Microdetermination of arsenale and arsenite ions by using an amplification reaction with iodate resp. Iodine

Summary Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.

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Mikrobestimmung von Arsenat- und Arsenitionen mit Hilfe einer Vervielfachungsreaktion mit Jodat bzw. Jod

Zusammenfassung Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.

     

UV-VIS and CD-spectroscopic investigations of intermolecular interactions of bile pigments with small proteins

Summary The intermolecular complex formation of bilirubin and biliverdin with two proteins (basic pancreatic trypsin inhibitor and lysozyme) were studied by optical and chiroptical methods. Evidence for specific intermolecular interactions of biliverdin with both proteins was found. Bilirubin forms a soluble complex only with lysozyme.

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UV-VIS und CD-spektroskopische Untersuchungen intermolekularer Wechselwirkungen von Gallenpigmenten mit kleinen Proteinen

Zusammenfassung Die intermolekulare Komplexbildung von Bilirubin und Biliverdin mit zwei Proteinen (basischer pankreatischer Trypsininhibitor und Lysozym) wurden mittels optischer und chiroptischer Spektroskopie untersucht. Für Biliverdin konnten intermolekulare Wechselwirkungen mit beiden Proteinen nachgewiesen werden. Bilirubin bildet nur mit Lysozym einen löslichen Komplex.

     

Spectrophotometric determination of nitroprusside by complex formation with obidoxime

Summary A method for the determination of small amounts of nitroprusside is proposed. Reaction with obidoxime leads to a coloured complex of high molar absorptivity which can be detected spectrophotometrically.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Nitroprussid durch Komplexibildung mit Obidoxim (Kurze Mitt.)

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung kleiner Mengen Nitroprussid wird vorgeschlagen. Die Methode beruht auf der Reaktion des Nitroprussids mit Obidoxim unter Bildung eines farbigen Komplexes mit hoher Molarabsorption, die man spektrophotometrisch messen kann.

     

Potentiometric microdetermination of catechol in the presence of its isomers using a lead-ion selective electrode

Summary Catechol was determined on the microscale by potentiometric titration with lead nitrate. Solutions were buffered to pH 9.5 with borate buffer. Emf's were monitored with a lead ion-selective electrode and a single junction reference electrode. Up to an eightfold excess of hydroquinone or resorcinol can be tolerated.

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Potentiometrische Mikrobestimmung von Brenzcatechin in Gegenwart seiner Isomeren mit Hilfe einer blei-spezifischen Elektrode

Zusammenfassung Mikromengen Brenzcatechin wurden mit Bleinitrat potentiometrisch titriert. Die Lösungen wurden mit Borat auf pH 9,5 gepuffert. Die EMK wurde mit einer blei-spezifischen Elektrode gemessen. Hydrochinon und Resorcin stören bis zum achtfachen Überschuß nicht.

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Work performed under the auspices of the U. S. Department of Energy by the Lawrence Livermore Laboratory under Contract W-7405-Eng-48.     

Amperometrische Bestimmung von Arsenwasserstoff in Gegenwart von Wasserstoff

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Arsenwasserstoff im Gemisch mit Wasserstoff beschrieben. Arsenwasserstoff bildet mit in Methanol gelöstem Quecksilber(II)chlorid einen Komplex, der mit Iod reagiert. Das überschüssige Iod wird amperometrisch titriert. Die Standardabweichung liegt bei 0,03.

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Amperometric determination of arsine in the presence of hydrogen

Summary The method described is based on the complex formed with mercuric chloride dissolved in methanol. This complex reacts with iodine. Excess iodine is titrated amperometrically. The standard deviation is about 0.03.

     

Umsetzung von Halogenboranen mit Halogenacetonitrilen

Zusammenfassung Halogenacetonitrile reagieren mit Halogenboranderivaten zu Bis(iminoboranen), welche mit den entsprechenden monomeren Iminoboranen oder mit Nitril-boranen im Gleichgewicht stehen, wie aus den IR-Spektren hervorgeht.

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Reaction of halogeno-boranes with halogeno-acetonitriles

Halogenated acetonitrile and halogenoborane derivatives react under insertion to yield bis(iminoboranes) which in part form equilibria with the corresponding monomeric iminoboranes or with nitrile-boranes according to IR-spectra.

