ZnS空心微球的制备及其光催化性能研究

采用简单的一步溶剂热法合成了ZnS空心微球.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)等测试手段对其形貌、结构和光学性质进行了分析,并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能.结果表明:样品为纯度较高的立方闪锌矿型ZnS微球,且球体由纳米级小微粒组装而成;在降解RhB的光催化研究中,以乙醇-水为溶剂合成的ZnS微球光催化性能较优.     

等离子体Ag/TiO2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

以电化学阳极氧化法制备的Ti O2纳米管阵列为基底,分别通过电化学沉积法、化学还原法和浸渍法制备出Ag修饰的Ti O2纳米管阵列,采用XRD、FESEM和UV-Vis等测试手段对样品的组成、结构及形貌等进行表征。以气相苯为降解物,对样品进行光催化活性测试。结果表明:与其他两种方法相比,化学还原法使得Ag纳米颗粒均匀分布在Ti O2纳米管阵列的表面,并表现出更好的光催化降解气相苯的能力。     

纳米TiO2薄膜的制备与光催化性能研究

以四氯化钛为前驱体,采用水解沉淀法,在不同的水解温度下,在硅藻土基多孔陶瓷上负载纳米TiO2薄膜,结合XRD和TEM对负载的纳米TiO2粒径进行了表征。对比分析了测试方法及水解温度对纳米TiO2粒径的影响。以罗丹明B为目标降解物,考察了水解温度对光催化剂活性的影响。结果表明:样品经550℃煅烧后,TiO2薄膜为锐钛矿型;水解温度为50℃时TiO2粒径小于水解温度为75℃时所负载纳米TiO2粒径;两种方法所测TiO2粒径有一定差异:dXRD>dTEM;水解温度为50℃所负载纳米TiO2薄膜,紫外光照300 min,对罗丹明B的去除率为89.9%,而75℃时,样品在紫外光照330 min,对罗丹明B的去除率为78.6%。     

Ag/ZnS核壳结构纳米棒的制备及其光催化性能分析

在制备的Ag纳米线的基础上,用水热法合成了Ag/ZnS核壳结构纳米棒.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见双光束分光光度计(UV-vis)、光致发光扫描仪(PL)等检测设备对样品的成分、形貌、微结构及光学性能进行了表征.结果显示,制备的Ag/ZnS复合材料为ZnS纳米颗粒包覆Ag纳米线的核壳结构,其紫外吸收峰位于350 nm处,相对于ZnS纳米颗粒变宽并发生红移,PL发射峰位于462 nm处,相对于ZnS纳米颗粒发生了蓝移,强度明显降低.光催化结果显示,Ag/ZnS核壳结构纳米棒的光催化性能优于ZnS纳米颗粒,分析了光催化反应机理.     

TiO2/ZnO复合微球的制备及其光催化性能研究

以碳微球为模板,采用溶胶凝胶法、水热法等方法分别制备了TiO2微球、ZnO微球和TiO2/ZnO复合微球,采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪等对样品进行了表征,结果表明:制备的TiO2微球、ZnO微球和TiO2/ZnO复合微球,各微球直径在5 ～ 10 μm之间.在紫外光和可见光下研究了制备的光催化剂对亚甲基蓝溶液和湖水的光催化性能,光催化实验表明:三种微球中TiO2/ZnO复合微球具有良好的光催化性能.     

纳米介孔ZnO@SiO2核壳结构催化剂的制备及其耐酸性能

以纳米中空介孔SiO2为壳,制备具有核壳结构的纳米介孔ZnO@SiO2催化剂,采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和比表面积(BET)等进行表征,在酸性介质中测定其光催化活性.实验结果表明:纳米介孔ZnO@SiO2催化剂直径约为50 nm,颗粒均一,分散性较好;在pH大于3的酸性介质中能稳定存在并且保持催化活性;在亚甲基蓝(MB)浓度初始浓度为10 mg/L,催化剂用量5 mg,pH为5时,降解率达到98.6;,循环5次后,催化效率依然在61.5;.该催化剂具有较强的耐酸性能,在酸性染料废水处理中具有巨大的应用前景.     

