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建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法. 注射液用20 mg/L的NaN3溶液稀释1000倍, 经0.22 μm尼龙膜过滤后直接进样分析. 以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 20种氨基酸在AminoPac PA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限在0.14~3.81 pmol (25 μL进样, 峰面积定量). 相似文献
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阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸 总被引:1,自引:1,他引:1
定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法:将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果:17种氨基酸的检出限在0.23~3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2~3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96%~4.2%之间.结论:方法适用于... 相似文献
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建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定脐橙中17种氨基酸的分析方法。样品用无水乙醇提取,经聚苯乙烯-二乙烯基苯型阳离子交换树脂(PS-DVB)003x7去除碳水化合物,采用AminoPac PA10保护柱(50×2mm)和AminoPac PA10分析柱(250×2mm)分离,积分脉冲安培检测器检测。所测17种氨基酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.01~0.19mg/L。在2.0mg/L和8.0mg/L两个添加水平的平均回收率在72.5%~130.5%之间,相对标准偏差在0.5%~10.1%范围。该法具有较好的准确度和精密度,基本能满足实际样品分析的要求。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTM PA200阴离子交换柱(3 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804~8.607 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064~0.111 mg/L,定量限为0.214~0.371 mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%~118.19%,相对标准偏差(n=3)为0.44%~14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5AC)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5 mL/min的流速下,20 min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5~500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%~115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。 相似文献
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采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD),建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法.水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2mol·L-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱(2mm×250mm)为分离柱,100 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,脉冲安培检测,总分析时间为6min.测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55:1.00:2.10;加标回收率为93.0%~107.8%,捡出限为2.8~12.3 μg·L-1. 相似文献
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高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸 总被引:17,自引:2,他引:17
建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法。以CarboPacPA20阴离子交换柱为分离柱,以2mmol/LNaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5mL/min,总分析时间为30min。在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5~14.4μg/L(进样体积25μL,峰面积定量)。5mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%~1.5%。用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量。 相似文献
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阴离子交换分离-脉冲安培检测分析糖类化合物的进展 总被引:5,自引:0,他引:5
简述了糖的主要生物学作用及测定糖的主要方法,重点讨论了近年来建立起来的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)技术。对此技术的基本理论、应用现状及优缺点进行了较为详细的叙述。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-脉冲电化学检测方法和应用 总被引:5,自引:0,他引:5
评述了高效阴离子交换色谱和脉冲电化学检测方法。内容包括:色谱柱和流动相;糖和氨基酸在色谱柱上的保留行为;脉冲安培法(PAD)和积分脉冲安培法(IPAD);方法在糖和氨基酸分析中的应用。 相似文献