镉配位聚合物的合成及其染料吸附性能研究综合实验*

介绍了一个研究型综合实验,涉及镉配位聚合物的合成及其染料吸附性能研究。该实验使用常见有机配体丁二酸、1,4-二(1-咪唑)苯与硝酸镉四水合物,在溶剂热条件下进行反应得到一例镉配位聚合物。利用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱对配位聚合物进行结构表征,并对其染料吸附性能进行研究。该实验将科学研究热点融入基础实验教学,既巩固了学生的基础理论知识,提高了实验技能,又拓展了学生的科学视野,加强了他们独立分析问题、解决问题的能力,有利于培养学生的创新精神和实践能力。     

一种类似准[5]轮烷的β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的制备与表征

用饱和溶液法在1∶1的乙醇—水体系中制备了β 胡萝卜素(β C)-β 环糊精(β CD)的准[5]轮烷超分子包合物.紫外可见光度法和元素分析均证明了4轮体的存在.FTIR、X 射线粉末衍射和1HNMR技术为轮烷超分子化合物的形成提供了有力的佐证.     

原位变温X射线衍射虚拟仿真实验建设与实践

原位变温X射线衍射实验是物理、化学等相关专业综合和创新性实验项目,基于“以虚代实,虚实结合”的思想开发原位变温X射线衍射虚拟仿真实验系统非常必要。本系统完整地模拟了仪器认知、样品测试、数据计算及应用等实验实景,教学中采用线上线下虚实结合的教学方法,培养学生利用大型仪器解决复杂问题的综合能力和高级思维。     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

乙烯-四氟乙烯共聚物的结构表征

利用傅里叶变换红外光谱(溴化钾压片法与衰减全反射法)、X射线衍射和X射线光电子能谱法对粉末状和薄板状两种形态的乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)进行了结构表征。傅里叶变换红外光谱法分析结果表明:ETFE粉末有明显的-CH2和-CF2吸收峰;X射线衍射法分析结果表明:ETFE薄板的分辨率优于ETFE粉末;X射线光电子能谱法分析结果表明:ETFE粉末与ETFE薄板的-CH2和-CF2基团含量基本一致。X射线光电子能谱分析结果显示:ETFE薄板存在有机硅类脱膜剂的污染,同时ETFE粉末存在更多吸附氧。     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

含过量钛的 BaO·TiO粉末的高温X射线衍射研究

本文采用高温X射线衍射方法研究了含有过量TiO_2的BaTiO_3粉末在不同温度下的物相关系,并对实验结果进行了分析和讨论。     

基于2-氨基吡啶的两个簇基超分子化合物的合成、 结构及催化性能

以磷钼酸、 2-氨基吡啶、 五氧化二钒、 氯化锌和氯化镍等为主要原料, 采用水热方法合成了2个簇基超分子化合物[H₃PMo₁₂O₄₀]₂[C₅H₆N₂]₆(1)和[H₂PMo₁₂V₂O₄₂][C₅H₆N₂]₅·3H₂O(2)(C₅H₆N₂=2-氨基吡啶). 通过元素分析、 红外光谱、 紫外-可见光谱、 X射线光电子能谱、 热重分析、 X射线单晶衍射及X射线粉末衍射等手段对化合物进行了结构表征. 结构分析显示, 簇单元不同的2个超分子化合物以各自独特的堆积方式形成三维超分子网络. 利用苯乙烯的环氧化反应研究了2个化合物的催化性能.     

综合化学实验:多孔沸石咪唑框架的制备、表征与染料吸附性能研究

推荐一个以物理化学知识为主、包含无机化学和结构化学内容的综合化学实验。通过简便的室温沉淀方法制备纳米尺寸的多孔材料沸石咪唑框架ZIF-67。利用粉末X射线衍射仪和扫描电子显微镜对化合物的结构和形貌进行表征。通过紫外-可见分光光度计测试化合物对染料分子的吸附性能,深入研究该化合物的固-液吸附过程。本综合实验充分体现了“合成-表征-分析”的基础科学研究过程和“物质-结构-性能”的科研思维模式,使化学基础知识、基本实验技能和前沿学术研究相结合,可以加深学生对基础知识的理解,提高学生的基本实验技能和综合运用学科知识的能力。     