TiO2/蒙脱石复合物中纳米TiO2的相变与光催化性能

以TiOSO4.2H2O为TiO2的前驱体、蒙脱石为基体,采用水解-插层复合法,在不同热处理温度下制备了系列TiO2/蒙脱石纳米复合样品。采用XRD研究了样品中TiO2物相和晶粒大小等属性的变化,研究了样品对亚甲基蓝溶液的吸附脱色性和光催化脱色性。结果表明,热处理温度对TiO2/蒙脱石中TiO2物相与相对含量、晶粒大小和光催化脱色性等有很大影响。经700℃热处理的TiO2/蒙脱石复合样品锐钛矿晶粒仅为13.7 nm,光催化脱色率高达42.7%,总脱色率达79.8%;经1100℃热处理后,锐钛矿相对含量高达55.7%,锐钛矿晶粒为55.8 nm,光催化脱色率仍为32.5%,总脱色率高达46.6%;TiO2/蒙脱石复合样品中的TiO2与纯纳米TiO2样品相比,具有更高的锐钛矿相向金红石相转变的温度、更小的TiO2晶粒尺寸、更强的光催化脱色性。蒙脱石结构层对TiO2的相转变和晶粒长大具有明显的阻滞作用。     

光敏化La2O3/TiO2催化剂的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法和水热法制备了La2O3/Ti O2复合物,将此种La2O3/Ti O2复合物利用叶绿素提取液浸泡后,制得了光敏化La2O3/Ti O2复合物,并采用透射电子显微镜、X-射线衍射仪、比表面积测定仪和紫外-可见分光光度计等对样品进行了表征。结果表明:La2O3/Ti O2催化剂的颗粒粒径在3~10 nm之间,BET比表面积为173.53 m2/g,光敏化La2O3/Ti O2复合物具有较好的可见光响应性能。在可见光下研究了几种光催化剂对水中六价铬离子的光催化还原效果,光催化结果表明:以光敏化La2O3/Ti O2复合物为催化剂,在可见光下光催化还原含Cr6+废水180 min后,Cr6+脱除率达到78.7%。     

分等级结构氧化镍花状微球的制备及其机理研究

以六水合硝酸镍为原料,采用简易溶剂热法制备了具有分等级结构的氧化镍纳米片-花状微球.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨率透射电镜(HR-TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等测试技术对其物相形貌进行分析表征.结果表明:在脲素存在条件下,利用醇热法可以合成花状碱式硝酸镍前驱体,在经400℃热处理2h后,形成了由薄片组成的花状微球,并且由于二次结晶过程,在原来的球体表面形成了扇面状平滑单晶薄片,厚度约为几十纳米.整个晶体生长过程,出现了溶解-再结晶的现象,即可以通过溶解-再结晶的过程来实现对氧化镍微观形貌的调控;并初步探讨了这种具有分等级结构的纳米片-花球结构的形成机理.     

AgBr/TiO2纳米纤维的制备及其光催化性能研究

以钛酸丁酯、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙醇为原料,利用静电纺丝技术制备出Ti(OC4H9)4/PVP纳米纤维,经500～1000℃高温煅烧制得TiO2纳米纤维,再通过水热法将AgBr纳米颗粒负载到TiO2纳米纤维表面.利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、差热-热重分析对AgBr/TiO2纳米纤维进行表征分析.利用甲基...     

