半固态处理对Al-50wt;Si合金初晶硅形貌的影响研究

提高初晶硅的收率是Al-Si合金法制备太阳能级多晶硅的研究热点之一.本文对成分为Al-50wt; Si合金在580℃进行半固态热处理,分析初晶硅的形貌以及Al元素含量的变化.结果表明:随半固态处理时间的增加,初晶硅的尺寸逐渐增大,其原因是在熟化机制的作用下,尺寸为0.15～0.7 mm的初晶硅的含量显著增加,这一结果导致初晶硅的收率高于理论收率.同时,经过半固态热处理,片状初晶硅之间的富Al层容易酸洗去除,降低了初晶硅中的Al含量.     

冷却速率对Al-30wt％Si合金初晶硅形貌和杂质的影响研究

合金法提纯是制备太阳能级多晶硅的工艺之一,在Al-Si合金提纯多晶硅工艺中,冷却速率对初晶硅的形貌和纯度都有重要的影响.本文对成分为Al-30wt;Si合金采用不同冷却速率进行处理,分析初晶硅的形貌以及杂质含量的变化.结果表明,随冷却速率的降低,初晶硅的长度和宽度逐渐增加,初晶硅收率逐渐增加,并且在较低冷却速率下,初晶硅晶粒的<111>择优生长更加明显.同时,冷却速率对初晶硅中的杂质含量产生了显著影响,在较低冷却速率下,杂质的去除率较高,并且有利于Ti和B杂质的去除.为了获得较高的收率和较好的杂质去除率,Al-30wt;Si合金杂凝固过程中的冷却速率应低于3℃/min.     

AIC多晶硅薄膜的制备与其上HWCVD低温外延生长多晶硅薄膜的研究

铝诱导晶化法(AIC)是一种低温制备大晶粒多晶硅薄膜的重要方法.本文分别基于Al/Al2O3/a-Si叠层和a-Si/SiOx/Al叠层制备了AIC多晶硅薄膜,前者表面粗糙,后者表面光滑.以后者为籽晶层,在其上用HWCVD法300℃低温下外延生长了表面形貌与籽晶层相似的多晶硅薄膜.铝诱导晶化过程中,在原始非晶硅层中会形成多晶硅、非晶硅和铝的混合层,去除铝后残留的硅将使表面粗糙,而在原始铝层中则形成连续的多晶硅薄膜.Al/Al2O3/a-Si 叠层和a-Si/SiOx/Al叠层的上层分别是非晶硅层和铝层,发生层交换后,前者上层是硅铝混合层,因此表面粗糙,后者上层是连续的多晶硅薄膜,因此表面光滑.在AIC多晶硅薄膜表面外延生长多晶硅薄膜等效于铝诱导多晶硅的晶核在垂直于薄膜方向上的继续生长,因此外延生长的薄膜与AIC多晶硅薄膜呈现相似的枝晶状形貌.     

Zn0.99Cu0.01Al2O4-TiO2基微波介质陶瓷的研究

以分析纯ZnO、CuO、Al2O3以及TiO2为原料,采用传统固相法制备了(1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-xTiO2(ZCAT,x=0-0.25)微波介质陶瓷.研究了不同TiO2的添加量对ZCAT陶瓷烧结性能、晶相组成、显微结构以及微波介电性能的影响.研究结果表明:Zn0.99Cu0.01Al2O4与TiO2以两相的形式共存,不会形成固溶体;烧结温度随着TiO2添加量的增大显著降低;ZCAT陶瓷的体积密度、品质因数随着TiO2含量的增多而减小,介电常数则随着TiO2含量的增多而增大,添加适量TiO2将ZCAT陶瓷的频率温度系数调节至近零.当x=0.23时,陶瓷可在1380℃烧结3h后获得最佳的微波介电性能:介电常数εr=11.4,品质因数Q ×f=38155 GHz以及谐振频率温度系数Υf=-2.4×106/℃.     

