时间分辨化学发光分析的研究 I: 金和银的同时化学发光测定

本文根据Luminol-K2S2O8体系中Au(III)和Ag(I)化学发光动力学性质的不同, 建立了金和银的时间分辨化学发光分析法, 研究结果表明, 利用时间分辨化学发光分析法同时测定混合物中多组分是可行的.     

时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素

根据林可霉素、卡那霉素在过氧化单硫酸盐(PMS)-鲁米诺(Luminol)体系中的化学发光反应动力学性质的明显差异,建立了时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素的新方法.在PMS-鲁米诺体系中林可霉素化学发光反应较快,0.8s达到最大值,峰尖锐;卡那霉素化学发光反应较慢,54.8s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰.该方法测定林可霉素、卡那霉素的线性范围分别为4.0×10-9～8.0×10-7 g/mL、4.0×10-7～8.0×10-5 g/mL,对8.0×10-8 g/mL的林可霉素溶液和8.0×10-6 g/mL的卡那霉素溶液进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)分别为4.6％和3.3％,测定林可霉素和卡那霉素的检出限分别为1.0×10-9 g/mL和1.0×10-7 g/mL.     

时间分辨化学发光测定微量蛋白质的研究

随着对蛋白质组学研究的发展,需要分离、鉴定更微量的蛋白质组分.常规的蛋白质分析方法(如Lowry和Bradford法)由于其灵敏度低而不能满足微量蛋白质分析的需要.     

偶合反应化学发光法测定妆有量银的研究

本文报道了Ａｇ（Ⅰ）催化－ｏ－ｐｈｅｎ和Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６的配位体取代反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｃｕ（ＣＮ）＾２－４的化学发光反应偶合测定痕量银的方法。     

时间分辨-后化学发光法同时测定阿米卡星和氢氯噻嗪

根据阿米卡星、氢氯噻嗪在过氧化单硫酸盐(PMS)-鲁米诺(Luminol)体系中的化学发光反应的动力学性质有着明显的差异性,建立了同时测定阿米卡星和氢氯噻嗪新的时间分辨后化学发光的方法。在PMS-鲁米诺体系中,氢氯噻嗪化学发光反应较快,1 s达到最大值,峰尖锐;而阿米卡星化学发光反应较慢,37.9 s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰。结果表明;氢氯噻嗪和阿米卡星的线性范围分别为8.0×10-5～4.0×10-3g/L和8.0×10-4～4.0×10-2g/L;11次平行测定4.0×10-4g/L氢氯噻嗪溶液和4.0×10-3g/L阿米卡星溶液的化学发光强度相对标准偏差分别为2.4%和3.7%。本方法测定氢氯噻嗪和阿米卡星的检出限分别为2.0×10-5和2.0×10-4g/L。     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本将Ａｇ（Ⅰ）催化Ｓ２Ｏ＾２－８氧化Ｍｎ（Ⅱ）生成ＭｎＯ＾－４的催化反应与ＬｕｍｉｎｏｌＭｎＯ＾－４－ＯＨ＾－的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到３．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１１－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意。     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本文报道了Ａｇ（Ⅰ）催化ｏ－ｐｈｅｎ和Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６的配位体取代反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｃｕ（ＣＮ）２－４的化学发光反应偶合测定痕量银的方法．方法的线性浓度范围为１×１０－１１～１×１０－７ｇ／ｍＬＡｇ，检出限为４×１０－１２ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究——K4Fe（CN）6—Luminol体系

将Ａｇ（Ｉ）催化Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６的水合反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ同Ｃｕ（ＣＮ）＾２－４的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到４．０×１０＾－１３ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１２～１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬＡｇ对４×１０＾－１１ｇ／ｍＬＡｇ（Ｉ）溶液连续１１次测定的ＲＳＤ≤３．５％，用于环境水和岩矿中银的     

脂胺泡沫塑料富集平台石墨炉AAS法测定痕量金和银

本文研究了在H_3PO_4-NaH_2PO_4-HCl-NH_4Br-C_4H_6O_6介质中,用脂胺泡沫塑料分离富集Au~(3+)和Ag~+的条件试验,制定了题示方法,用于分析岩矿样品,获得了满意的结果。     

鲁米诺-AuCl4^- -H2O2体系化学发光反应的研究——-矿石中痕量金的测定

液相化学发光分析法是一种灵敏度很高的分析方法。有人曾用此法以测定痕量金,检测极限1×10~(-8)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-8)～1×10~(-7)g/mL金。本文首次提出并用自制液相化学发光分析仪(图1)研究了鲁米诺-AuCl_4~--H_2O_2液相化学发光体系,确定了用这一体系测定金的最佳条件,制定了测定的具体方法。检测极限4×10~(-11)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-10)～1×10~(-5)g/mL金,相对标准偏差     

AuCl4-H2O2化学发光体系研究

本文发现, AuCl4^-在KOH和H2O2存在下会产生弱化学发光信号; 在此基础上建立了AuCl4^-H2O2-KOH-CTMAB体系测定金的新的简单的化学发光分析法; 方法的检测限为5.5ppbAn; 线性范围为10-800pph; 测定100ppb金溶液的相对标准偏差为6.5%; 并初步探讨了AuCl4^-化学发光的可能过程及表面活性剂的影响作用。     

Simultaneous stopped-flow determination of morphine and naloxone by time-resolved chemiluminescence

