电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定中药中微量元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了7种清热解毒中药中微量元素K、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn和TFe的含量。探讨了微量元素与中药疗效之间的联系。选取样品中的大青叶对各测定元素做了加标回收率实验,回收效果良好;并选取金银花做精密度实验,RSD均小于2%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龋齿中微量元素

牙齿样品经HNO3-HClO4体系消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定龋齿和健康齿的牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu、Sr、Mg、Cr、Al和Pb等微量元素。方法相对标准偏差在1.1%—2.7%之间,标准回收率在90.0%—106.7%之间。实验测得龋齿牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu和Sr含量均明显低于健康齿,而Mg、Cr、Al和Pb含量则均高于健康齿,说明牙齿中的微量元素是指示龋病的一种因子。本实验为口腔医学研究提出了一个简单、准确和可行的研究方法,也为医院口腔科预防和治疗龋齿,提供参考数据。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钙、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量杂质元素。试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10—320μg/g,回收率在94.9%—107%之间,相对标准偏差在3.3%—8.7%之间(n=6)。     

电感耦合等离子体-发射光谱法测定海洋沉积物中的常、微量元素

采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了海洋沉积物中18种常、微量元素。选择了适宜的标准溶液、溶样方法和分析谱线。该方法检出限低,精密度高,准确度好。采用国家一级标准物质GSMS-1、GSD-9、GSD-11进行测试,分析结果与标准值相吻合,相对误差均小于2.0%。用于黄河口沉积物测试,研究区内沉积物以SiO2和Al2O3为主,两者含量之和在70%左右。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析江西白酒中As,Ba,Co,Ni,Cu,Be,Sr,Cr,Mn,Li,P,Se,Pb,Bi,Cd,B,Zn,Mg,Fe,K,Na,Ca,Al等23种微量元素的新方法。考察了不同地域生产的白酒以及同一厂家生产的不同酒精度和品质白酒中微量元素含量的差别。白酒经少量硝酸消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0～5.81%,加标回收率为90.5%～107.6%,方法具有较好的准确度和精密度。研究结果可作为进一步探讨白酒质量与微量元素之间关联性的参考。     

电感耦合离子等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量元素.试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10-320μg/g,回收率在64.9%-107%之间,相对标准偏差在3.3%-8.7%之间(n=6).     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定槲寄生中的微量元素

采用硝酸-双氧水对槲寄生全药及煎煮液进行湿法消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Cu,Mg,Zn,Mn,Ni,Se,K,Na,Ca和Fe等元素的含量。该法的的加标回收率为91.6％～108.9％,变异系数为0.47％～4.59％,具有良好的准确度和精密度。结果表明：槲寄生中含有丰富的K和Ca元素,Na和Mg的含量也相对丰富,为进一步研究槲寄生的药理提供了科学的数据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究

建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 ,结果令人满意     

电感耦合等离子体发射光谱法检测獭兔肉中的微量元素

研究了用电感耦合等离子体光谱法检测獭兔肉中多种微量元素的实验方法。实验表明,獭兔肉中多种微量元素在选定的最佳条件下能够可靠、准确测得,且精密度在0.59%—8.85%之间,回收率为96.5%—103.5%。该方法具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和多元素同时测定等优点,是科学工作者研究微量元素可行的方法之一;同时该方法准确、快速、简便,适用于同类样品的测定,结果令人满意。     

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP－AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）同时测定SiO2,MgO,CaO,Al2O3,Fe2O3，方法回收率在98.8%-104.0%，测定的RSD(n=6)在0.12%-0.24%之间，测试结果与部颁标准的化学分析法基本相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

负载型催化剂上Mo含量的ICP-AES法测定

用氢氟酸对负载型Mo催化剂进行预处理,并用ICP-AES法测定了Mo的含量。方法中Mo元素的检出限为8.220 ng·mL-1,加标回收率为102.6%～104.3%,11次测定的RSD(n=11)小于0.860%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。利用该法测定不同条件下制备的负载型Mo催化剂上Mo的含量,结果表明,负载型钼催化剂在制备过程中,活性组分钼都有一定量的流失。不同浸渍液浓度和焙烧温度所制备的催化剂,其活性组分Mo的流失量各不相同。     

ICP-AES法测定六氟磷酸锂中21种杂质元素

在干燥气氛中准确称取1 g(精确至0.000 1 g)的LiPF₆样品,并用适量的碳酸二甲酯(DMC)进行溶解,再经过适当的处理后,用ICP-AES仪测定样品溶液中铍、铜、铅、钙、锆、钴、镁、钒、钛、钼、镍、锰、锶、锌、钾、铝、钡、镉、铁、铬、钠等21种杂质元素的含量。结果表明,21种元素的检出限在0.106～7.290 ng·mL-1之间,加标回收率为93.3%～102.1%,11次测定的RSD小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于LiPF₆生产厂家的产品分析,完全满足要求。     

Windows环境下的ICP-AES信息系统

在本实验室开发的ＭＳ－ＤＯＳ下的ＩＣＰ－ＡＥＳ分析信息系统的基础上,进一步发展了Ｗｉｎｄｏｗｓ下图形用户界面的ＩＣＰ－ＡＥＳ信息系统。该系统不仅包括了２８０００余条谱线的信息,还可作ＩＣＰ发射光谱模拟,因而对谱线选择有很大帮助。该系统还有可进行光谱峰位优化的卡尔曼滤波和因子分析的应用程序,并包括了大量的实际光谱扫描实例可供使用中参考,使该系统具有更强的实用性     

铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP-AES法测定

用“锯末法”从铅锑合金锭中取样,并用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品,再经过适当的处理后,用ICP-AES法测定样品溶液中锑和硒的含量。结果表明,锑的加标回收率为96.2%;硒的加标回收率为92.1%,11次测定的RSD(n=11)小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于铅锑合金产品中锑、硒的测定,取得满意的结果。     

一种改进的小波除噪方法用于含噪ICP-AES光谱的处理

提出了一种改进的小波除噪方法。它基于噪声具有频率较高和幅度较小的特点 ,先排除信号中频率较高的成分 ,再丢弃余下的系数较小的成分。对模拟的含噪电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)的处理结果表明 ,该法能克服小波平滑和小波去噪的一些缺陷 ,可去除更多噪声 ,而信号强度不受影响。同时 ,基线变得平坦 ,有利于峰高的定量计算。用该法处理实测ICP AES光谱 ,效果满意。     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

ICP-AES法分析Au-Be合金

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｂｅ合金中Ｂｅ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为９６－１０７％,相对标准偏差为１．７－１２％。取２．５ｇ试样时相对分析下限为１×１０＾－４－５×１０＾４％。测定合金成分Ｂｅ时相对误差不大于２％。     

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。