XPS与UPS测量几种材料功函数的比较

为比较X射线光电子能谱(XPS)与紫外光电子能谱(UPS)测量材料功函数结果间的差异,依次对经氩离子清洁表面吸附层的Au、Ag薄膜样品和单晶硅片,以及未进行表面清洁的Au、Ag、MoO_3薄膜样品,单晶硅片及ITO导电玻璃的功函数进行测量。给出了XPS和UPS测量功函数的计算方法,并探讨了影响材料功函数测量结果不确定性的因素。研究发现XPS及UPS在测量表面清洁的金属样品时,测量结果基本一致,具有较高的准确度,表面清洁的Au、Ag样品一经暴露空气后其表面覆盖一层吸附层,功函数很快发生变化。利用UPS或XPS测量金属和半导体的功函数时应避免暴露空气,若金属样品在空气中暴露时建议使用氩离子清洁表面。研究结果对科研人员按实际测试需求合理选择测量方法具有一定的指导意义。     

红外光谱仪模拟空间原位分析表征系统的研制

对现有傅里叶红外光谱仪进行拓展开发,空间模拟试验系统通过法兰与外置原位真空池及光谱仪相连接,实现样品推送机构的建立.分析单元与主真空室之间采用双闸板阀联用实现双向密封,可独立对材料表面进行快速原位分析.摩擦试样可通过样品精密传送和定位装置移动至分析单元进行表征,实现了模拟空间环境下摩擦表面的原位分析功能,将润滑材料的空间摩擦学行为与其表面及化学状态准确关联,避免环境对摩擦表面的污染,为设计新型空间润滑材料提供可靠的试验依据.     

微纳米VO2膜层高温相变原位X射线衍射测试方法研究

通过设计、自制加热样品台结合商业X射线衍射仪的小角掠入射衍射模式,开发了微纳米膜层的原位高温相变测试方法,解决了样品表面微纳米膜层材料（厚度 < 10 μm）的高温相变难以原位测量的问题.研究了样品台与膜层表面的温度分布特征,验证了自制加热样品台的控温效果,原位测试了不同温度下二氧化钒（VO₂）膜层的X射线衍射图谱,揭示了VO₂膜层的高温相变行为.     

半导体光生电荷分离及迁移原位X射线光电子能谱仪表征分析系统的研制

在确保X射线光电子能谱仪（XPS）原有超高真空系统及性能指标的基础上,设计并研制出一套适用于半导体光生电荷分离及迁移的原位XPS分析测试系统.将XPS与半导体光照体系相结合,实现了外载激发光源与X射线同步照射于半导体表面,观测并记录样品中特征元素结合能峰位数据.通过对比光照前后结合能峰位变化,判定光致激发半导体材料光生电荷分离及迁移的方向及确定其量化数据.     

基于扫描探针显微术的微区光电性质测试方法和装置

本文以一台常规的Aglient 5500型的扫描探针显微镜为基础,通过配置光源及聚焦系统、研制光强度自动控制部件、研制样品台等方法将太阳光模拟器发射的光引入样品的探针扫描区域,开发了利用扫描探针显微镜原位测试太阳能电池材料微区光电性质的功能。光电性质的测试过程可在手套箱内进行,解决了有机半导体容易吸收空气中的水和氧而失效的问题。     

空气敏感固体化合物红外光谱测试方法

在红外光谱测试中对某些能升华而又对空气敏感的金属有机化合物可以经过真空处理得到合适的测试样品。但这种方法不适用于不能升华的样品。一般固体样品适用的红外常规压片和糊状制样方法,因其操作过程较长,故在空气敏感的样品制样中必需有保护环境。在上述二种方法中,以糊状法制样更适合于空气敏感样品。这时,油层包复在样品粒子表面,起着隔离空气的作用,使样品在光谱测量过程的短时间中免于(或不致很快)破坏。但油糊(石蜡油或氟油)制     

