Bestimmung von Cyanid, Cyanat und Carbonat nebeneinander

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Analyse von Carbonat-Cyanid-Cyanat-Gemischen entwickelt. Man bestimmt die Summe von Carbonat und Cyanat durch Absorption und Wägung des mit Säure entwickelten Kohlendioxids. Cyanid wird hierbei durch Zusatz von Quecksilber(II)-chlorid maskiert. Cyanat erhält man nach saurer Hydrolyse durch Bestimmung des entstandenen Ammoniakstickstoffs. Cyanid muß dabei vorher mit Methylisobutylketon unter Zusatz von Cadmiumacetat extrahiert werden. Die Cyanidbestimmung erfolgt argentometrisch nach Liebig-Dénigès. Das Verfahren ist einfach durchzuführen und für alle Mengenverhältnisse der drei Komponenten anwendbar.

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Summary A method has been developed for analyzing carbonate/cyanide/cyanate mixtures. The sum of carbonate and cyanate is determined by absorption and weighing of the carbon dioxide evolved with acid, cyanide being masked by adding mercuric chloride. Cyanate is obtained after acidic hydrolysis by determining thd resulting ammonia nitrogen. For this purpose, cyanide must previously be extractee with methyl isobutyl ketone after addition of cadmium acetate. The cyanide determination is carried out argentometrically according to Liebig-Dénigès. The process is easy to perform and applicable to all quantitative ratios of the three components.

     

Bestimmung von freiem und gebundenem wirksamem Chlor

Zusammenfassung Eine Untersuchung der amperometrischen Titration von Gemischen freien und gebundenen wirksamen Chlors mit Phenylarsenoxid ergab, daß die Umsetzung des freien Chlors mit Phenylarsenoxid bei pH 7 nicht vollständig abläuft. Durch Zugabe einer katalytisch wirkenden Menge Jodid wird die Reaktionshemmung aufgehoben und eine eindeutige Trennung der Bestandteile ermöglicht (Jodwellen-Methode). Mit dieser Methode als Standard für freies Chlor und der Benzidin-Pyridin-Methode, der potentiometrischen und amperometrischen Titration mit Phenylarsenoxid als Standard für Gesamtchlor wurden anschließend Testanalysen mit den bekannten differenzierenden Chlorbestimmungsverfahren vorgenommen und deren Standardabweichungen, Fehlerbereiche und Nachweisbarkeitsgrenzen errechnet. Als bestes Verfahren wurde dabei die Diäthyl-p-phenylendiamin-Methode nach Palin ermittelt. Die neutrale Orthotolidin-Methode sowie das Verfahren nach Gad wie auch dessen Verbesserung nach Lotz sind unzulänglich. Für die zur Errechnung des Gehalts an gebundenem Chlor notwendige Gesamtchlorbestimmung sind die Asmussche Benzidin-Pyridin-Methode und die potentiometrische Titration mit Phenylarsenoxid den verglichenen Verfahren weit überlegen, so daß man bei größeren Anforderungen an die Meßgenauigkeit sich besser zweier Verfahren bedient.

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Summary An investigation of the amperometric titration of mixtures of free and combined effective chlorine with phenylarsenic oxide revealed that the reaction of free chlorine with the reagent at pH 7 is not complete. By addition of a catalytically active quantity of iodine the inhibition of the reaction is released and a clear separation of the components is made possible (iodine-wave method). By means of this method as standard for free chlorine and of the benzidine-pyridine method, the potentiometric and amperometric titration with phenylarsenic oxide as standard for total chlorine test determinations have been carried out with the known differentiating methods for chlorine determination and their standard deviations, ranges of error and limits of detection have been calculated. The diethyl-p-phenylene diamine method by Palin has been found to be the best one. The neutral ortho-tolidine method as well as the procedure according to Gad and its improvement by Lotz proved to be insufficient. For the determination of total chlorine necessary for the calculation of combined chlorine the benzidine-pyridine method of Asmus and the potentiometric titration with phenylarsenic oxide are by far superior to the other methods. Therefore, it is recommendable to apply two methods if higher accuracy is required.

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Für die Durchführung der sehr umfangreichen analytischen Arbeit sage ich den Damen M.-L. List und J. Zappe meinen herzlichen Dank.     

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Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsweise vorgeschlagen, welche die Bestimmung von Ammoniak, Cyanid, Nitrit und Nitrat aus derselben Einwaage im Mikromaßstab ermöglicht.     

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Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

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