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相似文献
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1.
    
Zusammenfassung Es wird über die Störung der emissionsspektrometrischen Analyse von mineralischen Stoffen durch die Kombination einer Bezugs- und Analysenlinie mit unterschiedlichen Konzentrationsempfindlichkeiten berichtet. Die Störung kann beseitigt werden, wenn die Summe der Atomkonzentrationen der metallischen Komponenten im Aufschluß konstant gehalten wird. Das führt zu einer Variation der Verhältnisse Probe-/Puffermenge, durch die flüchtige Bestandteile und die Summen der Atomkonzentrationen der Proben berücksichtigt werden.
Summary When mineral samples are being analysed by an optical emission method different concentration sensitivities of the element and internal standard lines give rise to a systematic error. To eliminate this error it is necessary to maintain the sum of atomic concentrations of the metallic constituents in the fuse constant by varying the ratio sample size/fluxing agent according to volatile components and the sums of atomic concentrations of the samples.

Herrn Dr. O. G. Koch danken wir für freundliche Diskussionen, Herrn L. Krämer für die sorgfältige Ausführung der Versuche.  相似文献   

2.
    
Zusammenfassung Zur Steuerung eines Eisenhüttenlaboratoriums wird eine Kombination von Gerätesystemen zur Erstellung der Meßwerte mit einem Digitalrechner zur automatischen Meßwertverarbeitung im on-line-Betrieb beschrieben. Die Rechnerfunktionen umfassen die Meßwertkonversion, die Kalibrationskontrolle der Geräte und das Protokollieren der Ergebnisse. Die Arbeitsweise der Kalibrationskontrolle und die durch das beschriebene System erreichte Arbeitskapazität werden diskutiert.
Control of an ironwork's laboratory by means of a digital computer
A combination of instrumental systems for issuing measured data with a digital computer for automatic on-line data processing is described. The functions of the computer comprise data conversion, calibration checking of the instruments and recording of the results. Operation of the calibration checking and efficiency of the system are discussed.

Vorgetragen anläßlich der 8. deutschsprachigen Spektrometertagung, 15.–17. September 1970 in Linz (Donau), Österreich.

Herrn H. Brück danke ich für die beträchtliche Mithilfe bei der Realisierung des beschriebenen Systems.  相似文献   

3.
    
Summary A combined cation-exchange separation — atomic absorption spectrophotometric method is described for the determination of cobalt in silicate rocks. Silicate is decomposed with a mixture of perchloric acid — hydrofluoric acid. The residue is fed on a Bio-Rad AG 50W, X-8 resin (hydrogen form) column from 0.5 M hydrochloric acid — 0.05 M oxalic acid — 1.5% hydrogen peroxide solution. Polyvalent ions including ferric ions are not adsorbed on the column, while cobalt is retained together with alkaline earths and aluminium. Then, cobalt can be stripped selectively by elution with 1 M hydrochloric acid in 84% acetone solution and can subsequently be determined by AAS. The single column ion-exchange method described allows cobalt to be isolated from complicated matrices with good selectivity, sufficient enough to permit the final determination spectrophotometrically. Quantitative results are presented for the determination of cobalt in international rock standards and iron metal.
Genaue Bestimmung von Cobalt in silicatischen Gesteinen mit Hilfe einer Kombination von Kationenaustauschtrennung und Atomabsorptions-Spektralphotometrie
Zusammenfassung Bei dem beschriebenen kombinierten Verfahren wird die Probe mit Perchlorsäure/Flußsäure aufgeschlossen und der Rückstand in einer Lösung von 0,5 M Salzsäure, 0,05 M Oxalsäure und 1,5% Wasserstoffperoxid auf die Austauschersäule gegeben (Bio-Rad AG 50W, X-8, H-Form). Mehrwertige Ionen einschließlich Eisen werden nicht absorbiert, während Cobalt zusammen mit Erdalkalien und Aluminium zurückgehalten wird. Cobalt kann dann selektiv mit 1 M Salzsäure in 84% Aceton eluiert und anschließend mit AAS bestimmt werden. Das beschriebene Verfahren gestattet die Abtrennung von Cobalt aus komplizierten Matrices mit für die AAS-Bestimmung ausreichender Selektivität. Belegwerte für internationale Standardgesteine und metallisches Eisen werden angegeben.
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4.
Zusammenfassung Zur sicheren Identifizierung der Polysaccharide in Handelsprodukten werden die Verdickungsmittel durch drei verschiedene Methoden charakterisiert: 1. dünnschicht-chromatographisch, 2. gaschromatographisch nach Zeisel-Spaltung mit Jodwasserstoffsäure und 3. durch Infrarot-Spektroskopie.Im vorliegenden ersten Teil wird die dünnschicht-chromatographische Auftrennung der zu monomeren Zuckern abgebauten Verdickungsmittel beschrieben. Dazu werden die Verdickungsmittel durch Extraktion angereichert und in einem speziellen Druckrohr 36 h bei 100 bis 110°C mit 0,15 N Schwefelsäure hydrolysiert. Nach Neutralisation, Filtration über Ionenaustauscher und Gefriertrocknung werden die erhaltenen Monomeren mit wenig Wasser aufgenommen. Durch Entwicklung auf zwei verschiedenen Dünnschichtplatten (Kieselgel, Cellulose) mit zwei verschiedenen Laufmitteln (Isopropanol/Pyridin/Essigsäure und Butanol/Aceton/ Wasser) und drei verschiedenen Sprüh-Reagentien (Anisidin/Phthalsäure, Anilin/Diphenylamin/Phosphorsäure und Vanadiumpentoxid/Schwefelsäure) lassen sich die Monomeren nach Farbe und Rf-Wert zuordnen. Die Identifizierung vieler Verdickungsmittel wird so durch Kombination der Ergebnisse der verschiedenen Dünnschicht-Chromatogramme möglich.
Analytical characterization of polysaccharide based thickenersPart I. thin-layer chromatography
Summary For the identification of polysaccharides in commercial products the thickeners will be characterizised by three methods: 1. by thin-layer chromatography, 2. by gas-chromatography after Zeisel cleavage with hydriodic acid and 3.by infrared-spectroscopy.This first part describes the hydrolysis of thickeners to monomers and the subsequent characterization by thin-layer chromatography. The thickeners are enriched by extraction and hydrolysed for 36 h at 100 to 110°C by 0.15N sulphuric acid in a special pressure tube. After neutralisation, filtration over ion-exchange resin and freeze-drying, the resulting monomers are dissolved in a small amount of water. By development on two different thin-layer plates (cellulose and silicagel) with two different mobile phases (isopropanol/ pyridine/acetic acid and butanol/acetone/water) and three different spray reagents (anisidine/phthalic acid, aniline/diphenylamme/phosphoric acid and vanadium pentoxide/sulphuric acid) the monomers are characterized according to colour and Rf-value. The identification of many thickeners is possible by combining the results of the various thin-layer chromatograms.
Herrn Dr. Bruno W. Werdelmann zum 60. Geburtstag gewidmet  相似文献   

