二重穿插配位聚合物[Zn_2(1,3-bip)_2(bpdc)_2·DMF]_n的溶剂热合成、晶体结构及荧光性能研究

以1,3-二咪唑丙烷(1,3-bip),4,4′-联苯二甲酸(H2bpdc)和Zn(NO3)2·6H2O为原料,在溶剂热条件下合成了二重穿插配位聚合物[Zn2(1,3-bip)2(bpdc)2·DMF]n,并采用元素分析、粉末XRD、红外光谱、X射线单晶衍射对配位聚合物的结构进行表征.结构解析结果表明,Zn(Ⅱ)作为一个四连接的节点,通过配体1,3-bip,H2bpdc连接形成一个二维(4,4)平面,相邻的2个(4,4)平面相互穿插形成一个新颖二维二重穿插的构型.另外,固体室温荧光测试结果表明,配位聚合物在330nm的光激发下于414nm处出现强烈的荧光发射峰.     

N-(2-氨基苯基)-4-[N-(苯丙烯酰)氨基]苯甲酰胺的合成及体外抗肿瘤活性

合成了系列苯甲酰胺(3a-3j)类组蛋白去乙酰化酶抑制剂(HDACi).采用MTT法检测了3a-3j对MCF-7、HeLa和A549细胞株的体外细胞毒性,采用荧光分析法测定了3a-3j对HDAC的抑制作用.结果表明:N-(2-氨基苯基)-4-{N-[(2-氯苯基)丙烯酰]氨基}苯甲酰胺(3b)和N-(2-氨基苯基)-4-{N-[(2-硝基苯基)丙烯酰]氨基}苯甲酰胺(3e)表现较高的活性,对HDAC的IC50值分别为7.71和3.5μmol/L,与西达苯胺(2.7μmol/L)相当;3b对MCF-7、HeLa和A549细胞株的IC50值分别为6.5、6.0和5.6μmol/L,3e对MCF-7、HeLa和A549细胞株的IC50值分别为3.9、3.1和2.9μmol/L,与MS-275(3.5μmol/L)相当.     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

8-(2''-萘磺酰)-胺基喹啉锌荧光探针的合成及其对酵母细胞的染色

合成了一种锌离子荧光探针-8-(2'-萘磺酰)-胺基喹啉(NSQ), NSQ自身具有较弱的荧光,向NSQ溶液中加入Zn2+后,荧光增强5.7倍,并且生物体系中含量较多的碱金属或碱土金属离子几乎不干扰Zn2+的荧光.酵母细胞染色实验表明,NSQ可以对酵母细胞中的锌离子进行荧光显微分析.     

基于三[p-(4-吡啶乙烯基)苯基]胺的镉配合物:合成、晶体结构及荧光传感性能

以三[p-(4-吡啶乙烯基)苯基]胺(L)和1,3-二(4-羧基苯基)苯(H_2bcb)为配体,采用水热法合成了1个结构新颖的镉配位聚合物{}n(1),并通过单晶X单晶衍射分析、红外光谱分析、元素分析和热重分析对其结构进行了表征。单晶结构分析表明配合物1属于三斜晶系,空间群为C2/c。配合物1形成了二维网状结构,分子中的Cd(Ⅱ)离子采取七配位模式,形成了十面体配位构型。荧光传感实验表明配合物1对2,4,6-三硝基苯酚检测具有高度的灵敏性和选择性。     

2-(5-氨甲基-2-羟基苯基)苯并咪唑的合成及荧光性质研究

以水杨醛为初始原料,通过羟甲基化、与邻苯二胺成环、氯甲基化、Gabriel反应制备了2-(5-氨甲基-2-羟基苯基)苯并咪唑,用核磁、红外对中间产物及目标产物进行了结构表征,并研究了各中间产物及目标产物的荧光性质,结果表明目标产物具有较高的荧光量子收率和较大的斯托克斯位移.     

