纤维素在ZnCl2水溶液中的溶解性能及其再生结构

本文比较了不同质量分数的ZnCl2水溶液溶解不同聚合度纤维素的能力,结果表明,质量分数为65％以下的ZnCl2水溶液由于其Zn2＋被完全水化作用而不能溶解纤维素,当达到或超过该浓度时,Zn2＋可与纤维素分子链作用,使纤维素溶解,且65％ZnCl2水溶液的溶解效果最佳;但随着纤维素聚合度的增大,其溶解度下降;本文研究还表明通过添加尿素可改善纤维素的溶液的流动性。经ZnCl2水溶液溶解后的再生纤维素的聚合度（DP）下降;x-射线衍射分析表明再生纤维素为纤维素Ⅱ结晶变体;红外分析结果显示ZnCl2水溶液是纤维素的非衍生化溶剂,且再生纤维素分子内氢键减弱。     

丝素在NMMO·H2O中的溶解及溶液流变性能的研究

探讨了丝素在N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物(NMMO.H2O)中的溶解行为,结果发现:天然蚕丝纤维脱胶后得到的丝纤维可以直接溶解在NMMO.H2O中,但是很难得到高于10%浓度的溶液,因而无法用于纺丝.而由再生丝素水溶液制得的再生丝素膜则易于溶解在NMMO.H2O中,并可以得到浓度高达25%的再生丝素/NMMO.H2O溶液,在上述研究的基础上,本文还对再生丝素/NMMO.H2O的流变行为进行了初步研究.     

UV/H2O2降解壳聚糖的研究

探讨了在紫外光照射下H2O2氧化降解壳聚糖的情况,研究了H2O2质量分数、紫外光照射时间、壳聚糖质量分数、乙酸质量分数等因素对降解的影响.结合降解产物FT-IR光谱推测了紫外光与H2O2协同降解壳聚糖的机理.实验结果表明:紫外光照射下,用H2O2氧化降解壳聚糖是可行的,也是有效的;反应的最优条件:H2O2质量分数2.5%,乙酸质量分数1.5%,壳聚糖质量分数1%,光照时间1h.在该反应条件下,制得了粘均相对分子质量为2.8万左右的水溶性壳聚糖.     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

醇还原VOPO4·2H2O制备VOHPO4·0.5H2O的活化研究

研究了醇还原VOPO4     

LiClO4·3H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

用LiClO4·3H2O作催化剂,由肉桂酸和乙醇发生酯化反应来合成肉桂酸乙酯.考察了各种因素对酯化率的影响,得到了反应的最佳条件:当醇和酸的物质的量之比为2.3∶1,LiClO4·3H2O的用量为反应液质量的1.40%,反应温度为65℃时,反应仅需约2.5 h,酯化率可达到92.9%,酯的纯度＞98.2%.     

NaOCl/H2O2协同氧化制备壳寡糖

研究了ＮａＯＣＬ／Ｈ２Ｏ２协同氧化制备壳寡糖的适宜工艺条件,即用０．６ｍｏｌ摩尔配比为０．２５的ＮａＯＣＬ／Ｈ２Ｏ２协同氧化剂氧化降解６０ｇ壳聚糖,反应ｐＨ为６,温度为５５℃,时间８ｈ,可使９８％的壳聚糖转化为壳寡糖。通过对降解产物的氨基含量及红外图谱分析,证明该氧化反应主要是以开裂壳聚糖的β（１,４）糖苷键来进行 了,并对该反应的机理进行了讨论。     

FeNH4(SO4)2·12H2O催化合成顺丁烯二酸二酯类

以FeNH4(SO4)2·2H2O作催化剂合成了顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二戊酯、顺丁烯二酸二异戊酯、顺丁烯二酸二辛酯.实验结果表明,此固体催化剂对上述酯的合成催化活性高,反应条件温和,工艺流程简单,产品纯度高,2 h酯化率均可达98%以上.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

水热合成V3O7·H2O 纳米带及其电化学性能研究

通过简单的水热法合成法制备出形貌均一、纯度高的V3O7·H2O 纳米带. 运用XRD、SEM、TEM、TG等手段对合成产物的结构和晶相进行了表征. 结果表明材料具有优异的电化学性能. 在电流密度为0.02 A/g条件下,首次放电比容量达到391 mAh/g,经过50次循环仍然能够稳定在220 mAh/g.     

