自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

用自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇。研究了色谱柱、样品平衡温度、样品平衡时间、加压时间、线圈充满时间、载气压力、样品用量等实验条件对测定结果的影响。甲醇含量在0.001％～0.4％与色谱峰面积呈良好的线性关系,甲醇的加标回收率为93％～104％,检出限为1.0×10~(-5)(质量分数或体积分数),测定结果的相对标准偏差为0.20％～1.3％。     

顶空气相色谱法测定甲醇中苯

对车间空气中的苯进行定期卫生例行监测时 ,一般采用直接进样法[1] 。采用常规的直接进样法 ,溶剂甲醇峰将苯峰掩盖 ,无法测定。本法采用顶空气相色谱法[2 ] 进行监测 ,用外标法定量 ,取得了满意的效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ 340 0型气相色谱仪 ,带ＦＩＤ检测器恒温水浴 :控制精度± 1℃气液平衡瓶 (2 5 0ｍｌ医用输液瓶 ) :用蒸馏水洗净后于 15 0℃烘 4ｈ ,晾干备用。医用反口橡皮塞 :用水煮沸 2 0ｍｉｎ ,晾干备用。10ｍｌ容量瓶 :洗净后用甲醇反复洗涤几次 ,晾干备用。注射器 :1.0 0ｍｌ医用注射器苯标准溶液 :0 .97…     

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

果汁中乙醇含量的高低 ,是果汁质量的重要指标。目前国内大多采用国标法测定 ,即重铬酸钾氧化 硫酸亚铁铵滴定法。该法花费时间长 ,条件不易控制。由于果汁一般都比较粘稠 ,因此不能采用直接气相色谱法测定。应用顶空气相色谱法测定果汁中乙醇浓度 ,至今未见国内外文献报道。该法在限定温度条件下 ,高沸点的组分不进柱 ,对色谱柱的污染少 ,从而延长色谱柱的使用寿命。利用本法可以进行自动分析 ,从而节省分析时间 ,尤其适用于成批量样品的测定。本法操作简单 ,条件易于掌握 ,线性范围宽 ,准确度和精密度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＨＰ…     

顶空气相色谱法测定工业硫化钠中的碳酸钠

１引言硫化钠是一重要的化工产品，广泛用于染料、制革、纺织、造纸、电镀、冶金、橡胶等工业中。硫化钠中碳酸钠含量是硫化钠质量控制的重要指标之一。目前不论是硫化钠生产厂家还是质检部门，均采用非水滴定法［１］测其含量。即用Ｈ２Ｏ２将硫化钠氧化成硫酸盐，加硫酸使其中的碳酸钠分解成ＣＯ２，用乙醇－丙酮混合溶剂吸收，以氢氧化钾非水标准溶液滴定。该法操作手续繁琐，耗用大量有机溶剂，测定时影响因素较多，结果重现性差。本研究采用顶空气相色谱法间接测定工业硫化钠中的碳酸钠，方法简便、快速，而且克服了需用非水混合溶剂吸…     

顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳

二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶，此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸，防治葡萄根瘤芽，熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用，在连续接触下，可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后，抑制某些酶的活性，使儿茶酚胺代谢紊乱，引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等     

顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷

改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%～5.16%之间,回收率在99.28%～99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。     

顶空气相色谱标准加入法测定饮用水中的氯仿

饮用水中氯仿的测试方法主要有吹扫捕集热解吸法、液液萃取法、直接水样注射法和固相微萃取技术。我国水和废水标准方法采用静态顶空方法，但是采用纯水配制标准样品，未考虑基体影响。作者曾报道了两次相平衡和改变相比／顶空色谱法测定水中氯仿及其分配常数的方法。本实验主要研究静态顶空气相色谱．标准加入法测定饮用水中的氯仿，     

顶空气相色谱法测定土壤中苯胺

采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356,r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％,平均加标回收率为98.24％（n=5）,检出限为0．07μg/mL。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯

采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯。气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量。乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4。不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61%(n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78%(n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/m L,解吸效率为91.28%~95.19%。对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d。该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测。     

顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

Headspace Gas Chromatographic Determination of Methanol in Artificial and Bad Wine

A method was developed for determining methanol in variety of artificial alcohol and bad wine by gas chromatography. The methanol in samples need not extract and chromatograph.     

