差热-色谱联用法测吸附热——吡啶在γ-Al_2O_3及NaX沸石上吸附热研究

测量和研究吸附热对探讨多相催化过程及固体催化剂表面活性中心、结构和吸附特性等均有重要意义。本文参照Richardson及杨梦彦的方法,将差热技术与色谱技术相结合,建立了适于测定气-固不可逆吸附的微分吸附热的量热系统。用它测定了吡啶在γ-Al_2O_3及分子筛NaX沸石上的微分吸附热并初步探讨了它们的表面酸性。 1 实验     

树枝状醚酰胺多官能团(甲基)丙烯酸酯低聚物的合成及其紫外光固化性能的研究

合成了树枝状(甲基)丙烯酸化醚酰胺低聚物,采用拉曼光谱、光-差热分析和动态力学热分析方法对其紫外光固化动力学和固化膜热机械性能进行了研究.结果表明,这种树枝状低聚物在紫外光照下双键转化率可达80%以上,且其最大反应速率、固化膜的软化温度和玻璃化转变温度随双键浓度的增大而提高.     

《热分析仪器》

《热分析仪器》是“分析仪器使用与维护丛书”之分册。该书系统介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元；各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标，表征实验数据质量的各项参数；影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法；若干应用实例；以及仪器常见的故障处理等内容。     

《热分析与量热仪及其应用》

(第二版,ISBN 978-7-122-09689-0)该书系统地介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元;各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数;影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法;数据库的建立、维护与查询,以     

热分析与量热仪及其应用

(第二版,ISBN978-7-122-09689-0)该书系统地介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元;各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标,表征实验数据质量的各项参数;影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法;数据库的建立、维护与查询,以     

基于超微电极的原位电化学拉曼光谱

原位电化学拉曼光谱是一种重要的光谱电化学技术.基于超微电极的原位电化学拉曼光谱将拉曼光谱反映的结构信息与电极表面的电化学过程从实验上严格对应和关联,为深刻理解电化学反应机理提供依据.本文综述了采用超微电极作为工作电极的原位电化学拉曼光谱的研究方法和应用进展,总结了应用超微电极作为工作电极开展电化学拉曼光谱实验的方法和具有表面增强拉曼活性的超微电极制备方法,展示了如何利用在超微电极表面获得的拉曼光谱与界面电化学过程的严格关联研究单个锌颗粒电化学氧化过程、吡啶分子在Au电极表面的电化学吸附过程,以及如何利用该技术能以高的信噪比和灵敏度同时测量光电流与分子反应这一特性研究对巯基苯胺选择性光氧化反应.采用超微电极作为工作电极的原位电化学拉曼光谱技术极大拓展了拉曼光谱技术的研究范围,有望成为探索(光)电化学反应的有力工具.     

在线多通道拉曼光谱检测系统的建立及与毛细管电泳的联用

利用氩离子激光器和ICCD自组装了毛细管电泳-激光拉曼光谱联用分析系统,用已知拉曼谱图的苯和甲苯对系统进行调试,详细讨论了外光路系统对灵敏度的影响.用甲基橙和甲基红混合体系进行拉曼-毛细管电泳联用的实验研究,得到了较好的甲基橙和甲基红的在线电泳-时间分辨激光拉曼谱图.     

差示扫描量热法在高分子物理实验教学中的应用

差示扫描量热法(DSC)是高分子物理实验课程中的一个经典项目。传统的DSC教学实验通常只是孤立地测试聚合物样品的熔点或玻璃化转变温度,实验内容单一,缺乏系统性。本文通过对该实验原有内容的整合扩充,围绕该技术在高分子物理研究中的应用,设计了多套综合性实验项目包括热转变,物理老化,结晶度测定以及相容性表征的实验。该实验的设置可以使学生充分了解DSC分析的原理方法,学会使用该方法系统研究聚合物的分子运动与转变,激发学生的学习热情,培养学生综合利用高分子物理知识进行分析问题和解决问题的能力。     

结合密度泛函理论的橙皮素及其包合物的红外和拉曼光谱研究

本文通过密度泛函理论(DFT)结合实验研究了橙皮素的红外和拉曼光谱,采用B3LYP/6-311+G(d,p)基组对其红外和拉曼光谱进行了计算,计算结果和实验结果基本一致。本文还利用红外及拉曼光谱对橙皮素与β-环糊精(β-CD)形成的包合物进行了分析,证明了橙皮素通过氢键作用嵌入β-CD的疏水空腔中而形成包合物,从而验证了拉曼光谱可以作为一种新型的验证包合物形成的方法。该研究为橙皮素及其包合物的鉴定提供了一种简单、快捷、无损测量的优良方法。     

铁-铬-钒三元系固态合金的量热研究

本文介绍一种自制环境等温型高温量热计, 其原理基于差热分析。在1300 K下所测纯铁等相变热与文献值吻合甚好, 证明仪器可靠。应用此仪器系统测量了Fe-Cr-V三元系九种不同成份的α-合金生成焓, 以及它们的α-α相变焓。为该体系的热力学研究提供了一些必要的热化学数据。     

α-H_6P_2W_(18)O_(62)·37H_2O的热稳定性

通过溶解性实验、变温红外、紫外光谱、X射线粉末衍射(XRD)和热重-差热分析(TG DTA)等手段,对Dawson结构钨磷酸的热稳定性进行了较系统的研究,结果表明,阴离子骨架在360℃左右开始分解,并提出了化合物热分解的可能机理.     

