报告2——离子交换及其应用

一百年前英国科学家在土壤中发现了离子交换机构。Way在研究土壤的同时,也研究了阳离子在土壤中的交换作用。一百年来很多人沿着这条道路做了不少工作(Гедроиц及其他)。最早工业上用了天然的泡沸石把硬水软化,后来人工合成了人造泡沸石,其性质与天然泡沸石相同。在目前还常常可以看到用这种泡沸石来软化水,它的缺点是不能耐酸耐硷,能软化水而不能做无盐的水,因此它渐渐被磺化煤和离子交换树脂所代替。对离子交换树脂有两个要求:     

15-二氘脱水穿心莲内酯的合成和氢-氘交换速率考察

以脱水穿心莲内酯为原料,氧化氘作为氘源,四氢呋喃为助溶剂,三乙胺催化反应,分离纯化得到反应产物,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证,并考察了产物在不同pH值的氢氘交换速率。结果显示,产物表征鉴定为15-二氘脱水穿心莲内酯,15位H-D交换速率在pH 分别为6, 7和8时较慢,随pH值升高加快。     

火焰喷射--红磷与白磷相互转化演示实验的改进

1 改进目的 人教版高二化学新教材(试验修订本*必修加选修)第一章第一节介绍了白磷和红磷的相互转化(P5),教材还安排了一个演示实验(P6实验1-1),根据笔者实验,该装置至少有3个缺点: (1)玻璃管固定不动,强热时容易软化、弯曲.     

火焰喷射——红磷与白磷相互转化演示实验的改进

1 改进目的 　　人教版高二化学新教材(试验修订本*必修加选修)第一章第一节介绍了白磷和红磷的相互转化(P5),教材还安排了一个演示实验(P6实验1-1),根据笔者实验,该装置至少有3个缺点: 　　(1)玻璃管固定不动,强热时容易软化、弯曲.……     

火焰喷射——红磷与白磷相互转化演示实验的改进

人教版高二化学新教材( 试验修订本#必修加选修) 第一章第一节介绍了白磷和红磷的相互转化(P5), 教材还安排了一个演示实验( P6 实验1-1),根据笔者实验, 该装置至少有3 个缺点:( 1) 玻璃管固定不动, 强热时容易软化、弯曲。( 2) 仅凭颜色就断言产物是白磷, 显得理由不太充分。( 3) 该实验只验证红磷转化为白磷, 并没有验证白磷也可转化为红磷, 因而只能是单向转化, 谈不上/相互转化0。     

离子色谱法测定石膏中的三氧化硫

采用离子色谱法测定石膏中三氧化硫的含量。石膏样品溶解于水中,经超声提取,微孔滤膜过滤,IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(4mm×250mm)分离,免试剂淋洗液梯度淋洗,电导检测器检测。硫酸盐的质量浓度在20.0~500.0mg·L-1之间与其峰面积呈线性关系。方法应用于石膏标准样品(GBW 03109,GBW 03111)的分析,测定值与认定值相符。加标回收率在80.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~6.8%之间。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母抽提物中铅和镉

酵母抽提物样品(1.000g)经硝酸(20mL)消解并蒸干后加水(10mL),调整其酸度至pH 4.0。溶液通过D401离子交换树脂分离,用0.002 5mol·L~(-1)硝酸溶液(pH 2.6)淋洗交换柱后,用0.2mol·L~(-1)硝酸溶液洗脱吸附于树脂上的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)。将洗脱液蒸至近干,用水定容至10mL。用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量,两者的线性范围依次为50~350,3~15pg,检出限(3s)依次为5.0,0.3pg。对3个实样按所提出方法进行分析,并用标准加入法计算方法的回收率为84.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=8)为1.8%~12%。     

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。以CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测。4种糖类在0.01~20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38%~102.88%（三氯蔗糖）、95.56%~102.75%（葡萄糖）、101.66%~114.33%（果糖）和105.03%~106.49%（蔗糖）。该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定。     

蔗糖被硫酸脱水有一氧化碳产生

蔗糖被硫酸脱水,有热量产生,并有变黑、固体膨胀等现象,这是一个简单的演示实验,它常常能唤起学生的注意。但演示实验的困难之处还在于对它的解释。米克斯Meeks研究了反应的现象后并发现和文献中不一致。使人最大惊异的迹象是产生的气体,除水蒸气外,还有超过50%的是一氧化碳。米克斯的这一提示,有力地告诫我们,不能允许让学生去闻这种产生的气体。他还发现下面几点: 1.反应发生得最快的是蔗糊液(10克蔗糖、7克水、10毫升硫酸)。2.如不用水的话,反应则要较长的时间才能开始。     

过氧化钠跟二氧化碳反应的实验装置

利用如下图的装置演示过氧化钠跟二氧化碳反应,效果较好。图中2是一支玻璃管,φ15mm左右,长50～60mm。可用废试管制作。预先在玻璃管底部铺上一薄层玻璃棉或棉花;演示时在其中装入过氧化钠粉末2～3cm厚。向盛有碳酸钙的大试管1中倒入稀盐酸,立即连接2和1,15秒钟后即可演示检验氧气的生成(用木条余烬枪验),效果显著。最后,将玻璃管中的固体投入盛稀盐酸的试管中,有气体产生,经检验该气体是二氧化碳,证明白色固体是碳酸钠。本演示要注意: 1.制二氧化碳时,稀盐酸的浓度以1—1.5N为宜,以控制二氧化碳的产生速度。     

