淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂

采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063 mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%.     

离子色谱-柱切换进样抑制电导检测环丁砜中的杂质阴离子

研究了采用离子色谱法-柱切换进样押制电导检测环丁砜样品中的阴离子的分析方法.采用美国Dionex公司ICS90型离子色谱仪,用9 mmol·L-1Na2CO3淋洗.一根短柱连接在定量环中作浓缩柱,进样时,首先使低浓度的环丁砜中阴离子富集在浓缩柱中,大部分对柱子可能有损害的有机物被除去,然后再切换到分析柱中进行分离检洲,可成功地测定环丁砜中的Cl-、NO3-、SO42-等痕量阴离子.实验表明该方法的检测限＜2.22×10-9,回收率为96.24%～107.51%.     

离子色谱法测定甘油磷酸钠注射液的成分及杂质

采用AS19离子色谱分析柱和KOH梯度淋洗,用抑制电导检测器对甘油磷酸钠注射液中主要成分以及氟离子、氯离子、磷酸根等杂质阴离子同时进行检测,被测物质甘油磷酸根的保留时间和峰面积的相对标准差分别小于0．339％和2．617％;被测物质的线性相关系数为0．9997～1．0000;加标回收率为90．5％～103％．采用该方法对实际样品的检测,结果令人满意．     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子(F^-、Cl^-、SO₄^2-)和有机酸(CH₃CO₂^-、CHO₂^-)的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05~10 mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.9990;进样量25 μL,方法的检出限为4~41 μg·L^-1(信噪比S/N=3);加标回收率在75.6%~87.7%;相对标准偏差在0.85%~2.34%(n=6);实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

离子色谱法测定沙坦类药物中的叠氮酸根

选用IonPac AS18离子色谱柱分离,利用在线淋洗液发生器自动产生氢氧化钾梯度淋洗液,以抑制电导降低淋洗液的背景电导进行沙坦类药物中叠氮化钠含量的测定.该方法可以将药物中的各类杂质有效分离,简化了样品的预处理,提高了测定的灵敏度.研究表明:叠氮根的检出限(S/N=3)为0.23/μg·L-1,检测的线性范围在0.001～20 mg·L-1,其相关系数为r2>0.999 2.采用该方法测定了厄贝沙坦,氯沙坦试样及中间体保护基溴化物中的叠氮化钠含量,结果令人满意.     

电子级过氧化氢中痕量阴离子的离子色谱法测定

为了防止过氧化氢对色谱分离柱产生损害,通常要用铂加入法进行过氧化氢自催化处理后才能测定溶液中的阴离子含量.但这种前处理方法既费时,加热过程也带来一定的污染.本文采用铂催化、电解作用相结合的样品前处理方法和离子色谱法,测定过氧化氢中F,Cl-,NO3-,SO42-,PO43-等阴离子,所测各离子的线性关系、相对标准偏差较好,检测限分别为0.12,5.12,1.34,0.39,3.49 μg/L.该方法可以应用于电子级过氧化氢的测定.测定结果令人满意.     

阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属

采用离子色谱抑制电导检测若干过渡金属离子．由于淋洗液抑制后成中性,过渡金属离子易发生水解形成氢氧化物沉淀而无法采用抑制电导检测,实验中采用在常规强酸淋洗液中加入两性离子,用于控制抑制后淋洗液的pH值．经过实验,在Waters IC-Pak CM／D柱上（150mm×3．9mm,ID）确定淋洗液条件为6．5mmol·L^-1甲基磺酸（MSA）和10mmol·L^-1 4-羟基乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）,Co^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋和Cu^2＋等4种过渡金属离子在抑制电导检测下得到了检测信号并与碱金属、铵离子和碱土金属离子获得了较好的分离．在该实验条件下,方法具有较好的灵敏度（检测下限1．31～31．2μg·L^-1）和重现性（时间RSD小于0．86％,峰面积RSD小于5．09％）．     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素

用离子色谱（IC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定了IO3^-和I^-．使用DIONEX IonPacAS14分离柱（4mm×250mm,9．0μm）和IonPacAG14保护柱（4mm×50mm,9．0μm）,通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试．用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L^-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3^-和I^-,在同样条件下测试了海水样品．实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小．     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

离子交换电雾检测测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺

建立了阳离子交换-电雾检测器测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的分析方法.实验采用IonPac CS17阳离子交换柱,选用甲酸与乙腈溶液为淋洗液,并考察了色谱柱种类、淋洗液种类与浓度对分离测定有机醇胺的影响.所测3种有机醇胺的检出限分别为0.21、0.04、0.32μg·mL-1,线性范围在1.0100μg·mL-1,相关系数分别为0.999 60、.999 3和0.999 2,加标回收率为87%98%.用所建立的方法测定了CO2吸收液中有机胺质量浓度,结果令人满意.     

预浓缩技术-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子

建立了预浓缩-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子的方法。通过预浓缩技术去除过氧化氢基体,有效地消除了过氧化氢对分离树脂的氧化破坏作用．色谱条件是：IonPac AS23离子交换柱,等度淋洗,抑制型电导检测．该方法样品中阴离子F^-,Cl^-,NO3^-,SO4^2-检出限（S／N=3）分别为3．0,5．0,8．0及9．0μg·L^-1．该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜等特点．     

HPLC测定酱油中的有机酸及其聚类分析

建立了高效液相色谱法测定酱油中有机酸的方法,该方法的样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离效果良好。各有机酸在0.10~20.0 mg/mL范围内,用本方法测定的相关系数均在0.999 0以上,回收率为(96.0~103.9)%     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

双系统离子色谱法同时测定湖水中的氨氮和过硫酸根

研究过硫酸盐降解水体中氨氮等含氮化合物的能力,必须掌握能够同时监测水体中以氨氮为代表的含氮化合物以及过硫酸根含量的分析方法.建立了一种同时测定湖水中氨氮和过硫酸根的双系统离子色谱法.过硫酸根在一定的光、热、过渡金属离子条件下可分解水体中的氨氮.通过双系统离子色谱,分别以甲烷磺酸和氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测.结果表明:该方法氨氮检出限为0.005mg·L~(-1),过硫酸根检出限为0.009mg·L~(-1),相对标准偏差均小于1.78%,加标回收率为98.2%~103.5%,为环境实时监测提供了方便、快捷、有效的分析方法.     

水溶性有机溶剂中痕量阴离子的离子色谱测定及机理研究

采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定.各有机溶剂稀释1倍直接进样可以测定Cl-、NO3-、SO42-,在所采取的色谱条件下,三种阴离子都具有很好的线性和较低的检测限.比较采用自动再生循环模式,利用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效、准确的方法.