750℃和850℃下MgB2纤维超导体的制备及性能研究

MgB2纤维超导体样品在750℃和850℃下被制备了出来,将它们与950℃下制备的MgB2纤维超导体样品相比较,具有了能弯曲的能力,不再像950℃下制备的样品那么脆而易断,不能弯曲.扫描电镜图像的观察表明750℃和850℃下制备的MgB2纤维超导体的结构是一层数百纳米厚的MgB2的薄膜生长在了硼纤维表面.由于硼纤维中绝大部分单质硼的存在,使750℃和850℃下制备出的MgB2纤维超导体样品具有了弯曲能力.     

热处理温度对MgB2超导材料的超导电性及微观结构的影响

采用粉末烧结方法在不同温度（650℃，700℃，750℃，800℃，850℃，900℃）制备了MgB2超导块材．采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）研究了热处理温度对MgB2超导材料的成相及微结构的影响．采用磁化法测定不同温度制备MgB2超导材料的超导电性．结果显示热处理温度对MgB2超导材料的晶粒尺寸、形状和超导电性有明显影响，700℃制备的MgB2超导体具有最高的临界电流密度和最好的磁通钉扎特性，细小的晶粒尺寸是样品磁通钉扎特性改善的原因．     

热处理温度对MgB2超导材料的超导电性及微观结构的影响

采用粉末烧结方法在不同温度(650℃,700℃,750℃,800℃,850℃,900℃)制备了MgB2超导块材.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了热处理温度对MgB2超导材料的成相及微结构的影响.采用磁化法测定不同温度制备MgB2超导材料的超导电性.结果显示热处理温度对MgB2超导材料的晶粒尺寸、形状和超导电性有明显影响,700℃制备的MgB2超导体具有最高的临界电流密度和最好的磁通钉扎特性,细小的晶粒尺寸是样品磁通钉扎特性改善的原因.     

不同反应温度对Hg掺杂MgB2样品的影响

利用固相反应法分别在700℃和850℃制备了Mg1.05-x(Hg)xB2多晶样品,其中x=0,1%,2.5%,5%,7.5%,10%.X射线衍射结果显示,随着掺入量的增加,700℃制得的样品杂相较多,且MgB2的量随x的增大而减少.而在850℃下制备的样品只出现了少量的氧化镁和高硼相.与Ag和Pb掺杂样品不同,晶格常数随掺杂量的增大而增大.Hg掺杂导致MgB2晶格常数变大的同时,也使得MgB2的超导转变温度下降,从而使得其超导临界电流密度下降.     

热处理温度对MgB2超导线材临界电流密度及磁通钉扎的影响

将化学计量比为1∶2的Mg粉和B粉直接装管,采用原位粉末套管(PIT)技术制备了MgB2/Fe线材,在四个温度条件下(650℃,750℃,850℃,950℃)进行了热处理.采用四引线法测量了不同温度和磁场下线材的临界电流密度(Jc),分析了热处理温度对磁通钉扎的影响,采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)研究了线材中MgB2超导相的微观结构.结果表明:热处理温度对MgB2/Fe线材的Jc和磁通钉扎特性有显著影响,最佳热处理温度应为750℃.     

热处理温度对碳掺杂MgB_2/Nb/Cu超导线材性能的影响

采用Nb/Cu复合管作为外包套材料,通过原位法粉末装管工艺(PIT)制备了C掺杂MgB2/Nb/Cu线材.在高纯流动氩气保护条件下、650～950℃温度区间内烧结2h.微观结构分析显示,通过该工艺制备的MgB2/NbZr/Cu线材具有良好的晶粒连结性和较高的致密度.X射线衍射(XRD)分析表明在750℃左右可以生成纯度较高的MgB2相,在低温和高温下烧结后均有杂相峰出现,并且高温烧结后所生成的相结构较为复杂.采用四引线法超导临界电流的测试结果表明,低温烧结后的线材具有超导电流传输性能,而当热处理温度超过750℃时,样品中的电流传输状态表现为正常电阻态.实验结果证实采用Nb作为原位法MgB2超导线材的包套阻隔层时,成相热处理一般应该在低于750℃的温度下进行.     

