-amines, the structure of an unknown amine can be derived to a great extent. In some cases, e.g. many isoand n-alkyl amines, additional NMR-measurements are usefull. Mass Spectrometry makes it possible, particularly in combination with thin-layer chromatography, to identify unknown amines in complex mixtures rapidly and accurately.

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Teil I: diese Z. 247, 155 (1969). Teil II: diese Z. 247, 158 (1969).

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Auszugsweise vorgetragen: Hauptversammlung GDCh, Karlsruhe, September 1971.     

Zur Analytik mikrobiocider Isothiazolone

Zusammenfassung Zur Konservierung von kosmetischen Mitteln und technischen Produkten stehen hochaktive Formulierungen auf Isothiazolon-Basis zur Verfügung. Methyl-isothiazolon-Formulierungen enthalten als antimikrobiell wirksame Majorkomponenten 2-Methyl-isothiazol-3-on und 5-Chlor-2-methyl-isothiazol-3-on sowie u. a. 4,5-Di-chlor-2-methyl-isothiazol-3-on als Minorkomponente. Als Wirkstoff in einer Octylisothiazolon-Formulierung liegt 2-n-Octyl-isothiazol-3-on vor.Das dünnschicht-chromatographische Verhalten dieser Substanzen wurde in verschiedenen Systemen vergleichend untersucht und gegenübergestellt. Zur Identifizierung können mehrere Detektionsmethoden eingesetzt werden, deren Farbreaktionen untersucht und zusammengestellt wurden. Die Nachweisgrenzen für die Isothiazolone liegen bei Anwendung der angegebenen Detektionsmittel im Bereich von 1 bis 20 g.

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Analysis of microbiocidal isothiazolonesII. Identification by thin-layer chromatography

Summary Pwerful isothiazolone formulations are used to the preservation of cosmetics and technical products. The major antimicrobial active components of methyl isothiazolone formulations are 2-methyl-isothiazol-3-one and 5-chloro-2-methyl-isothiazol-3-one. 4,5-Dichloro-2-methyl-isothiazol-3-one was found among others as a minor com-ponent. The octyl isothiazolone formulation contains 2-n-octyl-isothiazol-3-one as its active ingredient.The chemical behaviour of these substances was compared by thin-layer chromatography using different systems. Several detection methods for the determination were investigated and listed. The detection limits of isothiazolones are 1 to 20 g when using those detection methods.

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Teil I siehe [5]     

A rapid and simplified method of analysis by thin-layer chromatography using microchromatoplates

Summary A simple procedure is described for thin-layer chromatography on small lantern slides and microscope slides. By using microscope cover slips, analyses of organic mixtures may be completed within three to five minutes.

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Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren zur Dünnschichtchromatographie auf kleinen Diapositivplatten und Objektträgern wird beschrieben. Bei Verwendung von Deckgläschen ist es möglich, Analysen organischer Mischungen innerhalb 3 bis 5 Minuten zu Ende zu führen.

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Résumé On décrit un procédé simple de chromatographie en couche mince sur petites plaques diapositives et lames porte-objets. Il est possible d'effectuer l'analyse de mélanges organiques en 3 à 5 minutes, en utilisant de petites lamelles couvre-objets.

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Supported by the American Heart Association, the U. S. Public Health Service, The Minnesota Heart Association, and The Hormel Foundation.

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This work completed during the tenure of an Established Investigatorship of the American Heart Association.     

Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich

Zusammenfassung Aus polychlorierten Kaliumxanthogenaten wurden verschiedene Metall-Chelate dargestellt, dünnschicht-chromatographisch getrennt und ihre R_f-Werte unter verschiedenen Trennbedingungen bestimmt.Anschließend wurden die einzelnen Komplexe gas-chromatographisch mit Elektroneneinfang-Detektoren untersucht. Über den durch augenblickliche thermische Zersetzung des Chelats in reproduzierbarer Menge anfallenden polychlorierten Alkohol konnten Metalle im ng-Bereich quantitativ indirekt bestimmt werden.

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Polychlorinated compounds and their use for the gas-chromatographic determination of elements in the ng-rangeI. Polychlorinated xanthates and their use for the determination of nickel

Ten chelates of polychlorinated xanthates were investigated by thin-layer chromatography. Their R_f-values were determined on silica gel and aluminium oxide for several different eluents. At 200° C the xanthates pyrolize momentarily and reproducibly to the corresponding alcohol, allowing the perchlorinated ligands to be utilized for the determination of metals by electron capture gas-chromatography.Combining thin-layer chromatography and the pyrolyzing technique nanogram amounts of mixtures of metals can be determined.