NaHSO4·H2O催化下合成乙酸异戊酯的研究

以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化剂合成法具有缩短酯化时间、催化效率高、酯的产率较高、对环境污染较小的优点.     

Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米片的制备及光吸收性能

以普通无机盐为原料采用沉淀法制备了Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米片.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的组成和表面形貌进行了表征.紫外-可见光吸收测试显示Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米片具有较宽的紫外-可见光吸收范围,带隙宽度为2.22 eV.     

H2Ti4O9纳米带的制备及其水热反应

目的以K_2Ti_4O_9·3H_2O为主要原料,制备H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带,研究纳米带的结构与性能,为开发新型功能材料提供新靶点。方法 K_2Ti_4O_9·3H_2O与盐酸进行离子交换反应,其产物分别与乙二胺和四甲基氢氧化铵溶液进行剥离反应,形成胶体再与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和能谱分析(EDS)等手段对所得的样品进行表征分析。结果 K_2Ti_4O_9·3H_2O经过酸交换后可得到H_2Ti_4O_9·1.1H_2O晶体,该晶体剥离后得到二维纤维状H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带胶体。纳米带胶体与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应后可得到110nm大小且有正方晶系的BaTiO3纳米陶瓷粉体,BaTiO_3纳米陶瓷粉体形貌规整,颗粒分布均匀,呈扁平的椭圆形块状。结论 K_2Ti_4O_9·3H_2O的离子交换反应可完全进行,交换后得到的层状化合物H_2Ti_4O_9·1.1H_2O在100℃时用乙二胺剥离效果最好,而且剥离的纳米带宽度仅有20nm。纳米带与Ba(OH)_2·8H_2O溶液基于溶解析出机制,反应12h后生成的BaTiO_3晶粒最小,结晶性最好。     

氮气氛下CaC2O4·H2O热分解过程的综合研究

介绍了对化学专业大三学生提高型实验--氮气氛下CaC2O4·H2O热分解过程的综合研究,对所得TG/DSC谱进行解析,并求出热分解过程各步变化的△H,n,E,A和k.     

复盐K2Cu(C2O4)2·2H2O的热分解动力学研究

合成了复盐K2Cu(C2O4)2·2H2O,利用TG - DTG技术分析研究了它们在氮气气氛中的热分解过程,用Freeman - Carroll和Achar - Brindley - Sharp - Wendworth两种方法确定了复盐热分解反应的活化能 (E)、反应级数 (n)和频率因子 (A)等动力学参数, 通过线性拟合得到其相关度均大于0.99, 具有良好的动力学一致性.     

醇还原VOPO_4·2H_2O制备VOHPO_4·0.5H_2O的活化研究

研究了醇还原 VOPO4 · 2 H2 O制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O,在正丁烷和空气的混合气体中活化后 ,醇对产物物相组成的影响。由伯醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,产物中( VO) 2 P2 O7相的结晶度和含量较高 ;随着伯醇碳原子数的增加 ,活化后产物 ( VO) 2 P2 O7的无序度增加 ;仲醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,最终产物中 ( VO) 2 P2 O7的含量和结晶度较低 ,且有较多的无定型和 VOPO4 相生成。研究表明 ,正戊醇 (正辛醇 )制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,正丁烷的转化率和顺酐的选择性均优于仲戊醇 (仲辛醇 )和常规方法制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O     

铜氧化物/纤维复合材料制备及对H2O2分解性能

通过偕胺肟化腈纶纤维与铜离子进行配位-水解反应,成功制备了过渡金属铜氧化物/纤维复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征.以1％ H2O2分解速率为指标,探索了铜源浓度、反应pH、水浴反应时间、催化剂烘干温度及催化剂烘干时间等因素对铜氧化物/纤维复合材料催化性能的影响,并初步研究了催化剂的重复使用性能.     

活性炭吸附SnCl_4·5H_2O催化合成乙酸酯

本文研究了以活性炭吸附ShCl4·5H2O作催化剂合成乙酸酯的反应。对催化剂用量、醇酸比、反应时间等因素对酯收率的影响作了考察,找出了最佳酯化条件并在此条件下合成了乙酸系列酯,收率较理想。