等离子体还原SiCl4一步法制备多晶硅实验研究

区别于改良西门子法、硅烷法、碳热还原法、区域熔炼法等多晶硅生产工艺,利用等离子体技术,建立了以硅的氯化物为原料,一步法制备多晶硅的实验装置和工艺流程,并在此基础上进行了粒状多晶硅制备的实验.实验表明,SiCl4单程转化率超过70;,多晶硅选择性60;.利用XRD、SEM、AS等分析手段,对所得产物进行了表征.与纯度为7个9的多晶硅标样的比较表明,实验产物达到了太阳能级.此方法为多晶硅生产极大地放宽了原料选择条件,为低成本生产太阳能级多晶硅提供了一种新的途径.     

添加多晶硅废料制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料

以碳化硅、多晶硅废料、金属硅粉为原料,纸浆废液为结合剂,采用反应烧结工艺制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料.运用热力学分析了利用多晶硅废料代替部分工业金属硅粉和碳化硅细粉制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料的理论可行性.系统地分析了单质硅氮化机理,提出Si首先与N2中的微量氧反应形成气态SiO,至体系氧分压降至P(02)/pθ＜1 × 10-18.9,Si直接氮化.研究了多晶硅废料对材料物相组成和微观结构的影响.结果表明:利用多晶硅废料制备的SiC/Si3 N4复相结合SiC耐火材料性能优异;多晶硅废料的添加使反应生成的结合相由原先单一的Si3 N4变为Si3 N4和β-Sic,两结合相发挥各自的性能优势;多晶硅废料中的硅粉粒径小,活性大,与工业金属硅粉共存时能发生逐级氮化作用,增加了纤维状Si3N4含量,优化了材料结构.     

保温层结构对感应加热制备太阳能级多晶硅影响的数值模拟研究

定向凝固技术是制备太阳能级多晶硅的主要制备技术.在该技术路线之中,优化多晶铸锭炉的热场结构和控制硅熔体的对流形态是获得高品质多晶硅的有效途径之一.本文设计了三种热场保温层,通过分析不同保温层下坩埚内硅熔体的热场、流场、固液界面、氧含量等的变化,确定了优化的保温层结构.研究发现,在传统固化碳毡保温层中引入石墨层可以使多晶炉内形成两个“热源”,提高多晶炉的热效率,使其能耗降低了38.5;;在洛伦兹力的作用下硅熔体中仅存在一个上下贯通的涡流,有利于硅中杂质原子的挥发.同时,添加石墨保温层后固液界面的形状由“W”状转变为凹状,其上的氧含量有所降低,并且V/Gn值在整个固液界面范围内均大于临界值,可以有效抑制氧沉淀.可见,在感应加热多晶硅生长系统中,采用固化碳毡+石墨保温层时,有利于降低多晶硅的生产成本并提高多晶硅的品质.     

石墨坩埚厚度对感应加热制备太阳能级多晶硅影响的数值模拟研究

定向凝固法制备的多晶硅是目前主要的光伏原材料,制备过程中热场结构和硅熔体对流形态对于生长高质量的多晶硅极为重要,本文利用专业晶体生长软件CGSim对制备太阳能级多晶硅用真空感应铸锭炉中的石墨坩埚进行改进并进行了数值模拟,分析了不同石墨坩埚厚度的变化对热场、流场、固液界面、硅晶体应力场以及和V/G值的影响.结果表明,当石墨坩埚厚度为20 mm,可获得良好的对流形态、平坦的固液界面、合理的V/G值等,有利于节约多晶硅的生产成本并提高多晶硅的品质,为生产实践中工艺方案优化及缺陷分析等提供重要的理论依据.     

Na+对制备Al4SiC4/Al4O4C复合耐火材料的影响

以焦宝石、活性炭和铝粉为原料,添加Na2CO3制备Al4SiC4/Al4O4C复合耐火材料.采用化学分析、XRD和SEM等测试技术,研究了Na+对材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:添加Na2CO3加速了Al2O3和活性炭的反应,促进了Al4O4C的生成.未添加Na2CO3时生成的Al4SiC4晶粒表面光滑,添加Na2CO3后Al4SiC4晶粒粗糙、凹凸,缺陷明显增加.此外,未添加Na2CO3的试样中生成的Al4O4C呈短纤维状,添加Na2CO3后全部转变为细小颗粒.     

Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶/纳米晶磁粉芯软磁性能研究

采用熔体快淬法制备了Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶条带,然后经过退火、研磨、成型、退火等一系列的处理,得到了结构致密的非晶纳米晶双相磁粉芯.研究了不同条件下磁粉芯的微观形貌、磁导率、功率损耗、品质因数等基本性能.研究结果表明: Fe80.8Si7.2B6Nb5Cu非晶纳米晶双相磁粉芯具有较高磁导率(36~37) ,且在不同的频率和磁场下比较稳定;低频下(小于200 kHz),当磁场小于50 mT时,其功率损耗最大值仅为49.42 W/kg;同时,有着较好的品质因数.     

基于POLO钝化接触结构的晶硅电池技术及其研究进展

多晶硅氧化物(POLO)结构是在晶硅表面依次生长一层极薄的界面氧化层与多晶硅层所形成的钝化接触结构。基于POLO结构的钝化接触技术不仅能够获得优异的表面钝化特性,而且避免了金属与晶硅表面的直接接触,极大地降低了金属与晶硅表面的接触复合。目前应用POLO钝化接触结构制作的小面积晶硅太阳能电池转换效率高达26.1%,制作的大面积晶硅太阳能电池产业化效率已经超过24.5%。同时POLO钝化接触技术应用于晶硅电池的制作可以承受高温工艺,兼容现有的晶硅电池产业化设备,是未来极具产业化潜力的钝化接触技术方案。本文主要综述了POLO钝化接触结构中载流子的传输机理及相应的量化参数表征方法;对比了POLO结构制备中界面氧化层生长、多晶硅层的沉积、掺杂及氢化处理的方法;总结了多晶硅层的寄生吸收效应、晶硅表面形貌结构、掺杂浓度分布对POLO结构钝化接触特性的影响;简述了POLO钝化接触技术的研究进展及当前POLO电池制作面临的技术难点。     

铝诱导非晶硅薄膜晶化动力学研究

为探讨其晶化过程及动力学机理,本文采用磁控溅射技术制备Al/Si薄膜,并利用快速光热退火制备微晶硅.通过采用不同的衬底温度及对铝膜进行退火处理,探究其晶化动力学过程.利用拉曼散射光谱(Raman)仪和X射线衍射(XRD)仪对薄膜进行性能表征.结果表明:退火及衬底加热均能在界面形成非共融的硅铝化合物;延长退火时间能使Al/Si界面充分扩散,达到成核条件.较大的铝晶粒及其择优取向,能有效改善铝诱导晶化效果.     

Ti3Al/HAP复合材料的制备与性能研究

采用化学沉淀法在模拟体液中制备了纳米羟基磷灰石(HAPs)粉体,用金属钛粉和铝粉经过机械合金法,制备了金属间化合物Ti3 Al;将制备的HAP粉体作为基体材料加入第二相Ti3Al粉体,经过球磨分散得到Ti3Al/HAP复合粉体,经过热压烧结,得到羟基磷灰石与金属间化合物Ti3Al的复合材料.通过XRD、SEM及TEM等测试方法,分析了用普通化学沉淀法制备的羟基磷灰石(HAPc)和在模拟体液中生成的羟基磷灰石(HAPs)的区别及Ti3Al对羟基磷灰石结构和性能的影响.测试结果显示:在模拟体液中生成的羟基磷灰石颗粒均匀细小,纯度较高,结晶度较低;羟基磷灰石掺入一定量的Ti3Al后,弯曲强度和断裂韧性有所降低,X射线衍射显示复合材料中只有Ti3 Al和HAP两种物质,没有新物质生成.     