The first application of the flow analysis coupled with chemiluminescence detection and based on stopped-flow chemistry to the simultaneous determination of two components, using a two equation system, is described. The proposed method to determine simultaneously morphine and naloxone is based on the chemiluminescence oxidation of these compounds by their reaction with potassium permanganate in an acidic medium. The main feature of the system used is that the recording of the whole chemiluminescence intensity-versus-time profiles can be obtained, using the stopped-flow technique in a continuous-flow system. Then, the chemiluminescent signals obtained at two times of these profiles can be used to determine the concentration of both opiate narcotics. The effect of common emission enhancers on the chemiluminescence emission of these compounds in different acidic media, using the above-mentioned technique, was studied, in order to achieve the best conditions in which, the CL profiles of both compounds should be additive. The parameters selected were sulphuric acid 1.0 mol L⁻¹, permanganate 0.2 mmol L⁻¹ and formaldehyde 0.8 mol L⁻¹. Taken in account the different profiles of the transient CL signal obtained with each compounds, using the selected chemical conditions, two measurement times (1.4 and 4.8 s) of these responses curves were considered with the purpose to establish a simple 2 × 2 matrix calculation. Using the chemiluminiscent signals obtained at these times, a linear calibration graph was obtained for each one of the compounds between 0.01 and 1.00 mg L⁻¹ for morphine and 0.10–1.50 mg L⁻¹ for naloxone. The present chemiluminescence procedure was applied to the determination of both compounds in mixtures and was found to be satisfactory.     

反相流动注射化学发光分析ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的研究及其应用

本文用MSM数学原理和计算机模拟优化过程研究了ABEI-H2O2-Co(II)化学发光体系的最佳反应条件。用自行设计组装的流动注射化学发光仪, 对反应要理进行了初步探讨。同时采用巯基棉柱预先分离干扰离子的方法, 从而提高了反应的选择性, 拟定了水样中痕量钴的新的化学发光测定方法, 并首次提出把反相流动注射分析和化学发光分析结合起来, 可以发挥两者的优点, 提高检测钴的灵敏度, 其检测下限达1.0×10^-^1^1g·mL^=^1, 水样测试的精密度良好, 回收率98-102%, 分析速度100样·h^-^1。     

藉时间分辨荧光技术研究氢苊、荧蒽与环糊精的络合过程

用时间分辨荧光技术研究二氢苊、荧蒽与β-环糊精的络合过程以及乙醇分子对络合过程的影响, 观察到它们在环糊精水溶液中有长寿命组份存在. 证明这些分子与环糊精分子发生了络合作用, 并根据荧光衰减曲线的指前因子计算出了它们的络合平衡常数.     

电位溶出分析法同时测定锡, 铅, 铜

本文应用电位溶出分析法进行同时测定锡、铅和铜的研究。结果发现在草酸溶液中锡、铅和铜有分离清晰的平台,其溶出讯号与浓度呈线性关系,可用于定量分析。用这一方法测定了某些罐头食品中痕量锡、铅和铜,获得满意的结果。     

激光-时间分辨荧光法测定U3O8中痕量硼

本文提出了一种测定U3O8中痕量硼的激光-时间分辨荧光法, 在适当介质中, 用小型氮分子激光器激发硼与二苯甲酰基甲烷配合物的荧光, 发现此配合物的荧光寿命为2ms, 它比铀的荧光寿命长得多, 从而可将荧光的时间分辨技术应用于铀中硼的测定, 不经分离基体铀即可进行测定, 方法简单而快速, 检测下限达到0.02ng.mL^-^1(硼),当取样10mg铀时, 能测定0.01ppm的硼。用本法分析了含量在0.04-0.5ppm几个U3O8样品, 结果与其他方法相符。     

贵金属元素电化学分析研究VI.黄原酸钠纤维素酯富集,分离锇,钌样品中的银及其阳极溶出伏安法测定

Cellulose xanthate cotton was used for enrichment and separation of Ag from bulk Os and Ru from 0.65 mol HNO3/L solution The adsorbed Ag was eluted with 8-10 4M HNO3. Submicrogram quantity of Ag can be enriched and separated from the cotton with a recovery of 98%. Trace Ag was determine on glass carbon electrode by anodic stripping voltammetry in the electrolytic system of 0.1 mol KSCN/L-0.2 mol HNO3/L-2.5 mol CyDTA/L. The linear range between the concentration and the peak current of Ag is 10-11 to 10-7 g/mL. The detection limit reaches 10 parts per trillion for 10 min electrolysis. The relative standard deviation is 4.2% for Os sample with 6 replicate detns. The results agree with those obtained by atomic absorption spectrometry.     

Luminol-K2S2O8体系中金属离子化学发光行为的研究

报导了在自行设计的流动注射式化学发光分析仪上,对Luminal-K2S2O8体系中32种金属离子的化学发光行为的系统研究.确定了对金属离子的最优测定条件以及大多数金属离子的检出极限和线性范围.     

偶合反应化学发光酶免疫分析研究: I. HRP及其标记物的化学发 光测定

本文将辣根过氧化物酶(HRP)催化过氧化氢氧化KI生成I~2的反应与Luminol-I~2的化学发光反应相偶合,提出了测定HRP及其抗原、抗体标记物的高灵敏度的化学发光法。检测下限为7pg,线性范围为10-6000pg。通常使用的HRP直接催化Luminol-H~2O~2化学发光法灵敏度高10-100倍;克服了固相吸附法直接测定HRP标记物的缺陷,提高了测定的选择性。文中还对该偶合反应的机理及其动力学特性进行了研究。