5.
Summary An effective procedure is described for the resolution of steroid sapogenins as acetates on silver nitrate-impregnated alumina and silica gel plates. The resolutions are achieved by means of suitable solvent systems which are used either singly or in combination. A p-anisaldehyde reagent is employed for spraying. Clearly defined and well separated spots are obtained independent of the hydroxyl content. The method is rapid and appears adaptable to screening purposes.
Zusammenfassung Zur Identifizierung von Steroidsapogeninen wird die Dünnschichtchromatographie der Acetate auf Silicagel- oder Aluminiumoxidschichten empfohlen, die mit Silbernitrat imprägniert sind. Zur Entwicklung wird eine Reihe von Lösungsmittelgemischen angegeben, die allein oder in Kombination angewendet werden. Der Nachweis erfolgt mit einem p-Anisaldehyd-Reagens. Unabhängig vom Hydroxylgehalt erhält man scharf begrenzte und gut getrennte Flecke. Die Methode erlaubt eine rasche Orientierung über die Zusammensetzung eines Gemisches.
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6.
    
Zusammenfassung Mit radioaktiven Steroiden wurden die Bedingungen für die Adsorption von C19- und C21-Steroiden an Florisil getestet und mit diesem Verfahren aus Urin die Glucuronide von Androsteron, Ätiocholanolon, Dehydroepiandrosteron und Testosteron sowie Tetrahydrocortisol und Tetrahydrocortison angereichert. Durch Kombination einer Florisil- und einer Amberlitesäule, an der die konjugierten Steroide adsorbiert werden, können darüber hinaus nach isolierter Spaltung der Glucuronide die Glucuron- und Schwefelsäureester getrennt bestimmt werden. Verglichen mit der üblichen Extraktion mit organischen Lösungsmitteln ist die Adsorption der hydrolysierten Steroide an Florisil und der nicht hydrolysierten Sulfate an Amberlite wesentlich einfacher, billiger und besser reproduzierbar.
Studies on the adsorption of steroids on florisil and amberlite. Method for the separate determination of glucuronides and sulfates of androgenes
Conditions for adsorption of C19- and C21-steroids on florisil were testet with radioactive steroids. By this procedure the glucuronides of Androsterone, Etiocholanolone, Dehydroepiandrosterone and Testosterone and also Tetrahydrocortisol and Tetrahydrocortisone were isolated from urin. Combination of a florisil column and a column filled with amberlite, which adsorbs conjugated steroids, makes it possible to determine glucurone- and sulfate esters separately. Compared with the common extraction with organic solvents, this adsorption of hydrolysed steroids on florisil and conjugated steroids (sulfates) to amberlite is more simple, less expensive and better reproducible.
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7.
    