石墨衬底上铝诱导法制备多晶硅薄膜

利用磁控溅射技术在石墨衬底上制备了石墨/a-Si/Al和石墨/Al/a-Si叠层结构,采用常规退火(CTA)和快速热退火(RTA)对样品进行退火,系统研究了不同退火条件对多晶硅薄膜制备的影响.利用X射线衍射(XRD),拉曼光谱(Raman)对制备的多晶硅薄膜进行表征,并利用谢乐公式计算了晶粒尺寸,结果表明制备的多晶硅薄膜具有高度(111)择优取向,结晶质量良好,利于后续外延制作多晶硅厚膜电池.基于实验结果,建立了铝诱导晶化模型,很好的解释了实验现象.     

一种热量补偿结构在多晶硅定向凝固设备中的应用研究

定向凝固(DS)是冶金法提纯太阳能级多晶硅的重要工艺环节.以保证垂直的晶体生长方向,维持良好的固液相界面形态为目的,设计了一种带有热量补偿结构的多晶硅定向凝固设备,用以替代常规设备的侧壁加热装置,在满足工艺要求的同时达到节能减排、降低成本的目标.进行理论分析和数值模拟来阐述原理与设计结构,对优化凝固工艺、设备结构、控制方法提供了理论依据与技术支持.     

Zn0.99Cu0.01Al2O4-SrTiO3微波陶瓷介电性能的研究

以分析纯Zn O、Cu O、Al2O3、Ti O2以及Sr CO3为原料,采用传统固相法制备了(1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-x Sr Ti O3(ZCAST,x=0~0.045)微波介质陶瓷,利用X射线衍射仪、扫描电镜和网络分析仪对其结构、形貌和微波介电性能进行表征。研究了不同x值对ZCAST陶瓷相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。结果表明,ZCAST陶瓷的体积密度、介电常数εr随着Sr Ti O3含量的增多而增大。当x=0.04具有最佳微波介电性能:介电常数εr=14.12,品质因数Q×f=28700 GHz,频率温度系数τf=-1.8×10-6/℃。     

LPCVD法制备TOPCon太阳能电池工艺研究

本文主要对低压化学气相沉积(LPCVD)法制备N型高效晶硅隧穿氧化层钝化接触(TOPCon)电池工艺进行研究。分析LPCVD法制备隧穿氧化层及多晶硅层的影响因素,研究了不同氧化层厚度、多晶硅厚度及多晶硅层中P掺杂量对太阳能电池转换效率的影响。结果表明：当隧穿氧化层厚度在1.55 nm时,钝化效果最佳;多晶硅层厚度120 nm时V_oc达到最高值;多晶硅层厚度在90 nm时E_ff最高。当P掺杂量为3.0×10¹⁵ cm^-2时可获得较高的V_oc,原因是随着P掺杂量的增加,多晶硅层场钝化效果提高。     

Ni-W-纳米Al2O3复合涂层沉积特性的研究

采用复合电镀的方法制备出Ni-W-纳米Al2O3复合涂层,研究了Al2O3添加量、温度和超声波分散等沉积条件对复合涂层沉积特性如沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度的影响.结果表明,随着纳米Al2O3添加量的增加,复合涂层的沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度不断增加,但当Al2O3添加量达到15g/L时沉积速度开始下降,Al2O3添加量达到17.5g/L时硬度开始下降;适宜的镀液温度大约为80℃,超声波分散时间大约为1h.     

纳米ZnS∶Cu薄膜及谐振腔的制备与特性研究

采用水浴法制备不同掺杂浓度ZnS:Cu纳米薄膜及相应谐振腔.X射线衍射表明,该纳米薄膜具有立方相的闪锌矿结构.光致荧光测量显示,ZnS:Cu薄膜在2.37 eV处有很强的荧光峰.荧光强度与Cu/Zn物质的量比有关,当Cu/Zn物质的量比为0.1%时,ZnS:Cu纳米薄膜荧光强度最强.在由Al膜与ITO薄膜构成的腔长为3.6 μm的ZnS:Cu垂直谐振腔中共观察到10多个荧光干涉峰.经分析确定,该垂直谐振腔的品质因数为30.3.     

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si3N4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料.设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si.Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt; Si、3.2wt; Al2O3、0.8wt;Fe2O3和2wt; Y2O3时烧结体抗弯强度最高.