基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.     

机械力活化对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响

对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须.借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响.结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径比的硫酸钙晶须.在水浴反应温度为75℃,硫酸浓度为2.5 mol/L,机械力活化时间为3.5 h,浆料浓度为2;的条件下,制备的硫酸钙晶须平均长径比为150,平均直径为2.1μm.     

柠檬酸对半水硫酸钙晶须形貌稳定性影响

介绍了柠檬酸对半水硫酸钙晶须的形貌稳定性的影响及其作用机制,重点考察了柠檬酸添加量及稳定化温度对晶须形貌稳定性的影响.采用XRD、SEM和红外光谱表征晶须性质.结果表明,在30～100℃范围内,随着稳定化温度的增加,半水硫酸钙晶须形貌稳定时间增长.其中在100℃,柠檬酸添加量为0.5 wt;,半水硫酸钙形晶须形貌稳定时间可达4.0 h.由于柠檬酸的-COO-与半水硫酸钙晶须表面Ca2+键和成-COO-Ca-结构,柠檬酸以化学吸附方式吸附于晶须表面,使得晶须稳定性提高.     

添加CaSO4·2H2O为晶种制备磷石膏半水硫酸钙晶须

以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO₄·2H₂O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO₄·2H₂O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO₄·2H₂O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

脱硫石膏重结晶法制备硫酸钙晶须及其除砷性能初探

以电厂脱硫石膏为原料,利用重结晶原理制备二水硫酸钙晶须.考察了溶液过饱和度、硫酸浓度、陈化温度/时间以及降温速率对晶须生长特性的影响,并初步研究了硫酸钙晶须对含砷水溶液的除砷性能.结果表明:所研究的操作条件对晶须形貌、尺寸均有一定影响.在H2SO4溶液重结晶体系中,控制硫酸钙过饱和度为0.5、陈化温度为20℃、陈化时间为3h并采用自然降温时,制备的二水硫酸钙晶须结晶度较好、形貌尺寸均匀,长径比为50～200.该二水硫酸钙晶须在pH为12时,能将初始浓度低于1 mg/L的含砷水溶液净化至满足地表水标准(0.05mg/L),展示了其在砷污染水体净化方面的应用潜力,可配合石灰-硫酸亚铁两段法除砷,降低废水处理成本.     

聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性半水硫酸钙晶须及其形貌稳定性研究

使用聚丙烯酰胺/硬脂酸改性体系对半水硫酸钙晶须进行表面改性,研究聚丙烯酰胺的加入对改性过程中硫酸钙晶须的稳定化影响.通过显微镜观察晶须产品的形貌,利用X射线衍射仪分析其相组成,利用傅里叶红外光谱仪检测晶须产品的表面基团.结果 表明:聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性硫酸钙晶须的晶体形貌及相组成未发生改变,较硬脂酸单一改性后的晶须长径比有所上升,且在水溶液中形貌保持时间延长,改性后晶须的活化指数、接触角较硬脂酸单一改性有明显上升,实现了硫酸钙晶须改性过程中的稳定化处理.     

无水硫酸钙晶须对不同种类石膏基复合材料性能的影响

将无水硫酸钙晶须掺入天然石膏,脱硫石膏和磷石膏三种石膏基体中,研究无水硫酸钙晶须对不同种类石膏基体性能的影响.并利用XRD和SEM分别分析三种石膏基体原材料的物相组成和掺有无水硫酸钙晶须石膏基复合材料的微观性能.结果表明,随着无水硫酸钙晶须掺量的增加,三种石膏基复合材料的凝结时间均缩短,气孔率都先降低后上升.天然石膏基复合材料在无水硫酸钙晶须掺量为15;时力学性能最优,抗折强度和抗压强度较空白样分别增长31.6;和10.7;.脱硫石膏基复合材料在无水硫酸钙晶须掺量为10;时力学性能最优,抗压强度较空白样提高18.5;.磷石膏基复合材料在无水硫酸钙晶须掺量为15;时力学性能最优,抗折强度较空白样提高98.3;.     