高聚物包覆法抑制NTO酸性腐蚀的XPS实验研究

采用高聚物包覆方法制得了NTO/F2311药柱,用XPS测试了药柱与不锈钢、铝、铜等金属高温接触贮存期间的NTO酸性腐蚀作用.结果表明,NTO/F2311药柱与金属在高温接触贮存期间未发生酸性腐蚀,F2311具有抑制NTO酸性腐蚀的作用;样品表面各种原子的迁移变化不明显,F2311中含氯链段发生取向为药柱深层的迁移,而含氟链段发生取向为药柱表面的迁移;药柱表面组分的迁移存在着的取向性使表面层组分的电子云密度降低以及峰位结合能增大,起到了抑制NTO酸性腐蚀的作用.     

SrTiO3/BiOI异质结构:界面电荷分离、增强光催化活性和反应机理（英文）

异质结构光催化剂为实现高效的电荷分离,提高光催化性能提供了一种有效的途径.虽然宽禁带和窄禁带光催化剂已经得到了广泛的研究,但它们在接触界面上的电荷分离和转移规律尚未完全揭示.本文采用简便的方法成功地制备了一种新型SrTiO3/BiOI(STB)异质结构光催化剂.该光催化剂中的异质结构可以将光吸收扩展到可见光范围,从而在可见光照射下获得较高的光催化NO去除性能.实验和理论证据表明,BiOI光生电子可以通过预成型的电子传递通道直接转移到SrTiO3表面.XRD和XPS结果表明,SrTO3/BiOI复合材料已成功制备.SEM和TEM图像显示了SrTiO3,BiOI和STB样品的形貌.能量色散X射线(EDX)元素图清楚地表明SrTiO3均匀分布在BiOI纳米片表面,证实BiOI与SrTiO3形成了界面.高分辨率XPS表明,电子从BiOI中Bi和I原子转移到STB化合物中SrTO3的Sr和Ti原子.采用DFT进一步确定了BiOI与SrTiO3相互作用的机制.电子局域函数(ELF)表明,STB的接触界面存在共价相互作用.SrTiO3和BiOI之间生成的共价键导致局域化超额电子(e-ex)的积累.在可见光照射下,界面内的电子交换增强,从而提高反应物活化和ROS生成的效率.采用自制的连续流反应体系,研究了在可见光照射下制备的样品对NO去除的光催化性能.与SrTiO3和BiOI相比,STB具有显著增强的可见光光催化活性,去除率为59.0%.UV-vis DRS显示,STB异质结的光吸收扩展到可见光范围.SrTiO3具有可见光活性,这归因于EPR所描述的氧空位的存在.随后计算态密度(DOS),发现氧空位可以形成缺陷能级,降低激发电子所需的光能.利用ESR光谱发现,STB上的ESR信号强度都要强得多,说明STB异质结具有较好的氧化能力,也说明光生载流子可以通过电子传递通道被有效地分离.原位红外光谱表明,在SrTiO3上,NO主要转化为NO2.STB的加速电荷分离和转移特性,促进活性氧的生成,从而进一步有效地将有毒中间体NO2转化为目标产物.设计并制备的SrTiO3/BiOI异质结光催化剂在可见光辐照下净化空气中NO的效率提高,同时抑制了有毒中间体的生成.通过实验和理论相结合的方法揭示了在两种材料的接触界面上建立的电子传递通道.来自BiOI的光生电子可以通过预先形成的电子传递通道直接转移到SrTiO3表面,从而促进了ROS的生成,所以整体的NO纯化效率和对有毒中间体的抑制作用提高.综上,本文提出了一种简单、新颖的促进空气污染物高效安全净化的策略.     

