纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

极谱法和原子吸收光谱法快速分析矿石中的锑

建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%~XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0~30μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%~110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%~5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

矿石中钨的示波极谱测定

极谱法测定钨已有若干报导。由于选择性较差,铅、锡、砷(Ⅲ)等元素严重干扰钨的测定,实际当用于各种样品分析时,大多需要预分离,只有组成比较简单的像钨钢一类的样品,可以不经分离直接测定其中含量较高的钨。因此,极谱法测定钨没有得到广泛的应用。我们在试验考察盐酸、硫酸和磷酸,或它们的二     

Sn(Ⅳ)-PAN极谱络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9~2.0×10-6mol.L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol.L-1。用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nSn(Ⅳ)∶nPAN=1∶2。机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生。此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%~103%。     

单扫描极谱法测定罐装水果中微量锡

建立了一种简易、快速检测罐装水果中锡的单扫描极谱法.在 0. 05mol·L-1H2C2O4和 0. 003 %次甲基绿体系中,Sn(Ⅳ)在汞电极上于-0. 52V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱波.该极谱波的波高与Sn(Ⅳ )的浓度在3. 0×10-8 ~ 5. 0×10-6 g·mL-1范围内呈线性关系,检测下限为 8. 2×10-9 g·mL-1,应用该法测定了罐装水果中的微量锡,并同光度法所获结果进行了对照,结果基本一致.     

痕量碲的示波极谱测定

极谱法测定碲已有不少报道,但在草酸一次甲基蓝介质中,示波极谱法测定痕量碲未见资料介绍。我们发现,在草酸-次甲基蓝溶液中,在电位-0.75V(vs·SCE)处,有一清晰的导数极谱波。TeO_2的浓度在2.0×10~(-7)-1.2×10~(-5)mg/ml之间与波高成线性关系。检测下限达5×10~(-8)mg/ml,该法用于小麦面粉和纯铋中痕量啼的测定。结果表明,该法具有灵敏、快速、准确之特点。仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂),使用三电极体系。工作电极-滴汞电极;对电极-     

铑(Ⅲ)与5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的配合物催化氢波研究

本文建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.先使铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT在pH5的HOAc-NaOAc缓冲溶液中生成稳定的配合物,再于适量HClO_4底液中进行极谱测定.并研究了影响极谱催化波的各种因素及波的性质,确定该波为铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT配合物的催化氢波,提出了可能的电极过程,并进行了实验验证.该法测定铑的线性范围为3.9×10~(12)—3.9×10~(-9)mol·dm~(-3),检出限为1.9×10~(-12)mol·dm~(-3).已应用于镍基合金及催化剂中铑的测定.     

灰化消解-极谱法测定油料中五个重金属元素

建立了灰化消解-极谱法测定油样中镉、铅、铜、镍、钴等5种微量重金属元素的含量.油料样品通过灰化法消解后,用极谱法在乙酸-乙酸盐缓冲溶液和磺基水杨酸-磷酸-氨水体系中测定5种重金属元素的含量.5种微量重金属元素的检出限为1.3×10-4～9.8×10-4 g·L-1,加标回收率为90%～106%,相对标准偏差为0.22%～3.16%.     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

铟中镉的极谱测定,由于在一般情况二者半波电位相差很小使直接测定发生困难,Pohl等在5N HBr 介质中用异丙醚多次萃取主体元素后再用经典极谱法测定镉等痕量杂质,该法灵敏度低.用脉冲极谱溶出法测定镉灵敏度很高,但大量铟存在下测定镉尚未见报导.我们用国产 JP-MI 型脉冲极谱仪,配合玻炭电极,在0.5M 乙二胺-0.5MKOH-5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液中,选择适当的电解电位,铟大于镉一千倍时仍能测定 ppb 级的镉.我们     

硫化物的极谱分析

本文对硫化物的极谱分析进行了回顾。在氢氧化钠、氢氧化钾、二乙胺和乙二胺碱性溶液中,在硫离子存在下套出现灵敏的吸附波。采用单扫描极谱法、极谱沉淀膜吸附波、导数脉冲极谱法和阴极溶出伏安法等方法能够测定3×10~(-3)至1.9×10~(-9)mol的硫离子。这些方去已被应用于废水、河水、血清、纯金属和化学试剂中硫离子的测定。本文收集参考文献42篇。     

矿石中锑的快速分析测定研究

提出了矿石中0.00X～XX%不同含量范围内锑的极谱-原子吸收法快速分析方法。该方法使锑在2%H₂SO₄-10%HCl同一被测体系中既可以应用于极谱法,也可应用于原子吸收法测定;方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。     

二羟丙茶碱的极谱测定法研究

本文提出了一个测定二羟丙茶碱的单扫描极谱法。在用溴水氧化后,加入适量的甲酸除去过量的溴,在0.05mol/L硫酸介质中,在-0.63V处出现导数波。测定的浓度范围为5×10~(-6)～1.6×10~(-4)mol/L,检出下限7×10~(-7)mol/L,相对标准偏差1.44％,平均回收率96.3％。方法简便、迅速。我们还进行了溴与被测物的氧化反应、极谱波性质及反应机理的研究。     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅱ)——大量铱中微量铑的极谱溶出法测定

对于微量铑的电化学测定,一般多用极谱氢催化波法和示波极谱法。文献提出用伏安法测定Rh(Ⅲ),但灵敏度低,只能测至4×10^-5M。等在Hg₂(NO₃)₂的1MHCl中得到了Rh(Ⅲ)的反相溶出峯,其灵敏度达10^-7M,但未用于实际分析。     

原子吸收法测定高含量铅

高含量铅的测定通常采用容量法。多金属矿石中的高含量铅,则要经过冗长的分离手续,最后以络合滴定法完成测定。原子吸收法(AAS)由于具有干扰少、简便、快速、准确等优点,已广泛应用于低含量元素的测定。近年来国内应用原子吸收法测定高含量无素的实用分析方法已有报导。     

铜合金中铅锡极谱催化波同时测定

铅、锡的极谱分析有多种方法,但各有不足之处。本文报道,在醋酸铵-铜铁试剂体系中,铅、锡可分别在峰电位为-0.82V及-0.92V处产生良好的导数极谱催化波,大量铜的存在不干扰测定。此法应用于铜合金中铅、锡的同时测定,获得了满意的结果,检测下限可达10ppb,回收率相对误差在10%以内。     

稀土元素的电分析化学研究ⅩⅦ钐(Ⅲ)-四环素络合物的极谱研究

本文报道钐(Ⅲ)—四环素盐酸盐(TC)络合物的极谱行为。由于络合物的生成,在导数示波极谱和微分脉冲极谱(DPP)上可测得TC的极谱波高的降低值,它与钐浓度分别在1×10~(-7)～1×10~(-6)M和1×10~(-6)～1×10~(-5)M的范围内有线性关系。可用于测定纸上色层法分离的单一稀土元素。对稀土离子与TC络合的部位和络合物的组成也进行了讨论。     

罗丹宁纤维富集-极谱法测定矿石和冶金样品中的钯

本文报道了罗丹宁纤维富集-极谱法测定矿石及冶金样品中Pd4 的方法。对影响Pd4 分离富集及极谱法测定的诸因素进行了研究,实验确定了最佳条件。方法测定Pd4 的线性范围为2.5~600μg.L-1,检出限为0.5μg.L-1;将该法用于矿石及冶金样品中Pd4 的分析测定,其结果与火试金法的测定结果吻合良好。本方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便等特点,可用于Pd含量为0.02 g.t-1以上矿石和冶金样品中钯的测定。