Mg粉粒度对MgB2超导体宏观特征和显微结构的影响

研究了Mg粉粒度对MgB2超导体宏观特征和显微结构的影响规律。将不同粒度的Mg粉和B粉分别按1.03∶2的比例混合、压制成型后,在流通高纯氩气的条件下于800℃烧结1h,制备出MgB2块材。利用阿基米德方法、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等分别测试样品的密度、物相组成和显微结构等。结果表明,Mg粉粒度对MgB2超导体的物相组成没有影响;随着Mg粉粒度的增加,MgB2超导体的最大气孔尺寸、质量损失率、体积膨胀系数都逐渐增大,但其密度逐渐降低。     

MgB_2超导体块材的高压合成

利用高压烧结的方法成功地合成出块状MgB2 超导体。所获得的样品具有良好的单相性。低温磁性测量实验和电阻测量实验均表明样品具有高于 39K的超导转变温度。实验结果表明 ,高压合成是制备和研究MgB2 新型金属间化合物超导体的一种非常有效的手段     

MgB2超导体块材的高压合成

利用高压烧结的方法成功地合成出块MgB2超导体。所获得的样品具有良好的单相性,低温磁场测量实验和电阻测量实验均表明样品具有高于39K的超导转变温度。实验结果表明,高压合成是制备和研究MgB2新型金属间化合物超导体的一种非常有效的手段。     

MgB2中的MgO纳米管

为观察MgO在MgB2超导样品中的影响和存在形式,通过在MgB2胚体样品之外,增加周围MgO量的实验方法,经过4 h 750℃的烧结,在制备好的MgB2超导样品内得到了壁厚是约4纳米,直径在50～80纳米,长为30～40微米以上的氧化镁(MgO)纳米管.在MgB2样品表面可以看到少量直径是200～300纳米的氧化镁(MgO)亚微米线.经过扫描电镜的能量损失谱和透射电镜EELS分析测量,证明了纳米管中没有硼元素.实验观测也表明这些氧化镁(Mgo)纳米管是由许多氧化镁(MgO)纳米晶片组成.     

纳米镁粉对制备MgB2超导样品的作用

我们对用纳米镁粉(平均颗粒度≤40nm)在常压下制备MgB2超导样品(以下简称纳米MgB2超导样品)进行了研究.得到了一组与用普通颗粒镁粉分别在真空条件下和流动氩气下制备MgB2超导样品时得到的原位ρ-T曲线不同的曲线.实验结果表明纳米MgB2超导样品的成相温区是430℃到490℃之间,低于用普通颗粒镁粉分别在真空条件下和流动氩气下制备MgB2超导样品时的成相温度:640℃～700℃和530℃～630℃.所得到的纳米MgB2超导样品的密度是1.46g/cm3.它高于用其他各种镁粉原料在常压下制备通过一次烧结制得的MgB2超导样品.     

在多晶Al2O3衬底上化学气相沉积MgB2超导薄膜

报道了制备MgB2超导薄膜的一种新方法和测量结果，MgB2超导薄膜的制备采用的是两步异位退火方法，但在现有报道的方法不同的是，制备硼（B）先驱膜采用的是化学气相沉积方法，在460℃温度下热分解乙硼烷（B2H6）沉积的，然后镁（Mg）蒸气中分别在730℃、780℃和830℃条件下退火，生成MgB2超导薄膜，扫描电子显微镜观察表明制备薄膜是多晶的，MgB2晶料小于2μm。X衍射分析发现所生长的薄膜是随机取向的。800℃条件下退火生成的MgB2超导薄膜起始转变温度和零电阻温度分别达到35K和24K，结果表明，采用B2H6热分解化学气相沉积B先驱膜的方法在优化的沉积条件和退火条件下可制备高质量的MgB2超导薄膜，我们这种化学气相沉积MgB2超导薄膜方法在大面积的MgB2超导薄膜制备方面较脉冲激光沉积方法具有优势，并且与现有的半导体工艺技术相兼容，有利用实现MgB2超导薄膜在电子器件方面的应用。     

混合物理化学气相沉积法(HPCVD)制备的MgB2超导厚膜样品的成分分析

本介绍了基于混合物理化学气相沉积法(HPCVD),以B2H6为硼源,在(000l)取向的Al2O3单晶衬底上,制备了MgB2超导体厚膜样品．该样品平均厚度约为40μm．其Tc(onset)=39K,Tc(0)=37．2K．X光衍射图显示该膜沿(101)方向生长,具有少量Mg和MgO杂相．SEM图像、X射线能量损失谱以及背散射电子衍射图证实了这两种杂相的存在,并显示该样品成分富镁．样品表面的镁与空气接触形成MgO膜,在一定程度上阻止了MgB2样品进一步被氧化．对于MgB2厚膜成膜过程及反应机理,我们提出了一种新的推断．     

热处理对MgB_2超导体超导电性和显微结构的影响

采用固相反应法常压下制备MgB2超导块材,研究两种不同的热处理工艺(淬火、预热)对MgB:超导电性和显微结构的影响.结果显示淬火有助于细化晶粒,提高样品的临界电流密度;预热在一定程度上提高MgB2样品的致密度和磁通钉扎力,其中随炉升温600℃预热1 h再升至750℃保温0.5 h后淬火的样品自场Jc达到0.586 MA/cm2,不可逆场超过7 T,20 K下在0.8T达到最大钉扎力Fpumax.     

