高压高重复率火花光源性能的研究及应用

已有报导提高火花光源的重复率可以消除铸铁、铝及铝合金试样的组织结构影响,提高分析重复性。本文采用Carl Zeiss厂生产的HFI-1型高压高重复率火花光源中的不同重复率,对碳素钢及中低合金钢进行了比较试验。得出,在相同预燃时间内,提高火花重复率,可以改善工作曲线的线性关系,分析重复性及准确度。并且不同合金钢中的Si、Mn、Ni、Cr、Mo各自的工作曲线都能分别的重合在一起;碳素钢、中低合     

中低合金钢中五害元素（Pb,Sn,As,Sb,Bi）的光电光谱分析…

应用日本岛津ＰＤＡ－５０１７真空发射光谱仪，测定了中低低合金钢中的五害元素，对分析条件进行了选择和确定，并讨论了分析结果和影响因素。本方法具有操作简便，分析速度快，准确度高，成本低等优点，在炉前快速分析与石油管材 取得较好的效果。     

镍铬钢X射线荧光光谱大范围校准中基体校正的一种实用方法

众所周知高合金钢的X射线荧光光谱分析的准确度,在很大程度上取决于基体影响的校正,而大分析范围的基体校准方法虽然很多,但是各有其优缺点。De Jongh模式的优点,可以采用理论校正系数,因此只要少量标准钢样做校准曲线,这类系数的优点在各文献中已有报道,理论《系数是专为某一定成份而计算出来,所以仅对某一成份范围分析有效,对比较大范围的分析时,必须把它分成:条校准曲线,以达到更好分析准确度,例如分析高合金钢(Ni 0—40%) (Cr 6—25%)(Mo 0—5%) (Nb 0—3%)(W 0—6%),Ni的校准曲线可以分成Ni(0—25%)和Ni(25—40%)二条。     

数学校正法在高合金钢X射线荧光光谱分析中的应用

本文提出数学校正法在高合金钢X射线荧光光谱分析中的应用,基体效应采用D.J.、CQ和菲利浦三种不同数学公式来校正,结果表明CQ和菲利浦公式应用含量范围宽,镍含量从3.10—42%。K值为0.017左右,几乎接近标准试样的准确度。     

激光诱导等离子体光谱法检测合金钢组分的实验研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有无需样品制备,原位快速分析,可进行实时控制的特点使其在钢铁冶炼控制中具有巨大的实际应用价值。本文以波长为1 064 nm的Nd∶YAG调Q固体激光器为激发光源,CCD为探测器,高合金钢GBW01605—01609系列为样品,在建立的LIBS实验装置上研究激光与合金钢之间的相互作用。系统地研究了观测距离、激光能量对高合金钢样品中激光诱导击穿谱特性的影响,并分析了LIBS信号的时间分辨特性,确定了将LIBS用于合金钢微量元素定量分析时的最佳实验条件。     

合金钢的激光诱导击穿光谱实验条件优化

利用1 064 nm波长Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿合金钢产生激光等离子体光谱,采用高分辨率及门宽控制的ICCD探测LIBS信号光谱。选用铁元素原子谱线404.581,414.387,427.176和438.355 nm进行分析,研究了不同实验参数对LIBS光谱信号强度的影响结果。实验结果表明,激光脉冲能量、激光聚焦位置以及ICCD探测器的延时等实验参数对合金钢LIBS信号有较大影响。通过优化这些实验参数,获得高光谱强度和信背比的LIBS信号,确定了LIBS技术用于合金钢微量元素成分分析的最佳实验条件,从而开展合金钢样品成分分析。     

中低合金钢中五害元素(Pb、Sn、As、Sb、Bi)的光电光谱分析研究

应用日本岛津ＰＤＡ－５０１７真空发射光谱仪，测定了中低合金钢中的五害元素（Ｐｂ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ），对分析条件进行了选择和确定，并讨论了分析结果和影响因素。本方法具有操作简便、分析速度快、准确度高、成本低等优点，在炉前快速分析与石油管材检验中取得了较好的效果     