溅射法制备YAG:Ce3+荧光薄膜

以自制铈掺杂立方相钇铝石榴石(YAG∶Ce3+)荧光粉为原料经冷静压压制得到粉末靶材,在纯氩气气氛下通过射频磁控溅射法在石英玻片上镀膜,随后在氩气气氛下1100℃/3 h热处理得到YAG∶Ce3+荧光薄膜。系统探讨了溅射功率、靶间距等因素对YAG∶Ce3+荧光薄膜物理和发光性能的影响。分析发现采用粉末靶可以明显提高YAG∶Ce3+薄膜溅射沉积速率,在靶间距20 mm,溅射功率300 W的制备条件下得到的荧光薄膜经450 nm蓝光激发时,可发射524 nm的光,较商用荧光粉发射峰略有蓝移。粉末靶溅射制备荧光薄膜具有大规模实际应用潜力。     

高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶须,考查了反应温度、反应时间、表面活性剂用量及反应溶液初始pH等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在反应温度45～50℃、反应时间50～60 min、表面活性剂添加量(质量分数)为1;、反应溶液初始pH =9.5的条件下,可以合成出高长径比三水碳酸镁晶须产品.     

K2SO4/KCl添加剂对脱硫石膏晶须结晶的影响

以提纯后的脱硫石膏为原料,分别以K2 SO4和KCl为添加剂,采用水热法制备了脱硫石膏晶须,研究了添加剂用量对晶须显微结构、长径比和溶液组成的影响,并探讨了其作用机理.研究结果表明:添加剂用量对晶须形貌影响较大,但并不影响其物相组成;当K2SO4、KCl用量分别为3;和5;时,制备的晶须结晶良好,长径比分别达80和50.加入K2SO4后,脱硫石膏在反应溶液中的溶解度减小,而加入KCl,其溶解度增大.强电解质离子K+的加入,促使晶须延c轴生长,从而使其长径比增大.     

SrCeO3:Sm3+红色发光粉的制备及发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了SrCeO3∶Sm3+红色荧光粉,用XRD、SEM、FL分析表征了样品的结构、形貌及发光性能。研究了助熔剂H3BO3对其发光性能的影响。结果表明:样品为具有正交晶系结构的SrCeO3晶型,呈椭球型结构。荧光光谱测试结果表明:Sm3+掺杂的SrCeO3在紫外波段有两个吸收带,一是峰值位于320 nm左右的宽吸收带,归属于Ce4+→O2-的电荷迁移带,另一个为峰值位于408 nm的锐线吸收带,对应于Sm3+的6H5/2→4L13/2跃迁吸收;在波长408 nm的激发下,样品发红光,发射主峰位于601 nm,对应于Sm3+的4G5/2→6H7/2跃迁。样品的发光强度随着Sm3+和助熔剂H3BO3加入量的增加先增强,后减弱。当Sm3+的掺杂量为3mol%,H3BO3加入量为0.5 mol%时,发光强度最大。     

LaNbO4∶Dy3+,Ca2+荧光粉的制备及发光性能研究

为提高蓝绿色荧光粉的发光性能,本文采用传统的高温固相法合成LaNbO₄∶Dy³⁺及LaNbO₄∶Dy³⁺,Ca²⁺荧光粉样品。通过测试样品的XRD、荧光光谱和CIE色度坐标,研究Dy³⁺单掺,Dy³⁺、Ca²⁺共掺对LaNbO₄荧光粉性能的影响。结果表明：LaNbO₄∶Dy³⁺及LaNbO₄∶Dy³⁺,Ca²⁺荧光粉的衍射峰都与标准卡衍射峰的位置相匹配。样品的激发光谱均由两个宽带激发峰和一系列尖锐激发峰组成,LaNbO₄∶Dy³⁺和LaNbO₄∶Dy³⁺,Ca²⁺样品的最强激发峰位分别是387和472 nm。在波长为387 nm激发下,样品的最强发射峰值分别是575和477 ...     