在线测量电池充放电过程热功率的量热计

由于锂离子电池安全问题的严重性，它的热性质一直受到很大重视。对电池的热性质表征，传统方法主要包括单组分的热重（TG）、示差扫描（DSC）、加速量热法（ARC）等测量。由于体积较大，对于整池的热物性研究主要依赖于加速量热仪或充电／放电过程的温度检测。整池充放电过程的热耗散／吸收过程只能利用热导式量热计进行，如我们曾利用Calvet量热计对AA型Ni-MH电池在充放电过程中的热耗散进行过研究。     

在《高分子物理综合实验》中开展探索性实验——以“无卤阻燃环氧树脂的制备与性能研究”为例

鉴于高分子材料的无卤阻燃技术的重要性以及环氧树脂在材料领域中的广泛应用,本文将探讨"无卤阻燃环氧树脂的制备与性能研究"这一探索性实验项目的设计与实施方法:提取NSFC-广东联合基金项目——"无卤阻燃环氧树脂的制备与性能研究"中能够体现学术研究价值的内容,将其进行系统化和专业化的设计与转化,形成内容完善的探索性实验项目,该项目的实验内容主要涉及无卤阻燃环氧树脂的制备及其热性能、力学性能、阻燃性能和阻燃机理的研究;在项目实施过程中,推行实验室开放共享的运行机制,学生根据自身兴趣选择具体的研究内容开展探索性实验,通过激发学生们的内在学习动力,帮助其提升专业素养和树立创新意识。     

大学生创新实验项目:探索有机碱串联催化聚磺酸酯的合成

以有机小分子一锅法串联催化合成(聚)磺酸酯为研究项目,组建大学生创新实验团队,研究了醛的硅氰化反应和SuFEx反应中底物结构和有机碱催化剂对反应活性的影响,初步探索了将2个反应串联的可行性问题。在此过程中,通过有机合成的基本操作,培养了学生的动手能力和发现问题、分析问题、解决问题的能力。通过此次创新实验,更有利于学生深入理解有机化学、分析化学课程中的理论知识,并把各门课程知识有机结合,达到理论和实践的相辅相成。     

热分析联用技术及其在金属材料领域中的应用

热分析联用技术是在热重分析基础上,将多种检测手段并用,准确地研究材料的结构、组成、热反应等特性,从而揭示材料热分解过程本质的技术。在程序升温过程中,利用热分析联用技术对金属材料的质量和热量变化及热分解产物成分等信息进行检测,能更精准地研究金属材料的组成和热分解特性。该文在热重分析法的基础上,着重介绍了其与差热分析、差示扫描量热分析、傅里叶红外光谱分析、质谱分析等分析方法的联用,并以金属材料研究为例,分析了热分析联用技术在金属材料的结构、性能测定等方面的应用,同时展望了热分析联用技术的应用前景。     

端烯基液晶冠醚的合成及其性质的研究

合成了端烯基液晶冠醚新化合物,通过紫外光谱、红外和拉曼光谱以及质谱对液晶冠醚的结构进行了详细的分析;并利用差示量热扫描(DSC)方法和热台偏光显微镜研究了液晶冠醚的热性质及织构,探讨了液晶冠醚的结构与相态的关系。     

时间分辨拉曼光谱研究一氧化氮与肌红蛋白的结合过程

纳秒瞬态拉曼光谱技术是研究分子结构变化超快动态过程的重要实验手段之一.而肌红蛋白(Mb)与小分子配体的结合过程一直是人们研究的焦点.本文旨在利用纳秒瞬态拉曼光谱技术研究小分子配体NO与肌红蛋白结合的动力学过程.通过考察MbNO光解后产物脱氧肌红蛋白(DeoxyMb)与反应物MbNO的ν4特征振动峰的强度比值随激光激发功率的变化,阐述了利用纳秒瞬态拉曼光谱技术研究MbNO体系中NO与DeoxyMb结合过程的可行性.利用纳秒瞬态拉曼光谱技术,获得了与皮秒时间分辨拉曼和皮秒时间分辨吸收相一致的结合动力学实验结果.为研究其它复杂体系的超快结合动力学过程提供了一种新的思路.     

拉曼光谱检测系统的搭建及在仪器分析基础实验教学中的应用*

报道了一种可由学生自行搭建的拉曼光谱检测系统,并设计了配套的实验内容,引入了前沿的表面增强拉曼光谱(SERS)技术,应用于牛奶中违法添加物三聚氰胺的检测。学生通过对仪器的组装和测试,可以更加深入地理解科学仪器的结构和工作原理,有助于提高学生的动手能力和创新思维。     

热分析-质谱联用中逸出气体的脉冲热分析定量方法

利用脉冲热分析技术(PulseTA)实现对热分析-质谱(TA-MS)联用系统中逸出气体质谱信号的定量,考察了多种实验参数如不同载气流速、温度以及分析样品量等因素对热分析-质谱联用系统中逸出气体质谱信号定量校正的影响.实验结果表明,利用PulseTA对TA-MS联用系统中逸出气体CO2定量结果与理论计算值的相对误差约2.85%.同时利用TG-DTG-MS联用技术对氮化铟(InN)粉体的热分解行为进行研究,在氩气气氛下InN粉体的热分解过程一步完成,InN粉体在550～750℃得到相应的正离子质谱峰:N2+(m/z=28),所释放的N非常接近InN中N的理论含量.利用PulseTA技术检测到InN粉体受热分解放出氮气质量的实验测量值与理论计算值的相对误差约为1.36%.     

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点,在高分子材料的研究中发挥着重要作用。