催化波在矿物原料分析中的应用——矿石中超微量铱的催化极谱测定

目前测定矿物中的铱多采用钵(Ⅳ)-砷(Ⅲ)体系催化比色法。铱在盐酸-硫脲-碘化钾的复合底液中可产生催化波,但仍未得到广泛应用。我们在资料的基础上进行试验,于原来介质中引人TeO_3~2时发现碲可加强铱的催化性能,不仅能提高测定铱的灵敏度,而且出现了尖陡的波峰(图1),波峰出现于碲波之后且与碲量有一定关系,即使没有硫脲存在也可产生催化波(图2)。     

偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

实验发现,在硫酸介质中,Ir(Ⅳ)对KBrO3氧化偶氮氯膦mk的反应具有催化作用,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的催化光度法。方法测定铱(Ⅳ)的线性范围为0.2~1.2μg/25mL,检出限为6.88×10-10g/mL。拟定的方法已用于冶金产品和岩矿中痕量铱(Ⅳ)的测定,分析结果满意。     

催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱

将近场激光热透镜光谱分析法与动力学分析法相结合.基于铱(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化耐尔蓝A的动力学反心,建立了催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱的新方法,并探讨了反应机理。结果表明:铱浓度在0.05～2.4μg/L范围内呈线性关系;俭出限为6.2 x 10-12g/mL。应用该方法测定矿样中痕量铱.结果满意。     

亮绿-过氧化氢系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)

在0.01 mol.L-1硫酸介质中,95℃水浴加热10 min时,痕量铱(Ⅲ)对过氧化氢氧化亮绿褪色反应有显著的催化作用。据此提出了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)的方法。该催化反应对铱(Ⅲ)为一级反应,总反应为准一级反应。催化反应的表观速率常数为7.383×10-4s-1,表观活化能为65.27 kJ.mol-1。铱(Ⅲ)的质量浓度在0.06 mg.L-1以内与吸光度的减小(ΔA)呈线性关系,检出限(3s/k)为1.152×10-7g.L-1。方法用于分子筛和活性炭样品中铱(Ⅲ)量的测定,回收率在97%～104%之间。     

铱(Ⅳ)-高碘酸钾-二安替比林对氯苯基甲烷新体系催化光度法测定痕量铱

研究发现在磷酸介质中,痕量铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)的显色反应具有明显的催化作用。找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。其检出限为2.11×10~(-9) g/mL;Ir(Ⅳ)的线性范围为0～20μg/L,用于矿样中痕量铱的测定,结果满意。     

铱(Ⅳ)-甲基橙-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铱（Ⅳ）

1 引言 动力学光度法测定铱(Ⅳ)的试剂有罗丹明B、DBS-偶氮氯膦、耐尔蓝、丁基罗丹明B、乙基罗丹明B等,诸方法稳定性欠佳,操作繁琐.实验观察到在硫酸介质中,铱(Ⅳ)能催化高碘酸钾氧化甲基橙褪色,由此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法.该方法操作简便、体系稳定,重现性好.     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

高碘酸钾氧化中性红催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中 ,铱催化高碘酸钾氧化中性红 (NR)褪色 ,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。本法线性范围为 0～2 4× 1 0 -3 μg mL ,检出限为 9.2× 1 0 -5μg mL。对 0 .0 50 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 .3% (n =1 0 )。考察了 40多种共存离子的影响 ,允许 50倍量的Ru(Ⅲ ) ,50 0倍量的Au(Ⅲ ) ,2 50 0倍量的Pt(Ⅳ )、Pd(Ⅱ )及Rh(Ⅲ )存在。本法已用于冶金产品及岩矿中铱的测定 ,其相对标准偏差为 1 .1 %～2 .4% ,标准加入回收率为 97.8%～1 0 2 .6%。     

铱催化偶氮胭脂红B氧化高碘酸钾体系的研究及其分析应用

在稀硫酸介质中 ,基于铱对高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(ABX)褪色反应的催化作用 ,建立了一个测定铱的动力学光度分析方法。非催化体系与催化体系在 5 1 0mm波长处的吸光度差值与铱的浓度在 0～ 1 2 μg 2 5mL范围内有良好的线性关系 ,检出限为 7 83× 1 0 -10 g mL。对 0 5 μg 2 5mLIr(Ⅳ )测定 1 1次的相对标准偏差为 1 3 0 %。考察了 3 0多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍的Ag+ ,2 0倍的Pt(Ⅳ ) ,1 0倍的Au(Ⅲ )、Pd(Ⅱ )和Rh(Ⅲ )存在 ,方法有较好的选择性。用于冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为 1 40 %～ 1 68% ,加标回收率为 98 2 %～ 1 0 3 3 %。     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

