聚乙二醇相转移催化剂在Perkin反应中的催化作用

本文以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,对Perkin反应进行了研究。实验结果表明:聚乙二醇在Perkin反应中有明显的催化作用,平均分子量为600的聚乙二醇催化效果较好;PEG-600可使Perkin反应产率提高10％以上;反应时间显著缩短;PEG-600用量1％mol左右为宜。     

基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化

以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，利用Perkin反应，通过控制反应温度和丙酸酐的比例，使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行，以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素，设计了三水平三因素的正交试验，所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺，反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后，以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高，产品质量符合2015年版国家药品质量标准，可用于大规模工业化生产。     

学生在Perkin法制备肉桂酸实验中常犯的操作错误纠正

对学生在Perkin法制备肉桂酸实验中常犯的操作错误进行了分析、提出了解决方法。强调了实验规范性和教师指导的重要性。     

在离子液体中利用Perkin反应合成肉桂酸

肉桂酸(3-苯基-2-丙烯酸)是一种重要的有机化工原料和中间体,广泛应用于医药工业、香料工业和其它精细化工等领域。本研究用离子液体作溶剂,无水碳酸钾为碱催化剂,用Perkin法[1-4]合成了肉桂酸,产率最高可达80·8%。1实验部分1.1离子液体的合成离子液体的合成见文献[5],在500mL     

碱性离子液体[bmim]OH在Knoevenagel反应和Perkin反应中的应用

以碱性离子液体[bmim]OH作为催化剂, 在无溶剂条件下, 催化Knoevenagel反应和Perkin反应两类缩合反应. 实验结果表明, 该离子液体对Knoevenagel反应具有很高的催化活性, 一系列的芳香醛和活泼亚甲基化合物在室温条件下10～30 min内顺利完成反应, 以85%～95%的高产率生成取代烯烃产物. 离子液体经简单处理后能多次循环使用. 此外, 初步探讨了该碱性离子液体在Perkin反应中的应用.     

怀念英国化学家珀金

珀金(Perkin,William Henry Jr,1838～1907)是世界上第一种人工染料和第一种合成香料的发明者,他是一位为化学工业的发展做出了特殊贡献的英国科学家.     

一次实验课的启示

在完成了有机实验课的基本操作和基本反应训练之后,我们给学生一篇关于“Z,E-α-苯基肉桂酸的合成和分离”的实验文献。内容是苯乙酸和苯甲醛在有机碱存在下发生Perkin反应得到Z,E-型两种非等量异构体产品,其中,E-型的约占83％,Z-型的约占17％,根据二者pKa值的差异进行分离得到两种构型的纯化合物。由于原文献提供重结晶溶剂挥发性大,难     

改进的Perkin法催化合成香豆素

聚乙二醇;乙酸钙;改进的Perkin法催化合成香豆素     

珀金埃尔默加速渗透高增长食品检测市场

<正>珀金埃尔默(Perkin Elmer)不久前宣布,已完成了对瑞典波通仪器(Perten)的2.66亿美元收购案。波通仪器是食品、谷物、面粉和饲料质量控制分析仪器的供应商,年收入约为6 500万美元,此举将显著扩大珀金埃尔默在快速增长的食品检测领域中的份额。     

一种标定手性轴化合物构型的简便方法

一、引言早在1908—1909年(英)Perkin Jr.Pope合成的旋光4-甲基环己亚基乙酸1被认为是第一个不含不对称碳原子的旋光化合物,改变了化学家们以前认为     

GC-FTIR联用技术在催化氧化环己酮制己二酸反应机理研究中的应用

双氧水作为一种廉价的清洁氧化剂受到广泛的关注[1 - 3] 。本文考察了以Na2 WO4·2H2 O与酸性配体组成的催化体系中过氧化氢氧化环己酮制己二酸的反应。利用气相色谱红外光谱联用技术对以磺基水杨酸为配体的氧化反应中间物进行了研究,认为ε己内酯是该氧化反应的稳定的中间产物,并提出了可能的反应机理。1　实验部分1 1　仪器及试剂AutosystemXL型气相色谱仪(美国Perkin Elmer公司) ;色谱工作站为TotalChromWorkstationVer 6 2 0 ;SpectrumGX型红外光谱仪(Perkin Elmer公司) ,分辨率为8cm- 1 ,OPD速度2cm/s;用PE公司的GC/IRin…     

肉桂酸制备实验的改进

苯甲醛和乙酸酐通过Perkin反应制备肉桂酸是有机化学实验教学中的一个常见实验.该实验通常采用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的苯甲醛,然后再通过加碱溶解、加酸沉淀的方法对肉桂酸进行分离.本文利用氨水与苯甲醛的反应性及碱性,用化学方法清除未反应的苯甲醛,同时实现对肉桂酸的纯化.实验易操作,耗时短.     