浓硫酸脱水实验中蔗糖炭化产物对Pb~(2+)的吸附性能研究

将《人教版必修1》浓硫酸脱水实验中蔗糖炭化废弃物经洗涤、水煮、干燥等处理后制得蔗糖炭产物,将处理后的炭产物用于铅离子的吸附实验,探讨了炭产物的用量、浸泡温度、溶液p H值等单因素对吸附铅离子的影响;并将炭产物的吸附效果与一些已经商业化的吸附剂进行对比,实验取得良好的实验结果,表明该废弃炭产物可以有效除去溶液中的铅离子。     

阴离子交换树脂交换吸附盐酸溶液中Fe^3＋和Zn^2＋离子

测定了强碱性阴离子交换树脂201×7和弱碱性阴离子交换树脂D301从6NHCl溶液中交换吸附Fe~(3+)和Zn~(2+)的平衡交换容量和体积分配系数。当树脂床高1.0到1.4米、6NHCl溶液中Fe~(3+)～600毫克/升,Zn~(+2)～150毫克/升,流速为～3.3米/时时,强碱201×7对Fe~(3+)的工作容量约为21克/升。在用水再生强碱201×7时,Fe~(3+)的淋洗曲线峰比Zn~(2+)峰出现得早,且峰宽较窄。     

液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离...     

离子交换法提取磷矿硝解液中稀土元素的影响因素研究

实验研究了001*7阳离子交换树脂对贵州省织金县含稀土磷矿的硝酸溶解液中稀土元素的提取情况,并采用正交实验法对EDTA的浓度、EDTA的p H、交换时间、淋洗时间等因素对提取稀土元素的影响进行研究。实验结果表明:正交实验条件下吸附率:最低31.3%,最高84.48%;淋洗率:最低31.58%,最高51.06%;最优实验条件为:酸解液p H=0.9,淋洗剂p H=10,EDTA浓度为0.04,交换时间为70 min,淋洗时间为40 min;最优条件下的吸附率35.53%(一次吸附),淋洗率82.56%(一次淋洗)。     

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离.使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25 μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6 μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L).白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间; 本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析.     

乙炔制取和性质的微型实验

废青霉素瓶、微型U型管(用200 mm X 7mm或8 mm玻璃管弯制)、一次性使用废头皮针((5号或5号半,7号或8号),双向玻璃尖咀、一次性使用废注射器(规格为2.5 ml)等。     

碳酸氢镁溶液受热后的产物研究

长期以来 ,化学教材中硬水软化部分 ,对煮沸Mg(HCO3 ) 2 溶液的产物有不同看法。笔者用Mg(OH) 2 与CO2 反应制得Mg(HCO3 ) 2 溶液 ,对煮沸Mg(HCO3 ) 2 溶液所得产物 ,用EDTA配位滴定和热重进行了分析 ,确定其组成为碱式碳酸镁 [3MgCO3 ·Mg(OH) 2 ·3H2 O],并建议在高中教材改革中将该部分进行适当修正     

鼠李糖脂对镧的淋洗效果及影响因素研究

以La为目标污染物,通过鼠李糖脂淋洗土壤试验,考察鼠李糖脂对La的淋洗效果及溶液pH影响,以淋洗前后不同形态稀土元素含量变化为基础,分析淋洗剂对La的稳定性和流动性的影响。结果表明:鼠李糖脂对土壤中稀土元素吸附能力较弱,最佳淋洗pH为6.9,最大淋洗效率为10.24%,相同条件下Cu,Zn的最大淋洗效率分别为67.75%和18.33%。淋洗剂pH值对淋洗效果的影响较大,考察的3个pH值中淋洗剂pH为6.9时淋洗效果最佳。多次淋洗有助于提高La的淋洗效率,最大累积效率为17.76%。当淋洗剂pH=10时,多次淋洗累积效率为7.42%,由于淋洗剂为碱性,使得体系中氧化结合态稀土元素的含量不断升高,该条件下稀土元素稳定性指数MF相对其他条件最大提高了33.67%,有助于稀土元素在土壤中的固化。     

离子交换法测定醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨

合成氨厂铜洗工段对醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨的分析,目前多采用蒸馏法,此法分析时间长,消耗电和水,在党的第十次代表大会精神鼓舞下,在厂党支部的指导和鼓励下,我们经过多次试验,利用氢型阳离子交换树脂吸附溶液中的铜和氨,用水淋洗醋酸,以碱量法测定,用氢氧化钾和硝酸钾混和淋洗剂淋洗氨,加入中性甲醛,使生成环六甲基四胺,释出的等当量酸再用碱滴定,以计算氨含量,方法简单快速,能满足生产要求。 (一)主要试剂和用器 732型苯乙烯强酸型阳离子交换树脂。混合淋洗剂:5克氢氧化钾和10克硝酸钾溶于一立升煮沸的蒸馏水中。     

锂的离子交换分离

近年来已有关于用离子交换法分离锂、钠的报告.本试验是用国产阳一号强酸离子交换树脂,以盐酸和甲醇的混合液作淋洗剂,并找出锂、钠定量分离的适当条件. 实验部分 (一)分离的操作方法 1.交换柱:为一长50厘米,内径1.6厘米均匀玻璃管,上接一盛液漏斗,下接一活栓.在接近活栓的一端铺一层玻璃纤维,用蒸馏水注满玻璃管,然后将事先用水浸过三、四小时的阳一号离子交换树脂(钠型,粒度为80-120筛孔,上海信谊化学制药厂出品)倾入管中,不时以手指弹动管壁,使树脂间空隙均匀,直至盛满管颈为止(约40克干树脂),再盖一层玻璃纤维和一块滤片. 2.交换能力的测定:将交换树脂以5-6%盐酸变为氢型,继用蒸馏水洗涤至呈中性.以0.5N氯化钠(或氯化锂)溶液进行交换,流速为1.8毫升/分,将交换滤液每次10毫