BiOBrxI1-x半导体微球的制备、热稳定性及其光催化性能

采用溶剂热法制备了一系列花状BiOBrxI1-x复合微球.利用X射线粉末衍射(XRD)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)、氮气物理吸附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)等手段考察了BiOBrxI1-x复合微球的热稳定性、相组成、形貌、光吸收性能和光催化活性随煅烧温度的变化规律.结果表明,BiOBrxI1-x复合样品的热稳定性小于BiOBr而高于BiOI.在煅烧过程中BiOBrxI1-x逐渐失去碘元素而转变为Bi5O7I,至500℃以后,复合物主要以溴氧铋化合物为主.BiOBrxI1-x在450℃以上煅烧其球形结构遭到破坏,同时比表面积迅速减小.BiOBr0.25 I0.75,BiOBr0.5I0 5光催化活性要高于单纯BiOBr与BiOI.复合样品经过不同温度煅烧后,光催化活性均呈现了不同程度的降低.高温煅烧所引起碘元素的流失、微球结构的破坏,比表面积的减少等因数导致了光催化活性的降低.     

WO3颗粒修饰TiO2纳米锥的制备及其光催化性能研究

采用水热法、浸渍法后退火的方法制备WO3-Ti O2纳米锥薄膜。紫外-可见光谱结果表明生成的WO3-Ti O2纳米锥薄膜的吸收边延长到可见光范围,达到480 nm。光催化结果表明,样品WO3-Ti O2纳米锥薄膜比纯Ti O2纳米锥薄膜具有更好的光催化性能,经过10次循环降解实验后,其降解率仍然能够达到96.8%,显示其具有良好的循环稳定性。     

CdS/TiO2纳米管阵列的制备及光催化性能

采用阳极氧化法在纯钛箔上制备出TiO2纳米管阵列,再通过化学水浴沉积法在TiO2纳米管阵列上负载CdS纳米颗粒.利用XRD、FESEM和UV-Vis分光光度计对样品的晶体结构、微观形貌和光学性质进行表征,并研究了不同含量CdS负载的复合薄膜对光催化降解气相苯性能的影响.结果表明,CdS纳米颗粒均匀沉积到TiO2纳米管阵列上,所制备的复合薄膜光吸收带边均扩展到了可见光区.CdS的修饰大幅度提高了TiO2纳米管阵列对气相苯的光催化降解活性,其中负载CdS质量分数为3;的TiO2纳米管阵列光催化活性最佳,80 min内对气相苯的去除率为80;,终产物CO2的浓度为640 mg/m3.     

多孔陶瓷负载TiO2光催化降解甲基橙溶液的研究

采用有机先驱体浸渍法及无压烧结工艺,制备了Al2O3多孔陶瓷载体。利用溶胶-凝胶法在多孔陶瓷上负载Sm3+掺杂Ti O2光催化材料。研究了煅烧温度、涂层次数等工艺因素对多孔陶瓷负载Ti O2光催化降解甲基橙溶液的影响规律。结果表明,借助于多孔陶瓷高的气孔率,Ti O2负载在Al2O3颗粒表面或进入颗粒间的孔隙内,使材料具有较大的比表面积。掺入Sm3+使材料的光催化活性提高。在煅烧温度为600℃、四次涂层、甲基橙溶液p H值为2时,多孔陶瓷负载Ti O2光催化降解甲基橙溶液效果最佳。     

核壳结构CdS@C纳米复合材料的光催化性能研究

采用水热碳化法成功制备了不同碳含量的CdS@C纳米颗粒,同时对CdS@C的晶体结构、形貌、光学性能、光电化学和光催化性能进行了研究。实验结果表明本方法制备的碳包覆CdS纳米颗粒外壳为碳层,内核为六方纤锌矿结构CdS颗粒。CdS@C颗粒分散性良好,颗粒形貌主要为类球形,粒度均匀。X射线光电子能谱(XPS)证实CdS@C颗粒表面负载的碳主要以非晶碳形式存在。紫外-可见光光谱(UV-Vis)表明CdS@C纳米晶中表面碳的敏化作用提高了可见光响应范围,使得能隙变窄。光致发光光谱(PL)表明碳包覆CdS@C纳米颗粒的发光强度比纯CdS弱,有效抑制了光生载流子的复合。瞬态光电流响应和电化学阻抗谱(EIS)说明CdS@C纳米复合材料更有效促进电子-空穴对分离和提高转移效率。CdS@C纳米复合材料在可见光辐射下表现出良好的光催化活性和稳定性,其中·O₂^-和h⁺在光催化中起主要作用。     