Ce4+对ZnO-MgO-Al2O3-SiO2体系红外辐射性能的影响

采用固相合成法制备Ce4+掺杂ZnO-MgO-Al2O3-SiO2体系红外陶瓷材料,并通过XRD、IR和红外辐射测试等研究了样品的结构与红外辐射性能。结果表明:Ce4+的引入可作为烧结助剂降低烧结温度,也可固溶于尖晶石结构中。随着Ce4+含量的增加,样品的红外辐射性能明显增加;当CeO2添加量为0.08%,在12～15μm范围内,材料红外辐射率可达0.94。     

荧光粉SrCaSiO4∶Eu2+,Ce3+光谱性能及能量传递的研究

本文采用高温固相法合成了一种新型荧光粉SrCaSiO4∶Eu,Ce,并对其进行了光谱及荧光寿命衰减曲线的测试。结果表明:SrCaSiO4∶0.005Eu2+,0.01Ce3+可和紫外LED相匹配发射蓝绿光,且在该体系中存在着Ce3+到Eu2+的能量传递;在荧光粉SrCaSiO4∶Eu2+中共掺Ce3+将会使Eu2+的荧光寿命增长,同时发现此体系的Ce3+荧光寿命变短,这也证明了在此体系中存在着能量传递。     

掺杂Pb2+对YAG∶Ce3+,Pr3+黄色荧光粉中红光发射的影响

在一氧化碳还原气氛下,通过高温固相法合成了YAG∶Ce3+,Pr3+,Pb2+黄色荧光粉。通过X射线衍射和激发、发射光谱对样品进行表征。结果表明:在YAG∶Ce3+,Pr3+荧光粉中掺杂一定量的Pb O,可以使Ce3+的534 nm宽带发生红移,同时Pr3+在610 nm处的红光发射强度增强,这是由于Pb2+的加入影响了晶体场环境,从而导致Ce3+5d能级的重心下移,使Ce3+发射光谱与Pr3+激发光谱的交叠增加,提高了Ce3+-Pr3+能量传递的效率。当掺杂Pb O的浓度为x=0.04时,红移最强,红黄比值最大,有利于提高基于蓝光芯片和YAG∶Ce黄光荧光粉制备的白光LED的显色指数。     

白云石精制液中不同离子对碳酸钙晶须的影响

以白云石精制液和二氧化碳为实验原料,采用气液接触法制备碳酸钙晶须.研究了杂质离子Mg2+、NH4+和NO3-对碳酸钙晶须长径比和形貌的影响.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果表明:NH4+浓度在0.3 mol/L,Mg2+浓度在0.05 mol/L,NO3-浓度在0.2 ...     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

晶形控制剂对α半水石膏结晶形态的调控研究

实验以石灰中和后的磷石膏为原料,分别以顺丁烯二酸、氨三乙酸、丁二酸为晶形控制剂,采用“半液相法”制备α半水石膏.利用XRD、SEM、XRF及EDS分别对原料及α半水石膏的物相组成、结晶形貌、成分含量等特征进行表征.结果表明:晶形控制剂在改善α半水石膏晶体形貌的同时并没有改变晶体的物相组成,可以有效抑制晶体一维方向的生长,生成短柱状的α半水石膏晶体.其中顺丁烯二酸用量在0.1;,制备的α半水石膏结晶形态最好,长径比接近1∶1,转化率可达到98;.抗压强度可达45.3 MPa.     

Ca8Mg（SiO4）4Cl2∶Eu2+,Ce3+,Mn2+绿色荧光粉发光性能及其应用研究

利用高温固相法,合成出Eu2+、Ce3+、Mn2+共掺的Ca8Mg(SiO4)4Cl2系列绿色荧光粉。通过XRD表征了这些荧光粉的结构,通过分子荧光光谱仪研究了它们的室温发光性能。首先调查了Eu2+掺杂的Ca8Mg(SiO4)4Cl2绿色荧光粉发光性能,随后引入Ce3+、Mn2+提高了Ca8Mg(SiO4)4Cl2∶Eu2+在紫外光区的吸收强度及绿光发射强度。最后将筛选出来的荧光粉与InGaN-LED芯片组装制作成单一绿光LED器件,利用Ca7.8215MgSi4O16Cl2∶0.0525Eu2+,0.056Ce3+,0.070Mn2+所制作成的绿光LED器件发光最强,在20mA电流激发下,此LED发很强的绿光,其电致发光光谱所对应的色坐标值为:x=0.26,y=0.55。