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Die Arbeit wurde in dankenswerter Weise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, der Fazitstiftung, Gemeinnützige Verlagsgesellschaft m. b. H, Frankfurt a. M., und dem Verband der Chemischen Industrie e.V., Düsseldorf, unterstützt.     

Organic synthesis on the microgram scale. V

Summary This paper describes a method for theg synthesis of flavone acetates in a sealed capillary tube. The reaction products are separated and purified on a thin-layer plate. The esters are then hydrolyzed on the plate and the parent flavones regenerated. A simple heating device is used which allows for observation of the reaction.

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Zusammenfassung Beschreibung der Mikrogrammsynthese von Flavonacetaten in einem verschmolzenen Kapillarröhrchen. Die Reaktionsprodukte werden auf einer Dünnschichtplatte getrennt und gereinigt. Dann verseift man die Ester auf der Platte und stellt die freien Flavone dar. Ein einfaches Heizgerät ermöglicht die Beobachtung der Reaktion.

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For part IV of this series see Mikrochim. Acta [Wien]1969, 352.     

Einige neue,für die chemisch-technologische Forschung geeignete radioaktive Leitsubstanzen

Zusammenfassung Für Traceruntersuchungen mit Alumosilikaten werden Derivate der Alumokieselsäure, in denen das Al durch Ga substituiert wurde, vorgeschlagen. Es wurden einige so substituierte Zeolithe und Kaolinite synthetisiert.Für ähnliche Untersuchungen in der organische Rohstoffe verarbeitenden Industrie werden⁷⁷Ge-markierte Germaniumkohlenwasserstoffe vorgeschlagen. Es werden die Synthese und die Eigenschaften solcher Verbindungen angegeben.Am Beispiel des Germaniumtetramethyls und Germaniumtetraäthyls wurden die Ausbeuten und chemischen Formeln der bei der Aktivierung im Kernreaktor entstehenden Verbindungen ermittelt.

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Some new radioactive labelled substances suitable to investigations in chemical technology

For tracer studies with aluminosilicates, derivatives of aluminosilicic acid in which aluminium is wholly or partially replaced by gallium, are proposed. Several zeolites and kaolinites substituted in this manner have been prepared.For related studies in the organic sector of the chemical industry the use of organogermanes labelled with⁷⁷Ge is suggested. The synthesis and properties of such compounds are described.Using tetramethyl- and tetraethylgermane as models, the yields and chemical structures of compounds formed during activation within a nuclear reactor have been determined.

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Mit 4 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.Engelbert Broda aus Anlaß seines 60. Geburtstages gewidmet.     

Furnace-in-flame atomizer developed from the varian-techtron cra-system: Determination of sodium in alumina

Summary A method is proposed for the electroenzymic determination of alcohols. The biocatalyst used in the potentiometric sensor is an enzyme-coenzyme system (alcohol dehydrogenase and nicotinamide adenine dinucleotide) immobilized on oxidized spectral grade graphite. A mathematical model for the response signals is developed.

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Über die Verwendung der elektro-enzymatischen Katalyse in der organischen und biochemischen Analyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur elektro-enzymatischen Bestimmung von Alkoholen wurde vorgeschlagen. Der in dem potentiometrischen Sensor verwendete Biokatalysator ist ein auf oxydiertem Spektralgraphit immobilisiertes Enzym-Coenzym-System (Alkoholdehydrogenase und Nikotinamid-Adenin-dinukleotid). Ein mathematisches Modell des registrierten Signals wurde ausgearbeitet.

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NAD⁺ and NADH are the generally accepted notations for the oxidized and reduced forms of NAD, respectively.     

Screening des neuen Anxiolyticums Halazepam

Zusammenfassung Es wird ein empfindliches Screening-Verfahren für das neue 1,4-Benzodiazepinderivat Halazepam über sein Haupthydrolyseprodukt 2-(2,2,2-Trifluorethyl)-amino-5-chlor-benzophenon beschrieben. Als Methoden wurden die Dünnschicht-Chromatographie (einschließlich photolytischer Desalkylierung) und die Massenspektrometrie eingesetzt.

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Screening of halazepam, a new antianxiety agent

Summary A sensitive screening method is described for the new 1,4-benzodiazepine derivative halazepam via its main hydrolysis product 2(2,2,2-trifluoroethyl)amino-5-chlorobenzophenone. The procedures comprise thin-layer chromatography (including photolytical desalkylation) and mass spectrometry.

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Herrn Prof. Dr. Dr. h. c. mult. Egon Stahl zum 60. Geburtstag in Verehrung gewidmet