碱性离子液体在有机合成中的应用研究进展

介绍了碱性离子液体特点及其分类,综述了近年来碱性离子液体作为催化剂和反应介质在有机合成反应的最新研究成果.主要包括:Michael加成、Mannich反应、Knoevenagel缩合、Markovnikov加成、Henry反应、Perkin反应、Heck偶联反应、烷基化、羰基化反应和"中断性"Feist-Benary反应.     

单占据片断轨道的组合式(Kost+Perkin)定域化

为了使开壳层片断轨道具有正确的集居数,正则轨道必须定域化.但是,在确保目标轨道Φ_sdan单占据性的同时,Kost定域化也破坏了Φ_s特定的对称性.实际计算表明,Perkin定域化可以弥补Kost程序的缺陷,将单占据的Φ_s转化成高度定域的、对称的片断轨道.在片断分子中,C-H_R键长r的选择和Kost定域化的方式对Perkin定域化的成败具有重大的影响.当Gaussian基组为STO-3G3-21G和4-31G时,r应为0.1nm;但在6-31G水平下,必须r=0.09nm.     

白皮杉醇的简便合成

报道了一种白皮杉醇(E-5)的简便合成方法。以3,5-二羟基苯乙酸为原料,经Perkin缩合和脱羧异构化反应合成了E-5,总收率55%,其结构经1H NMR,IR和ESI-MS确认。     

肉桂酸的逆合成分析、合成设计及实验制备——一次设计型实验课的探索

以肉桂酸为目标产物,通过逆合成分析、合成设计,采用不同的实验方法合成制备,介绍了水相Heck反应、无溶剂Perkin反应、水相Wittig反应、水相Knoevenagel反应,拓展了学生的合成设计思维。本实验涵盖了目标产物的合成、纯化与表征,让学生认识和完成了一个基本的科研过程,提高了学生的综合能力。     

深共融溶剂在有机合成中的应用

深共融溶剂是一种新型绿色溶剂,与传统的有机溶剂相比,其具有低蒸气压、 不易燃、 稳定性好、 无毒性、 生物降解性、 可回收和廉价易得等优点。深共融溶剂作为新型溶剂,应用前景广泛。本文综述了近几年其作为新型的反应介质或催化剂用于传统的有机合成反应的最新研究成果,主要从卤代反应、Diels-Alder反应、Knoevenagel缩合、Henry反应、Perkin反应、Paal-Knorr反应和Biginelli反应等方面对其进行综述,最后展望了深共融溶剂在有机反应中的发展前景。     

无焰原子吸收测定粮食和茶叶中的镉和铅

本文采用正常干灰化法处理粮食和茶叶样品,再用石墨炉原子吸收法测定其中镉和铅的含量,取得较满意的结果。仪器:Perkin一Elmer 705型原子吸收光讲仪,HGA 2200型     

3-芳基香豆素类化合物抗肿瘤活性研究进展

综述了3-芳基香豆素在抗人肺癌细胞株A549活性、抗人鼻咽癌细胞株KB活性、抗人乳腺癌细胞株MCF-7活性、抗人气道平滑肌细胞株KV和抗其它肿瘤活性方面的研究进展;通过Perkin反应、Knoevenagel反应、Suzuki偶联反应及其它反应总结了3-芳基香豆素合成方面的研究进展,以期为该类化合物抗肿瘤活性深入研究和开发提供参考。     

异色满并吡唑衍生物的合成及其抗炎作用

异色满（isochroman）属于异革并毗哺类杂环化合物，近年来，已经合成出许多具有镇痛、降压、抗组胶和抗肿瘤等药理活性的异色满类化合物，但大都为异色满环上的1，2，4位取代衍生物或者螺环化合物［”’j，关于并杂坏的异色满报道甚少，鉴于许多有生理活性的天然产物中带有咄哩环以及异色满衍生物所表现的药理性质，本文选择异色满酮一4的足二酮衍生物为原料，完成了异色满并毗峻衍生物的合成，并对其抗炎活性进行了研究．合成路线如下：所用仪器有BRUCKER七0型核磁共振仪，TMS为内标；Perkin－Elmer1730型红外分光光度计，KBr压片；…