阻抑氧化藏红T动力学光度法测定痕量铱

基于在稀硫酸介质中,痕量铱对溴酸钾氧化藏红T褪色反应的阻抑作用,建立了一个测定痕量铱的动力学光度法。非催化体系与催化体系在530nm波长处的吸光度差值与铱的浓度在0.08～0.18μg/25ml范围内呈良好的线性关系,检出限为7.03×10-11g·ml-1。对0.15μg/25ml铱(Ⅳ)测定11次的相对标准偏差为0.36%。方法用于冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为1.02%～1.88%,加标回收率为98.6%～102.4%。     

甲基红-高碘酸钾催化光度法测定铱

在稀硫酸介质中 ,铱可催化高碘酸钾氧化甲基红褪色 ,据此建立了一个测定铱的催化光度新方法。铱的浓度在 0～ 2 .0μg/ 2 5 m L范围内与催化反应速率呈线性关系 ,检出限为 6.44× 1 0 - 4μg/ m L。对 0 .1 μg Ir( )及 1 .0 μg Ir( )独立测定 1 0次的相对标准偏差分别为 1 .98%和 1 .82 %。本法对冶金产品和岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 .64%～ 2 .30 %,标准加入回收率为 98.8%～ 1 0 3.8%。     

铂族元素的极谱催化波研究及其在矿石分析中的应用 Ⅰ.铱的氢催化波

铱(Ⅳ)在硫脲(0.07M),碘化钾(0.2M)和盐酸(2N)的混合底液中有一个氢的催化波。在自联振动子方波极谱仪上峰电位约为-0.91伏(对石墨电极),利用此催化波可测1.10~(-6)—5.10~(-8)M的铱。研究了催化波的性质,从电流与汞柱高度的关系,表面活性物质的影响以及瞬时电流曲线等实验,认为是铱(Ⅲ)-硫脲-碘离子络合物吸附于汞滴而引起的氢的催化波。     

甲苯胺蓝-高碘酸钾催化光度法测定铱

在稀硫酸介质和加热条件下 ,铱对高碘酸钾氧化甲苯胺蓝 (TB)有明显的催化作用 ,以此反应为基础建立一个测定铱的催化光度法。方法对铱 (Ⅳ )测定的线性范围为 0～ 0 1 6μg mL ,检出限为 6 89× 1 0 -6mg mL。对 2 0 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 4% (n =1 1 )。催化反应对Ir(Ⅳ )和甲苯胺蓝均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 1 0 3 34kJ mol。考察了 40多种共存离子的影响 ,大多数常见离子不干扰。本法用于某些冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 47%～ 2 3% ,标准加入回收率为 98 8%～ 1 0 2 3%。     

荧光黄的示波极谱特性研究及其在催化反应-示波极谱分析中的应用

在pH4.9HOAc-NaOAc缓冲溶液中, 荧光黄于-0.50V(vs.SCE)产生一灵敏的单扫描示波极谱波。在100℃弱碱性介质中, 铱(IV)对KIO~4氧化荧光黄这一反应具有强烈催化作用。本文研究了荧光黄的示波极谱行为及利用该催化反应测定痕量铱的各种影响因素,拟定了铱的催化反应-示波极谱分析新方法, 它们的检出限和测定范围分别为0.04ng/mL和0.08-8.0ng/mL。     

含铂族金属物料中铱的直接催化比色测定

催化比色测定铱时镍盐对消除铑的干扰有特殊抑制作用已经得到证实。本文进一步指出镍盐也可抑制铂的干扰,可在无需进行任何分离手续的情况下用催化比色法测定铱。镍盐还可使工作曲线变直。试验还证实了可用硫酸锂-硫酸钠混合物作熔剂,从而避免了硫酸锂-焦硫酸钠的制备,方便了使用。经两年多来的生产实践考验,方法简便快速,相对误差<10%。     

湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱

矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果     

催化极谱法直接测定贵金属冶金物料中铑

用溴化亚锡光度法测定銠和铱,分析流程冗长、繁琐。应用铑在盐酸-甲醛底液中的催化波可不经分离直接测定铑,克服了光度法测铑手续繁琐之弊,且可与催化比色法测定铱相配合,达到了简化铑、铱分析流程的目的。本文拟出测定贵金属冶金原料、中间产品中0.001～0.50％铑的快速、准确方法。分析结果同光度法一致,变动系数<6％。     

超痕量铱的催化荧光分析新方法研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４介质及加热条件下，超痕量Ｉｒ强烈催化ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ生成一种绿色荧光产物，藉自来水冷却中止反应，研究了催化荧光法测定超痕量铱的影响因素，建立了一个检出限和测定范围分别为０．００５ｎｇ／ｍＬ和０．０１－２ｎｇ／ｍＬ铱的催化荧光分析新方法，并探讨了催化反应的机理。     

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量铱

基于在H3PO4介质中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化二甲基黄的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法.测定铱的线性范围为(3.2～8.8)×10-2 μg/mL,检出限为7.54×10-7 g/L.对0.04 μg/mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.5%(n=11).该催化反应对Ir(Ⅳ)和二甲基黄均为一级反应,其表观活化能为103.8 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰测定.用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为0.93%～2.5%,加标回收率为98.2%～102%.