TAG高温氧化腐蚀分析仪原理及应用

介绍了TAG高温氧化腐蚀分析仪的结构特点、工作原理及具体应用. TAG高温氧化腐蚀分析仪能够在可控气氛(干燥、潮湿和腐蚀)和可控温度的条件下实现原位测试. 双炉体设计最大程度上减小了浮力效应的干扰,并且悬挂样品设计全面积接触气氛,精确测量质量微弱变化. TAG高温氧化腐蚀分析仪可用于研究无机和有机材料等的高温分解问题,也可用于研究金属和陶瓷等材料在单一或多种气氛下的氧化腐蚀机理.     

水介质对紫外光固化丙酸酯材料表面性能的影响

将含有探针组分的光敏树脂分别在水中、空气中进行紫外光固化,并对固化材料的表面性能进行了研究.固化膜的表面能测定表明,水中固化的材料表面能大于在空气中固化的材料.X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spec-troscopy,XPS)分析表明,探针组分在不同固化介质中的运动方式不同;固化过程中组分的不同迁移、基团翻转最终导致了固化膜表面性能的差别.     

天然气组成分析取样装置的研制

研制了一种天然气组成分析的取样装置.该装置主要由注水部分、取样部分、固定部分组成.注水与取样的分离设计,实现一次性全密封取样,可解决普通针筒注射器抽取样品易混入空气,造成气体不纯,针筒内残余水分对组分结果产生误差等问题.通过进行21次天然气组成分析比对试验,比较使用普通针筒注射器与新型取样装置的天然气组成分析结果,证明...     

材料孔隙率测试方法的研究

孔隙率是材料研发和使用过程中重要参数之一.不同材料的孔隙率发挥的作用不同.结合气体膨胀置换法和振动堆积法研究了不规则可浸湿和不可浸湿的块状材料、粉末材料的孔隙率测试方法.试验结果表明,气体膨胀置换法测试不规则可浸湿材料的外观体积与常规排水法的测试结果一致,所以运用该方法来测试不可浸湿的块状材料,解决了不可浸湿的块状材料外观体积的测试瓶颈.振动堆积法测试粒径小的粉末样品的近似外观体积,解决了粉末样品外观体积无法测试的问题.基于理想气体状态方程,通过测试两个已知体积样品仓的压强值,从而分别计算出不规则可浸湿、不可浸湿的块状材料和粉末材料的真实体积.通过真实体积除以外观体积,计算得出了扣除材料内部孔隙和颗粒间孔隙后的百分比,即样品中非孔隙的百分比,再用100%减去非孔隙百分比,从而建立了材料孔隙率计算方法.     

原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素

在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明,为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导.     

ZIFs改性聚丙烯熔喷空气过滤材料的制备及其性能研究

高效空气过滤材料的开发对于空气污染治理具有重要意义.然传统熔喷空气过滤材料过滤性能稳定性差,限制了其应用.本文以PP熔喷空气过滤材料为基体,通过原位生长的方式在其表面构筑类沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-L)功能层,制备具有微/纳结构的PP/ZIF-L熔喷过滤材料. ZIF-L的原位生长可以有效调控PP熔喷非织造材料结构和性能,进而有效解决PP熔喷空气过滤材料过滤稳定性差、不可重复利用的缺点.通过多种表征手段和测试方法研究了ZIF-L的原位生长对PP熔喷空气过滤材料结构和性能的影响.结果表明,ZIF-L的原位生长可有效提升PP熔喷空气过滤材料的过滤性能,其对PM2.5的过滤效果可从55.2%提升至93.2%.此外,PP/ZIF-L熔喷空气过滤材料具有优异的可重复使用性,经过75%医用酒精消毒后,过滤效率基本不变,依然保持在92.4%,并且在不同颗粒物大小,不同颗粒物浓度,不同风速和长时间使用等条件下依然保持优异过滤性能.所制备PP/ZIF-L熔喷空气过滤材料在空气过滤领域具有广阔的应用前景,可为高性能PP熔喷非织造滤料的制备提供一定参考.     