大鼠肝脏移植后动脉血酮体的气相色谱的顶空分析法

采用气相色谱顶空分析法测定了大鼠肝移植后动脉血酮体。方法操作简单快速,灵敏度高,采用外标法,乙酰乙酸、β－羟丁酸的质量与丙酮面积作回归方程,相关系数分别为0.997、0.990,线性关系较好,标准差不大于9.3%。而乙酰乙酸与β－羟丁酸的比值是临床辅助诊断治疗中一种较好的辅助手段。     

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物

采用顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物，选用硅油作母液制备一系列标准样品，对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论。方法也适用于溶剂型涂料和水性涂料。操作简单，定性定量准确可靠，线性范围为1-1000mg／L，最低检测浓度为0．05-0．1mg/L，方法回收率为73．4％-113．3％，相对标准偏差为2．27％-8．69％，并对实际样品进行了测定，取得满意结果。     

气相-动态顶空进样技术用于矿泉水中61种有机物的同时检测

采用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法(D-HS-GC-MS)同时分析矿泉水中氯乙烯、氯丁二烯、硝基苯、硝基氯苯、1,3,5-三氯苯和其他54种常见挥发性有机物,方法检出限除硝基苯、2-硝基氯苯、3+4-硝基氯苯分别为5.9、6.4和9.9!g/L外,其余均介于0.18~0.48!g/L.D-HS-GC-MS法均有良好的精密度和精确度,1.00和2.00!g/L空白加标样品的测定结果精密度分别介于5.8%~19%和2.0%~11%(n=7),市售矿泉水样品的加标回收率介于92.4%~108%.     

顶空气相色谱法测定包装纸中有机污染物在纸和空气间的分配系数

食品包装纸中有机污染物在纸和空气间的分配系数Kpaper/air是研究食品包装纸中有机污染物向食品迁移的一个重要的理化参数.本研究推导了顶空气相色谱法(HS-GC)测定包装纸中有机污染物的Kpaper/air的理论关系式.本方法不需要测定纸张中有机污染物的具体浓度,只需测定两份纸样的不同体积及峰面积即可计算出Kpaper/air值.进行了顶空气相色谱法精确度和准确度的计算分析和实验验证,证实了本方法的精确性和准确性.研究还表明,本测定方法中两份纸样的体积比x是一个重要参数.本方法可以快速、便捷、准确的测定包装纸中有机污染物在纸和空气间分配系数Kpaper/air.     

用气相色谱法测定粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量

确立了粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法，试样采用甲醇提取，经与正己烷液液分配，再以弗罗里硅土柱净化，毛细管柱气相色谱－氮磷检测器测定。方法简便、准确、检出限０．０２μｇ／ｇ，添加回收率为８７．５－９２．９％，相对标准偏差为３．５－７．０％。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量；以0．5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响；当添加水平为96．0μg时，回收率为98％～104％，测定相对标准偏差RSD为1．2％(n=6)，检出限为0．5mg／L(信噪比为3：1)，甲醇质量浓度为9．6～153．6mg／L时，线性相关系数为0．9999。     

Gas Chromatographic Analysis of DDT-Type Compounds

Abstract

Four columns have been used experimentally in combination with an electron capture detector, which allowed the determination of 25 DDT-type compounds, some of which have been reported as DDT breakdown products in many biological and nonbiological systems. The liquid phases were 5% QF-i, 5% Igepal, 5% Versamid 900, and 5% DC-11. The solid support for the 4 columns was 80 to 100 mesh Chromosorb W. Optimal temperatures (°C) for the columns were 190 (column), 210 (detector), and 230 (injector port). Optimal nitrogen flow rate was 35 ml/min., for all columns. The trimethylsilyl derivatives of the polar DDT-type compounds, DBH, DDOH, Dicofol, and DDA were successfully gas chromatographed on the column 5% QF-1 and the mixed column 2.5% QF-1 + 2.5% SE-30.