中低合金钢中不同形态铝硼的直读光谱分析法

在直读发射光谱仪上用峰值积分法（PIM）对中低合金钢中不同形态（固溶态和夹杂态）铝和硼的成分进行了测定，方法的精密度和准确度均能满足一般生产的要求。     

计算机程序控制扫描单色仪-感应耦合等离子体发射光谱法测定钛合金和低合金钢

关于钛合金的分析,过去曾提出应用转盘电极溶液火花发射光谱法进行测定。这种方法虽比棒状火花法有了改进,但精度并不高。合金钢的测定通常是应用块状试样发射光谱法。本文应用计算机程序控制扫描单色仪-感应耦合等离子体发射光谱法测定钛合金和低合金钢。由于等离子体光源稳定性好,并应用计算机进行程序控制,因此方法的准确度和精密度都十分好。同标准样品进行比较,结果完全一致。     

SPECTRO M8光谱仪测定中低合金钢中酸溶铝

叙述了 SPECTRO M8光谱仪测定中低合金钢中酸溶铝的方法 ,探讨了影响结果稳定性和准确性的因素。实验结果表明 ,通过使用类型标准化样品、控制样品制备条件等手段 ,试样分析可获得良好的精密度和准确度 ,完全能满足生产工艺的要求     

Quantitative analysis of Mn and Si of alloy steels by laser-induced breakdown spectroscopy

The concentration of Mn and Si in different kinds of steels was determined by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). The multivariate quadratic nonlinear function was adopted for calibration. Samples including common alloy steels, stainless steels and carbon tool steels were analyzed. The matrix effect was serious because of large difference in compositions of different kinds of steels and strong line overlaps in steel spectra. Therefore, the common calibration methods that only use one analytical line to calibrate the complex chemical compositions of alloy steels will lose much information. The multivariate calibration methods, however, can utilize more information of spectra, successfully reduce the matrix effect and improve the measurement repeatability and accuracy of LIBS. Compared with the common calibration method based on one analytical line, the relative standard deviation was reduced from above 20% to below 10%, and the accuracy was increased by more than 5 times for Mn and more than 6 times for Si.     

采用激光诱导击穿光谱技术测定合金钢中锰和硅的含量

基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术定量分析多品种合金钢中锰(Mn)和硅(Si)的浓度,采用的校正方法为多元二次非线性函数定标方法。分析的钢种有普通合金钢、不锈钢、碳素工具钢等。由于不同钢种在基体组成上存在较大差异,而且钢的光谱还存在复杂的谱线重叠干扰,所以受基体效应影响严重。因此,对钢这类复杂化学体系物质的定量分析,若采用单谱线信息的校正方法会造成很多有用信息的丢失,而采用多变量的定标法会更充分利用光谱中的信息,更有效校正多基体组分的基体效应,进而提高LIBS定量分析的重复性和准确性。相比线性标准定标曲线法,测量结果的相对标准差从20%以上降低到10%以下,Mn元素测量结果的准确度提高了5倍多,Si元素提高了6倍多。     

合金钢光谱分析通用方法

本文介绍利用溶液法和粉末法进行合金钢光谱分析的方法,以克服制备标准样品的困难和消除样品组织结构和物理状态的影响。将钢样溶解于酸制成的溶液,滴在平头碳电极上用火花激发,或将钢样制成氧化物粉末,填于碳孔中,用交流电弧激发。初步结果指出,这些方法可以满足一般分析要求。     

Computational design of precipitation strengthened austenitic heat-resistant steels