激光辐照对MgB2超导体电子结构的影响

研究了光辐照对MgB2超导体电子结构的影响。对MgB2超导体进行不同时间的激光照射后,利用正电子湮没技术对光照样品进行了研究,根据正电子寿命谱参数的变化情况,对光辐照后MgB2超导体样品中缺陷及电子结构的变化进行了讨论。实验表明:MgB2超导体中的平均电子浓度对激光的照射十分敏感,并随光照时间的增加而增加。     

原位法MgB_2-B_4C复相超导体合成及相含量调控研究

以B4C和Mg为原料合成的MgB2-B4C复相超导体具有高的临界电流密度(Jc)和高的超导转变温度(Tc),是一种有潜力的实用MgB2超导材料,其成相机理对复相MgB2超导体的相含量调控和磁通钉扎研究具有重要意义。结合经典烧结理论,研究了B4C-Mg真空固相烧结制备MgB2-B4C复相超导体的超导相形成和晶粒生长过程,给出了B4C-Mg的金斯特林格扩散模型和MgB2晶粒生长过程。通过选择B4C原料粒径,MgB2-B4C复相超导体超导相体积相含量在18%-88%范围可控。相含量88%的MgB2-B4C复相超导体临界转变温度达33.5K,转变宽度1.5K。10 K环境6T外场下电流密度可以达到1×104A/cm2,表明MgB2-B4C复相超导体具有良好的磁通钉扎行为。     

MgB2超导体的正电子湮没研究

本文利用正电子湮没技术（PAT）对不同密度的MgB2样品分别进行了测定，结果发现正电子在MgB2中自由态的湮没时间（本征寿命τ1）和在捕获态的湮没时间（缺陷寿命τ2）比其他高温超导体都明显要高，这反映了MgB2的体电子浓度相对于其它超导体要低，可能归因于MgB2超导材料本身的晶体结构和化学组成，MgB2超导材料的正电子寿命不仅与晶体的结构缺陷，而且与样品的密度或孔隙度有关．     

晶粒细化对MgB_2超导临界电流密度的作用

在多晶系统的MgB2超导体中存在晶粒间较小的整体电流和晶粒内大的局域电流.用改变升温速率的方法制备了不同晶粒大小和晶粒连接性的MgB2样品,并对它们的晶粒大小进行了统计.采用一种测量超导临界电流密度的Campbell法,分别测量和计算得到了它们的整体电流和局域电流密度.研究表明:长时间的烧结造成晶粒变大,材料有较大的整体临界电流密度,而短时间烧结的样品则相反;同时发现晶粒细化只提高了样品的局域临界电流密度,而且样品内部缺陷、杂质及晶界等因素是影响MgB2超导体整体电流传输的主要因素.     

金属Ag掺杂MgB_2超导体的低温活化烧结

较之高温制备,低温活化烧结技术可有效避免MgB2超导块体制备中的一些问题,如Mg易挥发、高温MgB2晶粒长大、结晶度高等问题.为进一步提高超导块体的载流能力,J Shimoyama等采用金属Ag掺杂并在550℃烧结72h后获得了高性能的MgB2超导体,使得金属Ag成为低温活化烧结的有效组元.然而,对金属Ag低温活化烧结MgB2超导块体的成相机理尚缺乏系统的分析和理解.本文系统研究了金属Ag掺杂MgB2超导块体的成相动力学过程,发展了金属Ag掺杂低温活化快速制备技术,结合液相活化烧结理论阐述了金属Ag掺杂MgB2块体的低温活化烧结机理.     

二硼化镁颗粒超导体的特性研究

我们通过B2O3和Mg的置换反应制备了MgB2复合超导体，对其物理特性的研究发现：在超导转变过程中dR／dT～T曲线出现了两个转变峰，而在Ⅰ～Ⅴ测量中也观测到了电压的两次转变，我们认为这起源于二硼化镁晶界效应的增强．并利用二维渗流模型对这些现象进行了讨论．