     

Simultaneous multielement AAS with carbon furnace atomization for the analysis of biological samples

Summary A continuum source AAS spectrometer coupled with a graphite furnace atomizer was employed for the determination of trace elements in biological materials (enzymes, blood serum). With proper furnace conditions, accurate multielement determinations can be made simultaneously.

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Simultane Multielement-AAS mit Graphitofen-Atomisierung zur Analyse biologischer Proben

Zusammenfassung Eine Kontinuum-Lichtquelle in Verbindung mit einem Graphitofen-Atomiser wurde zur Bestimmung von Spurenelementen in biologischen Materialien (Enzyme, Blutserum) eingesetzt. Die erreichte Genauigkeit ist mit der bei der Isotopenverdünnungs-MS erzielbaren vergleichbar. Matrixeffekte können reduziert werden.

     

Reactions of quaternized imidazo-quinazoline and-pyridopyrimidine with active methylene compounds

Summary Syntheses of 1-methylimidazo[1,2-c]quinazolinium iodide (3) and 1-methylimidazo[2,1-f]pyrido[3,2-d]pyrimidinium iodide (4) are described. These tricyclic compounds react with nucleophiles derived from active methylene compounds to give the corresponding open-chain enamines.

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Reaktionen von quaternisierten Imidazo-Chinazolinen und -Pyridopyrimidinen mit Verbindungen mit reaktiven Methylengruppen

Zusammenfassung Synthesen von 1-Methylimidazo[1,2-c]chinazoliniumjodid (3) und 1-Methylimidazo[2,1-f]pyrido[3,2-d]pyrimidiniumjodid (4) werden beschrieben. Diese tricyclischen Verbindungen reagieren mit einigen Carbanionen aus Verbindungen mit reaktiven Methylengruppen, wobei die offenkettigen Enamine entstehen.

     

Zur direkten ma?analytischen Bestimmung von Carbamaten als sehr schwache S?uren

Zusammenfassung Eine direkte maßanalytische Methode zur Bestimmung diverser Carbamate wird beschrieben. Die potentiometrische Titration mit käuflicher Tetra-n-butylammoniumhydroxid-Lösung, verdünnt mit Propanol-(2), ist bequem durchzuführen, und die erhaltenen Titrationskurven gestatten eine korrekte Auswertung.

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Direct volumetric determination of carbamates as very weak acids

Summary A volumetric procedure for the determination of some carbamates is described. The potentiometric titration with commercial tetra-n-butylammonium hydroxide solution diluted with propanol-(2) is convenient and the obtained titration curves permit a correct calculation.

     

Extraction with supercritical gases in coupling with thin-layer chromatography

Summary Numerous substances can be extracted from samples by supercritical gases, e.g. either carbon dioxide or nitrous oxide in the fluid condition at temperatures of 40° C and pressures between 70 and 400 bar. An apparatus for such solvent-free extraction in the analytical field is described. It is coupled directly with a receiving apparatus for subsequent thin-layer chromatography. Three examples with corresponding chromatograms show the possibilities and advantages of this new coupling procedure.

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Extraktion mit überkritischen Gasen in Kopplung mit der Dünnschicht-Chromatographie1. Mitteilung: Aufbau der Apparatur, Handhabung und Anwendung

Zusammenfassung Zahlreiche Substanzen lassen sich mit überkritischen Gasen aus Proben fraktioniert abtrennen. Als Gase dienen z.B. Kohlendioxid und Distickstoffoxid im fluiden Zustand, d.h. bei Temperaturen von 40° C und Drücken zwischen 70 und 400 bar. Für derartige lösungsmittelfreie Extraktionen im analytischen Bereich wird eine Apparatur beschrieben. Sie ist direkt mit einer Auffangapparatur zur anschließenden Dünnschicht-Chromatographie gekoppelt. An 3 Beispielen mit entsprechenden Chromatogrammen werden die Möglichkeiten und Vorteile dieser neuen Kopplungsmethode demonstriert.

     

Aroma analysis in food chemistry by GC/MS techniques: Determination of natural and artificial coconut flavour

Summary It is shown that the grazing-incidence grating monochromator with the crossed mirror-grating X-ray optics and a windowless electron multiplier can be used effectively in the electron probe analyser for microanalysis of beryllium.