自组装合成微纳结构CeO2-NiO花球及光催化性能研究

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配形成的囊泡相自组装合成了微纳结构Ce O2-Ni O花球,考察了不同Ce/Ni摩尔比对花球微纳结构的影响以及不同微纳结构Ce O2-Ni O花球的光催化性能。结果表明:在n(Ce)∶n(Ni)为4至1范围内,均可形成Ce O2-Ni O微纳结构花球,晶体均保持Ce O2萤石结构特征。当n(Ce)∶n(Ni)=2∶1时,75 nm左右的纳米粒子有序排列组成厚度大约为140 nm花瓣,花瓣有序堆积成9μm左右Ce O2-Ni O花球。在紫外光照射下,Ce O2-Ni O微纳结构花球(n(Ce)∶n(Ni)=2∶1)在150 min时间内对活性艳红降解率为95.93%。     

核壳结构纳米ZnO@ Au的制备、表征和光催化性能研究

以Zn(CH3COO)2·2H2O(ZnAc2)为原料,采用晶种诱导生长法制备了单分散性的球形纳米ZnO,并通过种子生长法在上面负载一层纳米Au.利用透射电镜(TEM)分析了纳米ZnO@Au的形貌、并用X射线衍射(XRD)分析了其物相组成,利用紫外-可见光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)研究了其光谱特征,以罗丹明B(RB)模型污染物,在紫外光照射下评价了纳米ZnO@ Au的光催化活性.结果表明:ZnO为纤锌矿型结构,表面沉积一层金纳米微粒,形成核壳结构ZnO@Au;光催化结果显示,金沉积提高了ZnO的光催化活性.     

SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

核壳结构NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2的制备及上转换发光性能的研究

采用水热法制备NaY(MoO4)2∶Eu3@SiO2上转换发光材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(FL)等对合成样品的结构和发光性能进行分析,结果表明,NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2核-壳结构样品与标准NaY(MoO4)2∶Eu3+的PDF各个特征衍射峰峰位保持一致,且均未出现杂质衍射峰;微观形貌为核壳结构,NaY(MoO4)2∶Eu3+包覆在SiO2微球表面,得到亚微米级球体.XRD及表面元素含量测定结果表明,Eu3+占据了Y3+的晶格位置;SiO2微球中的Si-OH键可以键合其中的金属离子;793 nm近红外光激发下,在616 nm处,观察到了Eu3+的上转换特征发射峰(红光发射峰),NaY(MoO4)2∶Eu3+@6.2SiO2粉体的光致发光强度达到纯NaY(MoO4)2∶Eu3+荧光粉体发光强度的3倍以上.     

ZnFe2O4的制备及光催化性能研究

以乙二醇作为溶剂,采用溶剂热法制备ZnFe2O4,进一步通过控制煅烧温度获得具有不同晶粒尺寸的ZnFe2O4晶体.XRD和SEM分析表明,ZnFe2O4是由纳米尺寸的微晶构成的球状颗粒,粒径约200 nm,属于正尖晶石结构.UV-vis测定表明ZnFe2O4在紫外及可见光范围均有吸收,禁带宽度为1.60 ～2.18 eV,制备的温度条件对禁带能隙产生一定的影响.进一步以亚甲基蓝染料为研究对象考察了不同温度条件下制备的ZnFe2O4光催化活性,实验结果表明500℃煅烧的ZnFe2O4具有较高的染料降解率,当染料初始浓度10 mg/L,初始pH为11,催化剂用量为0.04 g/L,300 W汞灯照射2h,亚甲基蓝的降解率可达到96.8;,降解反应符合一级动力学.由于制备的ZnFe2O4具有磁性,重复使用三次亚甲基蓝的降解率仍可达到83.3;.