Zusammenfassung Durch Kombination der Stickstoffbestimmung nach Arnd und der Harnstoffbestimmung mit Urease kann Ammonium-, Nitrat- und Harnstoff-Stickstoff in einem Arbeitsgang als Gesamtstickstoff bestimmt werden. Die Standardabweichung beträgt ± 0,15 mg N. Eine Analyse kann in 90 min durchgeführt werden.
Summary Nitrogen in ammonium, nitrate and urea compounds can be determined as total nitrogen in one single operation. The method is based on the determination of nitrogen by Arnd combined with the determination of urea by means of urease. The standard deviation amounts to ± 0.15 mg of N. One analysis can be performed within 90 minutes.

Fräulein Hannelore Leddermann danke ich an dieser Stelle für die sorgfältige Ausführung der Analysen.  相似文献   

8.
Summary A simple, rapid, automated procedure is described for the simultaneous determination of sodium, potassium, magnesium and calcium in surface, ground and domestic water, based on the principles of the flow-injection technique in combination with flame photometry and AAS. The method is suitable for the simultaneous analysis of sodium, potassium, calcium and magnesium at a rate of up to 128 samples per hour with a coefficient of variation of better than 2.1% for sodium, 1.7% for potassium, 2.7% for calcium and 1.8% for magnesium.
Simultanbestimmung von Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium in Oberflächen-, Grund- und Trinkwasser mit Hilfe des Flow-Injections-Systems
Zusammenfassung Das beschriebene automatisierte Verfahren zur einfachen und schnellen Bestimmung von Na, K, Mg und Ca in Wasser beruht auf dem Flow-Injektionsprinzip in Kombination mit Flammenphotometrie und AAS. Je Stunde können 128 Proben analysiert werden. Die Variationskoeffizienten sind < 2,1% für Na, < 1,7% für Kalium, < 2,7% für Calcium und < 1,8% für Magnesium.
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9.
Zusammenfassung Am Beispiel der isomeren Octaline wird gezeigt, wie an polaren Säulen, am Beispiel der Menthene, wie an Silbernitratsäulen gaschromatographische Trennungen bewirkt werden und wie die Trennungen durch Kombination mit anderen Verfahren kontrolliert werden können. An den Beispielen der isomeren Menthole und Carvomenthole wird die Wirkung polarer und unpolarer Säulen im Wechselspiel mit Konfiguration und Konstellation des Hydroxyls und seiner Wasserstoffbrückenbindung und die Beziehungen zum Assoziationsvermögen dargetan. Am Beispiel der 6 isomeren Decalin-1,4-diole werden die unterschiedlichen analytischen Trennverfahren von Gaschromatographie, Säulenchromatographie und Verteilung in Beziehung zum Feinbau der Moleküle erläutert.
Summary It has been shown how the isomers of octahydronaphthalene may be separated on a polar column by a gas-liquid Chromatographic method, whilst the isomers of menthene may be separated on a silver nitrate column using the same method. Gas-liquid Chromatographic methods of separation, in combination with other methods, are used in control of the results. The action of polar and non-polar columns is demonstrated by examples of the isomers of menthol and carvomenthol. These columns influence the interchange of configuration and conformation of the hydroxyl group and its hydrogen bridge linkage in relationship to its possibility of association. The 6 isomers of 1,4-decalindiol were taken as an illustration for the relationship between the various methods of separation, (e.g. gas-liquid chromatography, column chromatography or countercurrent separation), and the different orientations of the molecule.

Vorgetragen von Dr. C.-M. Jennewein.  相似文献   

10.
Summary An atomic-absorption spectrophotometric method for the rapid and sensitive determination of arsenic, antimony, and selenium with the hydride-argon/hydrogen flame system has been studied. The comparison of the zinc tablet combined with stannous chloride and potassium iodide, and the sodium borohydride tablet reduction systems are described. The sensitivities and precisions of both reduction systems are estimated to be nearly the same. From the results of the comprehensive study on interferences, the zinc system is concluded to be more selective than the sodium borohydride system, which is especially true for arsenic.
Vergleichende Untersuchung der Reduktion mit Zink- oder Natriumborhydridtabletten bei der AAS-Bestimmung von Arsen, Antimon und Selen über ihre Hydride
Zusammenfassung Ein atomabsorptionsspektralphotometrisches Verfahren zur raschen und empfindlichen Bestimmung von Arsen, Antimon und Selen über ihre Hydride unter Verwendung der Argon-Wasserstoff-Flamme wurde im Hinblick auf die Reduktionssysteme untersucht. Die Verwendung von Zinktabletten in Kombination mit Zinn(II)-chlorid und Kaliumjodid sowie von Natriumborhydridtabletten wurde geprüft und gefunden, daß in bezug auf Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit keine nennenswerten Unterschiede bestehen. Das Zinksystem bietet jedoch eine bessere Selektivität, besonders im Falle von Arsen.
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