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Elektronenstrahlmikroanalytische Bestimmung von Beryllium mittels eines Gitterspektrometers

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß ein Gitterspektrometer mit gekreuzter Spiegelgitter-Röntgenoptik in Verbindung mit einem offenen Elektronenvervielfacher vorteilhaft für die Elektronenstrahlmikroanalyse von Beryllium verwendet werden kann.

     

Separation and determination of selenium(IV) in environmental water samples by an anion-exchange resin modified with bismuthiol-II and diaminonaphthalene fluorophotometry

Summary Selenium(IV) in environmental water samples was determined fluorometrically following its collection by the use of a new functional resin. The resin was easily prepared from an anion-exchange resin by modification with bismuthiol II. A highly selective adsorption of selenium(IV) was achieved by the formation of stable selenotrisulfide from bismuthiol II and selenium(IV) on the resin. The method was successfully employed for the determination of Se in river water and waste water.

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Trennung und Bestimmung von Selen(IV) in Umwelt-Wasserproben mit Hilfe eines Bismuthiol II-modifizierten Anionenaustauschers und der Fluorophotometrie mit Diaminonaphthalin

Zusammenfassung Das Selen wurde mit Hilfe eines mit Bismuthiol II modifizierten Anionenaustauschers angereichert und fluorometrisch bestimmt. Die Adsorption, die auf der Bildung eines stabilen Selentrisulfids beruht, ist sehr selektiv. Das Verfahren wurde mit gutem Erfolg zur Selenbestimmung in Fluß- und Abwasser eingesetzt.

     

Determination of betaine and choline in feeds by 1H-NMR spectrometry

Summary Betaine and choline present in feeds are isolated together on an acidic ion-exchange resin and discriminated by ¹H-NMR spectrometry. The signals of their trimethylammonium groups are used for their determination with a precision better than 1.5%.

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Bestimmung von Betain und Cholin in Futtermitteln mit Hilfe der ¹H-KMR-Spektrometrie

Zusammenfassung Betain und Cholin werden gemeinsam mit Hilfe eines sauren Ionenaustauschers isoliert und durch ¹H-KMR-Spektrometrie bestimmt, wobei die Signale ihrer Trimethylammoniumgruppen benutzt werden. Die Genauigkeit ist besser als 1,5%.

     

Biamperometric neutralisation titrations in non-aqueous solvents applying tin electrode pair for the end-point detection

Summary Tertiary amines and salts of organic acids in acetic anhydride with 5% of acetic acid were titrated applying a biamperometric indicating system consisting of a polarised or unpolarised pair of tin electrodes by means of 0.1 N perchloric acid in glacial acetic acid. Amounts of 15.4–29.8 mg were analysed with average deviations of <0.6%, the results obtained being in a good agreement with those of potentiometry. The biamperometric end-point detection using an indicating system of polarised pair of tin electrodes can be applied for coulometric determinations of these bases with satisfying accuracy. By means of anodic generation of hydrogen ions in the presence of hydroquinone amounts of 0.5–1.0 mg were titrated with average deviations of < 1.3%. The results obtained were compared with those obtained of catalytic thermometric and photometric titrations.

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Biamperometrische Neutralisationstitrationen in nichtwärigen Lösungsmitteln unter Anwendung eines Zinn-Elektrodenpaares als Indicatorsystem

Zusammenfassung Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch Titration mit einer 0,1 N Lösung von Perchlorsäure in Essigsäure bestimmt. Das verwendete biamperometrische Indicatorsystem besteht aus einem Paar polarisierter oder nichtpolarisierter Zinnelektroden. Mengen von 15,4–29,8 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von <0,6% analysiert. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen von potentiometrischen Titrationen überein. Die biamperometrische Endpunkttechnik mit polarisierten Zinnelektroden kann für coulometrische Bestimmungen dieser Basen mit zufriedenstellender Genauigkeit benutzt werden. Durch anodische Erzeugung von Wasserstoffionen in Gegenwart von Hydrochinon wurden Mengen von 0,5–1,0 mg mit einer mittleren Abweichung von < 1,3% titriert. Die Ergebnisse wurden mit denen von katalytisch-thermometrischen und photometrischen Titrationen verglichen.