YSi_2纳米颗粒的制备及光学、电学性能研究

采用脉冲激光烧蚀高纯YSi2靶,在n型Si(100)单晶衬底上制备YSi2纳米颗粒。原子力显微镜(AFM)观察样品表面颗粒尺寸约40~50 nm。X射线光电子能谱(XPS)测试结果表明,YSi2纳米颗粒成分为Y-O-Si。室温下对样品的光致发光(PL)性能进行测试,在500 nm处有一个较大的宽峰,409 nm附近出现强度较弱的发光峰。前者与样品中Y-O-Si电荷迁移带有关,后者为衬底表面纳米尺寸SiOx复合中心离子发光。室温下,对原位制备的薄膜电学(I-V/C-V)性能进行测试,结果表明薄膜的介电常数约为13.6。     

X射线光电子能谱仪的开放使用与管理

X射线光电子能谱仪(XPS)是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一,是表面分析科研工作的必备仪器.为提高测试效率,实施了大型仪器设备开放共享优化,总结了在推动XPS开放过程中管理的经验和体会.     

温室效应与人的活动有关

在有机合成化学的研究工作中,常常遇到某些对空气敏感活泼物质的转移问题,例如硼氢化试剂、活泼格氏试剂等金属有机化合物以及合成过程中产生的活泼中间体。当转移此类物质时,体系需严格地隔绝空气,以保证后续反应的顺利进行,通常人们多使用氮气流保护装置。本文介绍一种简便易控的转移方法,是陈庆华在美国Emory大学化学系A.Padwa教授实验室中所见到的     

硬段侧链含有氟化双季铵盐的聚氨酯表面性能及抗菌性能分析

研究了硬段侧链含有氟化双季铵盐的系列聚氨酯(FQPUs)的表面性能和抗菌性能. 水接触角测试和表面自由能测试结果表明, 加入少量氟化双季铵盐扩链剂, 可以使聚氨酯表面富集氟碳链, 氟化双季铵盐聚氨酯表面自由能很低, 具有很好的抗黏附性能. 迁移到表面的两条氟碳链在常温下不会发生链反转, 使材料的抗黏附性能得以保持. 同时, 使材料表面形成一层疏水层, 减小材料的吸水率. XPS研究结果表明, 氟碳链的-CF₃位于材料的最外层, 材料的次表面是具有良好杀菌性能的双季铵盐, 这样形成了具有多重抗菌性能的表面. 另外, XPS研究结果表明, 材料表面化学结构与材料本体的微相分离结构相关. 抗菌性能测试结果表明, 氟化双季铵盐聚氨酯抗金黄色葡萄球菌的能力很强, 对于大肠杆菌的抗菌效果有所下降, 但相对于单季铵盐聚氨酯的抗菌效果有一定提高.     

CdS的空气氧化与水的脱附研究

利用X光电子能谱(XPS)、脱附四极质谱和原位红外技术,对粉末CdS的表面氧化和水的脱附进行了研究.结果表明,伴随着CdS表面组成和空气中储存时间的变化,四极质谱可检测出4种脱附温度不同的水.还发现经高温短时间处理后,在CdS颗粒表面形成的氧化层,可防止O_2和H_2O进一步对内部CdS分子的侵袭.     

疏水性聚丙烯酸酯人工晶状体的低温等离子体改性

通过低温等离子体表面改性技术对疏水性聚丙烯酸酯人工晶状体进行表面改性, 并对改性前后材料的表面结构、形貌和光学性能进行了表征. 静态水接触角结果显示, 经过氨等离子体处理后的人工晶状体亲水性效果最好, 同时最佳的改性时间为120 s, 改性功率为150 W. XPS分析结果进一步证实, 经等离子体处理后, 在人工晶状体表面引入了极性基团. 原子显微镜观察结果显示, 改性后材料表面更加凹凸不平, 粗糙度显著增加而透光率变化很小, 但过大功率改性的样品透光率明显下降. 时效性测试结果表明, 人工晶状体在改性14 d后疏水性恢复趋于稳定.