A new genetic alloy design approach based on thermodynamic and kinetic principles is presented to calculate the optimal composition of MX carbonitrides precipitation strengthened austenitic heat-resistant steels. Taking the coarsening of the MX carbonitrides as the process controlling the life time for steels in high temperature use, the high temperature strength is calculated as a function of steel chemistry, service temperature and time. New steel compositions for different service conditions are found yielding optimal combinations of strength and stability of the strengthening precipitation for specific applications such as fire-resistant steels (short-time property guarantee) and creep-resistant steels (long-time property guarantee). Using the same modelling approach, the high temperature strength and lifetime of existing commercial austenitic creep-resistant steels were also calculated and a good qualitative agreement with reported experimental results was obtained. According to the evaluation parameter employed, the newly defined steel compositions may have higher and more stable precipitation strengthening factors than existing high-temperature precipitate-strengthened austenite steels.     

共线DP-LIBS低碳合金钢中碳元素定量分析

碳元素是决定合金钢性能的重要元素之一。为了提高低碳合金钢中碳元素的检测灵敏度,在氩气氛围中利用共线双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)合金钢样品中的碳元素进行了检测。首先,使用高速相机采集双脉冲实验条件下的等离子体图像,研究等离子体形貌随脉冲间隔时间变化的演化规律,结合双脉冲条件下获得的光谱信息,确立碳元素的最佳脉冲间隔时间为1 900 ns。其次,研究了氩气吹扫条件和氩气气室条件对碳元素光谱信号强度的影响。氩气气室能够有效屏蔽空气中二氧化碳的影响,从而提高合金钢中碳元素分析的准确性。最后,采用内标法对合金钢样品中的碳元素进行定量分析。与单脉冲得到的结果相比,双脉冲实验条件下,碳元素定标曲线的R2由0.983提升至0.991,检测限由206 μg·g-1提高至110 μg·g-1,共线DP-LIBS技术使合金钢中碳元素检测限提高了1.87倍。恰当的脉冲间隔时间能够有效的提高共线DP-LIBS光谱特性和设备的检测灵敏度,同时双脉冲的二次激发效果可以进一步有效的减弱实验条件波动带来的影响,使定标模型具有更好的线性相关性。     

基于LIBS技术的钢铁合金中元素多变量定量分析方法研究

针对钢铁合金样品元素组成相对复杂,基体效应较严重的问题,利用激光诱导击穿(LIBS)光谱技术对钢铁合金中的元素进行了定量分析。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm波长激光作为激发光源,采用中阶梯光栅光谱仪和ICCD分光探测钢铁合金样品的LIBS光谱。通过优化实验确定最佳探测延时为1.5 μs,最佳探测门宽为2 μs,激光聚焦点位置在实验样品靶面以下1.5 mm。采用单变量定量分析、多变量线性回归和偏最小二乘(PLS)三种方法分析钢铁合金中Cr元素和Ni元素的含量。结果表明,采用单变量定标方法定标曲线相关系数不高,对待测样的预测误差相对较大,难以有效地定量分析基体元素复杂的钢铁合金中金属元素的含量;采用多变量线性回归分析方法能有效提高定量分析的精度;采用PLS方法得到的Cr和Ni元素的拟合曲线相关系数r分别为0.981和0.995,对两个待测样品中Cr元素和Ni元素的预测相对误差在6.4%和7.1%以内,分析结果优于多变量线性回归方法。可见,采用多变量校正的PLS方法能更有效地校正基体效应对定量分析的影响,提高定量分析的精度。     