     

A chemically bonded glass-whisker column for gas chromatography

Summary Silica whiskers were grown on the inside of an open-tubular glass capillary column according to a modified version of Schieke's method. The surface of the silica whiskers was modified by reaction with a flowing solution of octadecylsilyl trichloride and hexamethyl-disilazane, then with a mixture of trimethylchlorosilane and hexa-methyldisilazane. The whiskers grown and the surface modifications were examined with a scanning electron microscope and an electron microprobe X-ray analyser. Finally, the chemically bonded glasswhisker columns thus prepared were evaluated with mixtures of hydrocarbons, fatty acid methyl esters andn-alcohols under isothermal or programmed-temperature conditions.

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Eine Säule mit chemisch gebundenen Whiskers für Zwecke der Gaschromatographie

Zusammenfassung Die Innenseite einer kapillaren Glasrohrkolonne wurde nach den Angaben von Schieke mit Quarz-Whiskers versehen. Deren Oberfläche wurde durch Reaktion mit einer fließenden Lösung von Oktadecylsilyltrichlorid und Hexamethyldisilazan, dann mit einer Mischung von Trimethylchlorsilan und Hexamethyldisilazan modifiziert. Die Whiskers und die veränderte Oberfläche wurden mit einem Raster-Elektronenmikroskop und mit einer Röntgenstrahlensonde untersucht. Schließlich wurden diese Säulen mit Kohlenwasserstoff-Gemischen, Fettsäuremethylestern undn-Alkoholen unter isothermen Bedingungen oder bei programmierten Temperaturen getestet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Synthesis of some substituted benzimidazoles with potential antimicrobial activity

Summary The synthesis andin vitro antimicrobial evaluation of several benzimidazole derivatives with different heterocyclic nuclei at position-2 are described.

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Synthese einiger substituierter Benzimidazole mit potentieller antimikrobieller Aktivität

Zusammenfassung Die Synthese und antimikrobielle Prüfung einiger Benzimidazole mit verschiedenen heterozyklischen Substituenten in 2-Stellung wird beschrieben.

     

Estimation of the alkaline earths metals by sequential titration with sodium tetraphenylborate

Summary Alkaline earths metals were titrated potentiometrically in the presence of polyethylene glycol with sodium tetraphenylborate. The sensor was a coated-graphite rod. The method can be used for the sequential estimation of barium, strontium, and calcium. The solubility of the precipitated species decreases with increasing atomic weight of the metals.

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Bestimmung von Erdalkalimetallen durch sequentielle Titration mit Natriumtetraphenylborat

Zusammenfassung Die Erdalkalimetalle wurden potentiometrisch in Gegenwart von Polyethylenglykol mit Natriumtetraphenylborat titriert. Als Sensor diente eine überzogene Graphitstabelektrode. Sequentiell können Barium, Strontium und Calcium bestimmt werden. Die Löslichkeit der Niederschläge nimmt mit ansteigendem Atomgewicht ab.

     

Über die Mikrobestimmung der S-Alkylgruppen in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Methode zur Bestimmung der S-Alkylgruppen, die auf der Behandlung der organischen Substanz mit siedender Jodwasserstoffsäure beruht, ist nur für eine sehr beschränkte Anzahl von Verbindungen mit Erfolg anwendbar.

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On the micro determination of S-alkyl groups in organic compounds

Summary The treatment of organic substances with boiling hydroiodic acid for determining S-alkyl groups is applicable successfully only on a very small number of compounds.

     

The initiation properties of 2-cyano-2-propyl hydroperoxide in oxidation processes

The initiating ability of 2-cyano-2-propyl hydroperoxide in the oxidation reaction of cumene by molecular oxygen has been investigated and compared with the initiating ability of cumene hydroperoxide.

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Die Initiierungseigenschaften von 2-Cyano-2-propyl-hydroperoxid bei Oxydations-prozessen

Zusammenfassung Es wurde die Initiierungsfähigkeit des 2-Cyan-2-hydroperoxypropans in der Oxidation von Cumol mit molekularem Sauerstoff untersucht und mit der Initiierungsfähigkeit des Cumolhydroperoxids verglichen.