X射线多重衍射的一些实验研究

使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。     

化学家的有力工具——X射线单晶结构分析

X 射线单晶结构分析(简称 X 结构分析)是通过单晶对 X 射线的衍射效应来测定物质内部构造的实验方法。在晶体中原子、分子在空间周期性地排列,这为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。自1912年劳埃(Laue)发现晶体的 X 射线衍射效应后,X 结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有     

电子计算机自动X射线物相分析进展

利用X射线粉末衍射谱进行物相分析,由于不破坏样品,过程简单,结果准确可靠而成为化学化工、金属、地质及其它材料学科中最广泛使用的方法。 X射线物相分析是把待鉴定样品的衍射谱与一套物相已知的标准衍射谱进行对比,以确     

一个综合化学实验的优化——Y2SiO5:Eu红色荧光粉的制备及表征

介绍溶胶一凝胶法（Sol—gel）制备Y2SiO5：Eu红色荧光粉的实验。整个实验过程涉及Sol—gel法的基本操作、材料的结构测试（X射线粉末衍射）、颗粒形态测试（扫描电镜）、光谱测试（激发和发射光谱）等内容,是一个涵盖内容全面,适合学生综合实验的典型实例。     

《多晶X射线衍射技术与应用》

本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪器的工作状态等实验技术问题。之后,又     

超分子化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O的水热合成与表征

在水热条件下, 用NaH2SIP与Pb(Ⅱ)盐, 以1,3-丙二胺(1,3-PDA)作为结构导向剂进行反应, 得到化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O(1). 同时采用单晶X射线衍射、X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱和荧光光谱对化合物1进行了表征.     

有机超晶格的制备与结构表征

在常温、常压下利用LB膜技术制备了磺化酞菁铜-脂肪酸有机超晶格,利用红外偏振光谱、紫外偏振光谱及小角X射线衍射技术对其结构进行了表征.利用光学模拟法对X射线衍射峰位进行的计算机拟合结果与实验值一致.     

综合化学实验:变色传感金属有机框架材料的制备

为了有效提升学生在化学实验过程中的学习积极性及效果,特推荐一个综合型化学实验--变色传感金属有机框架材料的制备。该实验设计思路是将前沿科学研究内容与本科生实验教学相结合,使学生在学习本科基础知识的同时又能了解科学研究的前沿领域。该实验涉及了有机物合成、无机领域金属有机框架材料的制备,还包括了红外、热重、X射线粉末衍射、紫外可见等仪器的使用及分析。鉴于本实验内容涵盖面较广,建议作为高年级本科生综合化学实验设置。     

聚苯胺/ZnFe_2O_4纳米复合物的制备与表征

以Fe(NO3)3·9H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用改进的柠檬酸盐前驱物法合成了片状ZnFe2O4,进一步通过原位聚合反应得到了聚苯胺(PANI)/ZnFe2O4纳米复合物。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及荧光光谱等测试技术对其进行了表征。实验结果表明,通过原位聚合反应PANI沉积在片状ZnFe2O4表面。X射线粉末衍射和红外光谱进一步证实了PANI/ZnFe2O4纳米复合物的生成。ZnFe2O4的引入提高了PANI的荧光发光性能和热稳定性。     

淀粉基高吸水树脂微波合成及其性能的综合实验教学设计*

为了达成工程认证教育的培养要求,设计了“淀粉基高吸水树脂微波合成及其性能”综合实验。实验包括淀粉基高吸水树脂的微波辅助合成、结构表征及产品性能测定等内容;要求学生查阅文献,了解各种制备工艺并设计实验方案,掌握衰减全反射傅里叶红外光谱与X射线衍射等表征技术及树脂溶胀性能测定技术,分析实验数据。另外,设计了融合过程考核与结果考核的考核体系,通过实验设计、实验操作与数据分析等环节全面考核学生的综合实验能力。该实验教学方案不仅提高教学质量,还激发学生实验兴趣,培养其创新思维与应用实践能力。     

多晶X射线衍射技术与应用

正本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