超临界水冷堆燃料包壳材料的辐照损伤研究进展

超临界水冷堆（SCWR）是第四代核电站的主力堆型之一,高温、高压、超临界水环境下的辐照损伤问题是其燃料包壳材料面临的最大挑战。SCWR燃料包壳候选材料主要包括锆合金、奥氏体不锈钢、铁素体/马氏体不锈钢、镍基合金、ODS合金五大类,奥氏体不锈钢是最有希望的候选材料。介绍了近年来在这个领域国际上的主要研究进展。作者所在团队也对多种SCWR的候选材料进行了辐照损伤研究,包括:镍基合金C-276和718、铁素体/马氏体钢P92、奥氏体不锈钢AL-6XN和HR3C。对AL-6XN的氢离子辐照实验发现,辐照产生的缺陷主要是间隙型位错环,伯格斯矢量为1/3<111>,在较高剂量（5～7 dpa）辐照下,出现空洞肿胀。在氢滞留的影响下,位错环有着独特的演化规律,总结提出了位错环的四阶段演化过程。The Supercritical Water-cooled Reactor (SCWR) is one of the prior Generation IV advanced reactors. Irradiation damage is one of the key issues of fuel cladding materials which will suffer serious environment, such as high temperature, high pressure, high irradiation and supercritical water. The candidate materials contain zirconium alloys, austenitic stainless steels, ferritic/martensitic stainless steels, Ni-base alloys and ODS alloys. Austenitic stainless steels are the most promising materials. This paper summarized the international researches on irradiation effects in fuel cladding materials for SCWR. The group of authors also has done many researches in this field, including nickel-base alloy C-276 and 718, ferritic/martensitic steel P92 and austenitic stainless steel AL-6XN and HR3C. In AL-6XN austenitic stainless steels irradiated by hydrogen ions, dislocation loops were the dominant irradiation defects. At higher irradiation dose (5～7 dpa), the voids were found. All the dislocation loops were confirmed to be 1/3<111> interstitial type dislocation loops, and four evolution stages of dislocation loops with hydrogen retention were suggested.     

氢分子在几种高铬镍合金钢中微扩散所引起的内耗峰

用扭摆作内耗测量,发现八种高铬镍合金钢中含氢可以引起内耗峰。当振动频率约为每秒1.5周时,内耗峰的巅值温度在610—640℃附近。用其中一种高铬镍合金钢试样(18Cr 12Ni)进行了系统的实验,指出这个内耗峰的基元过程是一种弛豫过程,所包含的激活能约为46,000—50,000卡/克分子。根据激活能的数值以及内耗峰在升温、降温和保温时的变化情况,可以认为这个新内耗峰是由於氢分子在钢中微扩散所引起来的。内耗测量的结果也指出了在18Cr 12Ni钢中在特定的升温、降温速度下氢分子舆氢原子的转变温度范围,所得的结果舆资料上的相合。     

碳化物弥散强化钢力学性能及微观组织研究

用碳化物粒子对低活化钢CLF-1进行弥散强化.结果表明机械合金化的方法可以制备高强度的碳化物弥散强化钢,经过60h球磨可完成合金化过程,同时添加的碳化物粒子很好地提高了低活化钢CLF-1的拉伸性能,得到了比熔炼低活化钢更高的强度和硬度,同时保持了较好的延伸率.     

合金钢的组织结构对於光谱分析的影响

我们用爱氏光源(低电流交流电弧)作高速钢的光谱分析时,发现样品的组织结构对于分析结果有影响。为了对这个现象得到进一步的了解,我们选择了10种含碳量不同的铬钢进行热处理试验和光谱分析。一系列实验的结果指出,用小电流(5安)电弧光源时,铬的光谱分析结果由于试样是退火组织或淬火组织而有差别,这个差别又随着钢中含碳量的增加而增加。我们认为,这种影响是由于碳在试样中存在状态的不同所引起的。在低功率光源中,这种不同使合金元素被蒸发和被激发的情况有所差别,因而就影响了光谱分析的结果。这种影响由于合金元素之不同而有程度上的不同,对铬的影响很显著,对锰和矽的影响则很小。此外,所选择的分析线对是弧线还是火花线,对于这种组织结构的效应也有显著的影响。曾经进行了一些消除组织结构影响的实验。发现在应用低功率光源时,增加预燃时间并不能消除这个效应。用火花光源或大电流(8安)电弧光源时,这种影响大为减小。