火焰原子吸收分光光度法测定改性粘土催化剂中的铜

以无机天然粘土或用金属离子交换处理粘土制备的改性粘土作为固体酸催化剂 ,因其具有选择性好、廉价、易再生及无环境污染等特点 ,正成为目前绿色化学研究的热点 ,特别是经离子交换制备的改性粘土应用于芳烃的选择性硝化反应的研究 ,已取得较大的进展。该改性固体酸催化剂中改性元素的含量常影响催化剂的性能 ,但对改性粘土催化剂中改性元素的含量的测定却未见报道。微量铜的测定常采用紫外可见分光光度法 [1] 和原子吸收分光光度法 [2 ]。本文对经铜元素改性的粘土催化剂进行处理 ,采用了火焰原子吸收分光光度法 ,直接测定了铜元素的含量[3…     

金属铬配合物制备和分裂能测定的实验改进*

“金属铬配合物制备和分裂能测定”是大学化学的综合性实验,该实验存在药品量过大、铬废液过多、实验耗时长及实验条件不够优化等问题。为此对该实验提出改进方案:(1)微型实验代替常规实验;(2)紫外分光光度法代替分光光度法;(3)实验条件优化。改进后的实验教学设计具有探究性、绿色环保、节约成本、省时及准确性高等优点。通过本实验,增强了学生节能减排意识,激发了学生对科学研究的兴趣,培养了学生实践能力和善于思考的科学精神。     

基于微信公众号的无机及分析化学实验数据提交及评分系统的建设与应用*

为了公平和客观地评价无机及分析化学类实验成绩,依托“浙大化学实验教学中心”微信公众号,建设了“实验数据提交及评分”系统,实现了对标准溶液标定、产品测定、分光光度法测定以及活化能测定等20多个实验项目的数据提交、处理和评分。本系统受益面极广,方便了学生及时提交数据,提高了教师评判实验成绩的效率,取得了很好的应用效果。     

分光光度法测定指示剂解离常数的实验教学改进与实践*

设计了一种不需测定指示剂浓度,只需测定指示剂吸光度即可计算获得指示剂解离常数的实验教学方法。实验通过调节溶液pH,使指示剂呈现不同颜色,通过分光光度法测定了溴百里酚蓝指示剂的解离平衡常数pKa=7.24,并与文献值pKa=7.30进行了对比,结果基本一致。通过该实验学生不仅能理解指示剂的化学解离平衡,还能更好地掌握紫外-可见分光光度计的工作原理及操作方法。本实验教学将化学分析原理与仪器分析测定进行了有机结合,提出了一种采用分光光度法实现高效、简单的测定指示剂解离常数的方法,不仅增强了学生的动手能力,而且培养了学生的创新能力,提高了学生的学习兴趣。     

浅谈仪器分析实验教学的实践和体会

为帮助学生深刻领会仪器分析理论基础知识,高效掌握有关实验内容,培养学生动手能力、观察能力和团队协作精神,增强实验教学效果,我们以紫外-可见分光光度法及荧光分光光度法实验教学为例,进行了一段时间的摸索。通过调整教学内容、强化理论知识与实验联系、归纳仪器操作步骤、注重细节培养等措施,提高了仪器分析实验教学质量,取得了较好的效果。学生完成基础实验后,能自由运用所学知识,独立设计实验方案,获得所需实验结果。     

简析大气中二氧化硫含量测定实验中误差的来源

通过剖析甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺(PRA)分光光度法测定大气中SO2含量的分析过程,明确指出实验仪器、标准溶液的稳定性、不同酸度的PRA溶液以及显色反应条件都会对测定结果带来较大的误差,并提出相应的解决方法.通过实际操作及其原理分析,引导学生主动结合专业理论知识分析实际问题,以提高实验教学质量.     

聚合物固载Co-Pd 催化剂的结构与活性

采用溶剂化金属原子浸渍(SMAI)法制备了几种不同金属含量的Co Pd催化剂,用X射线衍射、X射线光电子能谱和磁测定对催化剂进行表征,并与普通浸渍法(CI)制得的相同金属含量的催化剂进行比较.结果表明SMAI法制备的催化剂金属粒度小于CI法制备的催化剂,且前者零价金属含量高于后者.SMAI法制备的催化剂Co在表面上富集,而CI法制备的催化剂Co在表面和体相的金属含量基本相同.在二丙酮醇加氢及电催化反应中, SMAI法催化剂比相同组成的CI法催化剂具有更高的催化活性.     

Zn对Pt/SAPO-11催化剂物化及异构性能影响

通过浸渍法制备了Pt/SAPO-11催化剂, 分步浸渍法制备了Zn-Pt/SAPO-11双金属催化剂. 通过X射线衍射、低温氮物理吸附、氨程序升温脱附和吡啶吸附红外等手段对所得样品进行了表征. 实验结果表明, 助剂Zn的引入导致了催化剂的比表面积和孔容降低, B酸量减少而L酸量增加, 总酸量有所增加. 在300～380 ℃范围内对正庚烷的临氢异构化反应考察发现, 引入金属助剂Zn可以明显改变正庚烷的转化率, 而对C₇异构体的选择性影响不明显. 当Zn质量分数为0.2%, Pt质量分数为0.2%时, Zn-Pt/SAPO-11催化剂的正庚烷转化率及C₇异构体收率达到最大值; Zn含量继续增加时, 正庚烷转化率及C₇异构体收率均随之下降. 实验结果表明, 双功能催化剂中金属功能与酸性功能的匹配对正庚烷临氢异构化反应非常重要.     

