Bi(Ⅲ)-苯酚红-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铋

关于多元配合物光度法测定铋文献已有报道[1～ 4] 。本法提出了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫三元配合物体系光度法测定铋的新方法。Bi( )在聚乙烯醇共存下可与苯酚红 ( PR)、甲基紫 ( MV)形成稳定的三元配合物。本法研究了 Bi( ) -苯酚红 -甲基紫在聚乙烯醇保护下的三元显色反应。该反应灵敏度高 (ε=7.2 4× 1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ) ,选择性好 ,线性范围 0～ 1 2 μg/ 50 ml,测定了天然水中痕量铋 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 2型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :称取…     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

胶束增敏吸光光度法测定痕量铪

关于痕量铪的测定方法 ,文献 [1,2 ]报道有偶氮胂法等多种 ,本法提出了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下 ,测定痕量铪的方法。本体系反应灵敏、快速、稳定。缔合物表观摩尔吸光系数ε6 50 =1 0× 10 5,铪量在 0 0～ 80 μｇ/ 50ｍｌ内符合比耳定律 ,用于矿样中铪的分析 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度法 (上海科教仪器厂 )铪 (Ⅳ )标准溶液 :称取一定量的ＨｆＯ2 ,按常规方法配制成 1 0ｍｇ·ｍｌ- 1储备液 ,用时逐级稀释至所需浓度的工作液。溴联苯三酚红 (ＢＰＲ)溶液[3] :0 5ｇ·Ｌ- 1,乙醇 (1+ 1)…     

吸光光度法连续测定铜电解液中微量锑和铋

在多数情况下 ,锑和铋以有害痕量元素存在于电解液和金属材料中。在铜电解液中 ,锑和铋的含量决定电解铜的质量 ,当它们的含量达到一定值时 ,电解池中阳极 (粗铜 )的残极率上升 ,同时阴极 (精铜 )表面起瘤 ,从而造成精铜纯度下降 ,故需严格控制锑和铋的含量[1 ] 。吸光光度法测定锑和铋的方法虽有不少报道 ,但大多数是单独测定锑或铋 ,连续测定锑和铋[2 ] 的方法也有报道。为了提高分析速度 ,本文在文献 [3]的基础上 ,研究了在聚乙烯醇存在下 ,硫脲和硫氰酸钾掩蔽 Cu( )等干扰离子 ,碘化钾吸光光度法连续测定锑和铋的含量 ,操作简便 ,线性…     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下Bi(Ⅲ)与邻苯三酚红络合反应的研究

本文报道在溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)存在下,Bi(Ⅲ)与邻苯三酚红(PR)的络合反应.在pH²的KNO₃-HNO₃缓冲溶液中,Bi(Ⅲ)与PR和CTAB形成蓝色三元络合物,λ_max615nm,ε2.O×10⁴.用摩尔比法、连续变化法、斜率比法和Asmus直线法测得Bi:PR:CTAB=1:1:2,并推测其结构可能为[Bi(OH)PR(CTAB)₂].计算得表观稳定常数为1.4×10¹⁵.还研究了测定矿石中微量铋的各种条件和测定方案,铋在O～300μg/50mL范围内符合比尔定律.用合成样和标准样进行了方法考验,结果良好.     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铁

提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

meso-四(对-磺酸基苯基)卟啉与痕量铋(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了在催化剂Hg(Ⅱ)存在下,meso-四(对-磺酸基苯基)卟啉与铋(Ⅲ)的显色反应。在室温下,在弱酸性介质中,反应在7min内完成。配合物的最大吸收波长为462nm,表观摩尔吸光系数为3.78×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Bi(Ⅲ)含量在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。配合物的组成为Bi(Ⅲ):TPPS_4=2:3。是目前测定Bi(Ⅲ)灵敏度最高的显色反应之一。用于矿样中痕量铋(Ⅲ)的测定获得了较为满意的结果。     

三溴偶氮溴膦（4—BPA—TB）与铋显色反应研究及分析上应用

本文报道了三溴偶氮溴膦(4-BPA-TB)与Bi(Ⅲ)的显色反应.研究结果表明:在高氯酸介质中,乙醇存在下,该试剂与Bi(Ⅲ)形成稳定的蓝紫色配合物,配合比为1:2,其最大吸收波长为644nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5,Bi(Ⅲ)0～20μg/25ml范围内符合比耳定律.将该方法用于铸铁及紫铜样品中微量铋的测定,获得了满意的结果.     

铋—四—（4—磺酸苯基）—卟啉体系显色反应光度法研究及应用

提出了用四-(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS_4)吸光光度法测定微量Bi(Ⅲ)的新方法.试验表明,在pH为5.9的HOAc-NaOAc介质中,35℃时,Cd(Ⅱ)催化2min后,Bi(Ⅲ)与TPPS_4形成1:1稳定配合物.在十二烷基苯磺酸钠(SLS)存在下,配合物的ε_(466)高达1.7×10~5,铋含量在0～1.1μg·ml~(-1)时符合比耳定律.考察了共存离子对测定的影响,应用该法直接测定了胃必治、陈香路白路药片中铋含量.并对显色反应机理、SLS增敏机理亦作了探讨.     

锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-中性红体系共振瑞利散射法测定痕量锌

在pH 5.1的HAc-NaAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Zn(Ⅱ)和硫氰酸盐形成的配阴离子[Zn(SCN)4]2-与中性红阳离子结合形成的离子缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于594.5 nm处。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量Zn(Ⅱ)的共振瑞利散射方法。Zn2+质量浓度在0~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9×10-5μg/mL。方法已用于水样中Zn2+的测定。     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-2-萘酚的合成及其与镉显色反应研究

合成了 1 -[2 ,3 ,5-三氮唑偶氮 ]-2 -萘酚 (简称 TNAN) ,研究了它与镉显色反应。结果表明 :在 Triton X-1 0 0存在下 ,p H7.0～ 8.7时 Cd( )与试剂形成 1∶ 2的红色络合物 ,ε=1 .79× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,镉浓度在 0～ 0 .8mg/ L范围内服从比耳定律。可用于水样和发样中徽量镉的测定     

丁基罗丹明B-Bi(Ⅲ)-SCN~--PVA-Tween-80体系荧光熄灭法测定痕量铋

本文研究了在PVA和Tween 80存在下,铋离子与硫氰酸钾和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物,使丁基罗丹明B的荧光熄灭,建立了痕量铋的荧光分析新方法。工作曲线线性范围为0～5.0μg/25mL。方法灵敏度高,ε_(588)为3.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),操作简便。用于铸铁中痕量铋的测定,结果满意。     

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与铋的显色反应研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)与Bi(Ⅲ )的显色反应条件。在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,在 pH 4 .6～ 5 .8的缓冲介质中 ,显色剂与铋 (Ⅲ )形成稳定的橙红色络合物。络合物的ε4 98=9.8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。铋 (Ⅲ )含量在 0～ 14μg/ 2 5ml内符合比耳定律。考察了共存离子对测定的影响。应用该法直接测定了胃必治药片中铋的含量 ,结果满意。     

在增溶剂存在下硫氰酸盐-结晶紫光度法测定微量钨

在明胶存在下,钨与硫氰酸盐和结晶紫生成可溶性三元缔合物,最大吸收波长为540nm,表现摩尔吸光系数为4.1×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),钨在0～11μg/25ml范围内服从比尔定律。方法已用于测定岩石中微量钨。     

薄层树脂相三元缔合体系分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

在酸性介质中,Fe(Ⅲ)能与硫氰酸盐生成稳定的络离子[Fe(SCN)4]3-,该络阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(M+)-硫氰酸盐(SCN-)三元配合物体系,该三元配合物体系最大吸收波长为490 nm。通过制作薄层测定了水中Fe(Ⅲ)量。本法具有很高的灵敏度,4ε90=2.4×105L.mol-1.cm-1,线性范围0~0.40μg/mL,检出限为0.12μmol/L。所拟方法用于水中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与AAS法相吻合。     

硫氰酸盐-罗丹明B-聚乙烯醇光度法在水相中测定微量汞

在聚乙烯醇存在下,汞与硫氰酸盐和罗丹明B形成多元离子缔合物,在620nm处有最大吸收波长、0～6μgHg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.19×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法灵敏度高,选择性好,操作简便,可直接在水相中测定微量汞。     

二溴茜素紫吸光光度法测定铋的研究

二溴茜素紫已用于铬、钼等金属离子的测定,但用于铋的测定未见报道,本文探讨了在十二烷基硫酸钠存在下,二溴茜素紫与Bi(Ⅲ)的显色反应,试验表明,在pH 2.0～2.4的高氯酸介质中,Bi(Ⅲ)与二溴茜素紫生成稳定蓝绿色络合物,λ_(max)=600nm,ε=6.30×10~4,Bi(Ⅱ)0～25μg/25ml范围内服从比耳定律,方法用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中未化合的Bi_2O_3,获得良好的结果。     

固固反应合成三碘化锑、三碘化铋与硫脲配合物

通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成为 :M[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 ( M=Sb,Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物 Sb[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 772 nm,b=1 .6 5 82 nm,c=2 .0 6 74 nm,β=90 .81°,铋配合物 Bi[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 0 1 0 nm,b=2 .0 1 6 8nm,c=2 .0 397nm,β=90 .84°。远红外光谱表明硫脲中的 N原子而非硫原子参与了配位     

铜(Ⅱ)-硫氰酸盐-乙基紫-微乳液分光光度法测定钢样中的微量铜

在非离子型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)存在下,Cu2+与硫氰酸盐形成络阴离子[Cu(SCN)4]2-,在pH 3.6乙酸盐缓冲溶液中,该络阴离子再与乙基紫(EV)形成吸附型离子络合物,该络合物的组成为[Cu(SCN)4]2-:EV=1:2,最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数ε660为1.08×l05L.mol-1.cm-1,Cu2+含量在1.7～18.0μg/50 mL范围内符合比尔定律,检出限为0.5μg/50 mL,用该方法测定了钢中的铜,相对标准偏差小于2%。