分光光度法测定CO助燃剂中铂含量

建立了用分光光度法测定CO助燃剂中铂含量的方法. 在盐酸介质中,Pt（Ⅳ）被氯化亚锡溶液还原,生成黄色的亚氯铂酸（H₂PtC1₄）,最大吸收波长位于403 nm处. 方法简单、快捷、准确,回收率在97%~103%之间,相对标准偏差小于2.0%. 在优化的实验条件下,助燃剂中的常见元素对测定铂含量无干扰.     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

无机化学实验项目改进创新——以“碳酸钠的制备”为例

以“碳酸钠的制备”项目为例,对教学过程中碳酸氢钠析出现象不明显等不足进行分析,结合教学实践,通过优化制备反应时的加料方式和顺序,以及产物中Na2CO3含量的测定,以提高实验教学的实效性,促进学生实验兴趣与实验技能的培养。     

虎杖中总蒽醌含量测定不确定度的评定

对紫外分光光度法测定总蒽醌含量的测量不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.用分光光度法测定虎杖中总蒽醌的含量,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度.本次实验的不确定度评估为0.0912%.     

2004年全国高中学生化学竞赛实验试题

由工业锌焙砂提取七水合硫酸锌及产品分析1　实验原理和内容硫酸锌是合成白色颜料锌钡白的主要原料。本实验以工业锌焙砂 (含约 6 5 %的ZnO)为原料 ,经稀硫酸浸出 ,除去不溶性硅酸盐等杂质 ;用ZnO调酸度 ,H2 O2 氧化除铁 ,锌粉置换除去Cu2 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Cd2 + 等少量杂质后 ,溶液经蒸发浓缩 ,冷却结晶制得ZnSO4 ·7H2 O产品。产品中锌的含量用EDTA容量法滴定 ,杂质铁的含量用硫氰酸钾分光光度法测定。本实验内容 :　　 (1)由工业锌焙砂提取制备七水合硫酸锌。　　 (2 )测定产品中锌的含量。　　 (3)用分光光度法测定产品中杂质…     

平痛新离子选择电极的研制及应用

盐酸平痛新是一种新型的无依赖性镇痛药物。其含量测定有紫外分光光度法、滴定法、酸性染料比色法等方法。本文以盐酸平痛新与硫氰酸铬酸形成的缔合物为电活性物制备了 PVC膜盐酸平痛新离子选择性电极 ,并用此电极对盐酸平痛新片的含量进行了测定 ,结果与紫外分光光度法相符。     

烟酸敏感场效应传感器的研制及应用

烟酸是吡啶-3-羧酸,具有B族维生素的活性,用于预防和治疗癞皮病,减低由于磺胺类、砷剂、麻醉药等所引起的中毒现象,一般常用中和滴定法^[1]、紫外分光光度法测定其含量^[2]。     

焙烧温度对V2O5/CNTs-TiO2催化剂脱氯性能的影响

用浓硝酸纯化改性碳纳米管(CNTs),以钛酸四丁酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备碳纳米管-氧化钛(CNTs-TiO₂)复合载体并浸渍制得V₂O₅/CNTs-TiO₂催化剂,重点考察了制备过程中焙烧温度对催化剂催化氧化活性的影响.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、X射线光电子能谱(XPS)仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等对催化剂材料的结构、形貌和表面化学性质进行了表征分析.结果表明,硝酸处理后的碳纳米管纯度和石墨化程度增加, 450 ℃焙烧温度制备得到的催化剂活性组分分散度好, V₂O₅/CNTs-TiO₂催化剂中钒钛氧均以有利于催化反应的价态存在;催化剂表面活性氧的含量最高,催化剂表现出很好的电子迁移与氧移动的能力,从而提高催化剂的催化活性.实验表明,在250 ℃、催化剂用量为0.2 g、N₂ (80%) + O₂ (20%)下催化降解六氯苯(HCB)的效率可达到94.78%左右,并在24 h内保持很好的稳定性.     

聚氨酯泡沫塑料中氯的测定

研究了氧瓶燃烧-分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中氯含量的方法．采用氧瓶燃烧法分解聚氨酯泡沫塑料,然后用硫氰酸汞分光光度法测定其中氯含量．实验结果表明,氧瓶燃烧-分光光度法能有效地测定聚氨醣泡沫塑料中氯元索的含量,该方法简便、准确、实用性强、灵敏度高,适合快速分析。     

搅拌棒萃取-紫外可见分光光度法测定苋菜红

制备了以金属有机骨架MIL-101及其与氧化石墨烯的杂化材料MIL-101/GO为涂层的搅拌棒。以丙酮为解析剂,比较了2种搅拌棒对苋菜红的富集效果,结果表明以MIL-101/GO为涂层的搅拌棒有更大的富集倍数。优化了实验条件,借此建立了以搅拌棒萃取-紫外可见分光光度法测定微量苋菜红的方法,并进行了实际样品的测定。     

蛇床子不同炮制品中的总黄酮含量测定

采用超声波提取法提取蛇床子不同炮制品中总黄酮,以芦丁为对照品,紫外分光光度法测定总黄酮的含量,标准曲线在2.1～11.0μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 7),实验的精密性和稳定性RSD分别为1.13%和2.15%,平均回收率为105.81%,RSD为2.98%。结果表明紫外分光光度法测定蛇床子不同炮制品中的总黄酮含量操作简便、结果准确、重现性好,实验方法切实可行。     

单层分散型Pt/Ni双金属催化剂的制备及其C=C和C=O催化加氢性能

 利用金属置换反应制备了表面单层分散型Pt/Ni双金属催化剂,并测定了该催化剂对环己烯、苯乙烯、丙酮和丁醛气相加氢反应的催化性能. 结果发现,这种催化剂具有比传统浸渍法制备的相同Pt含量的Pt/Ni和Pt/Al2O3催化剂更高的催化活性.