一种新的1D配位聚合物[Ni(bbi)(3,5-tp)_2(H_2O)_2]n的合成、晶体结构和荧光性质

采用水热方法合成了一种新的1D配位聚合物[Ni(bbi)(3,5-tp)2(H2O)2]n(1),[bbi=1,4-二咪唑基丁烷、3,5-tp=3,5-二硝基苯甲酸根],并通过红外和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.753(5),b=13.233(3),c=10.132(2),β=101.96(3),V=2984.2(10)3,Z=4,R1=0.0448,wR2=0.1247。此外,室温下,固态标题化合物的荧光性质也被研究。     

配位聚合物[Pb(η2-OOCCH2Fc)2(4,4'-bpy)]n的合成、晶体结构和荧光性质研究

以二茂铁乙酸钠为配体,4,4'-bpy为辅助桥联配体,合成了一个新的一维链状配位聚合物[Pb(η2-OOCCH2Fc)2(4,4'-bpy)]n(Fc=二茂铁),并用X-射线单晶结构分析法测定了其晶体结构.对标题配合物以及二茂铁乙酸钠配体的荧光性质研究结果表明:该配合物的荧光性能主要取决于配体的性质.     

氧钒席夫碱聚合物[VO(L)·0.25CH3 CN]n的合成及晶体结构

在甲醇、乙腈和DMSO混合溶剂中,偏钒酸版与双2-羟基-1-萘甲醛丙二酰腙在1,3-丙二胺存在下反应,得到一个新的氧钒席夫碱聚合物[VO（L）.0.25CH3CN]n.通过红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征.晶体结构表明该化合物属于正交晶系,Pnma群,晶胞参数为：a=0.758 97（14）nm,b=2.232 7（4）nm,c=1.399 6（3）nm,V=2.371 7（8）nm3,Z=4.四齿配体和两个氧原子与钒配位,钒中心形成略扭曲的八面体构型,该化合物为一条[VO（L）]n链.配合物的热稳定和电化学性质在本文中也得到了研究和讨论.CCDC：703827.     

一种席夫碱基水溶性聚合物荧光化学传感器对Al3+的检测研究

通过2,4-二羟基苯基席夫碱衍生物与端羧基聚乙二醇的室温酯化反应合成一种可完全溶于水的席夫碱基聚合物PEGBB.以PEGBB作为化学传感器,采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等研究了其在纯水溶液中对金属离子的检测能力.结果 表明PEGBB可以作为荧光化学传感器实现对Al3+的选择性识别,表现出优异的选择性和抗干扰性.在p...     

荧光法在对-二苯氨基苯基硼酸(DPBA)对单糖的识别作用中的应用

采用荧光光谱法研究了具有分子内电荷转移性质的一种新型硼酸衍生物,对-二苯氨基苯基硼酸(DPBA)与羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)的包合行为,并考察了包合物DPBA在CM-β-CD存在下与四种单糖分子的识别作用,实验结果表明,DPBA与果糖,葡萄糖,半乳糖,甘露糖分子的结合计量比均为1∶1,结合常数从大到小的顺序为:D-果糖>>D-甘露糖>D-半乳糖≈D-葡萄糖.CM-β-CD对DPBA具有增溶增敏性,从而能够在水溶液中更好地对糖分子进行识别.     

1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑的合成与表征

采用改进的固相wittig反应,合成了一种新型的咪唑衍生物1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征．     

7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮的合成研究

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料经过酯化、酰胺化、硝基还原合成了中间体2-氨基-4-氯苯甲酰胺.2-氨基-4-氯苯甲酰胺和对三氟甲基苯甲酰氯经过两步反应合成了7-氯-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,再与吗啉反应得到目标化合物7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,总产率34.90%.并通过红外光谱与核磁确定目标化合物的结构.     

N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.     

甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成

本文介绍了用三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸烯雨酯合成甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯的一种方法。     

苯乙烯基氨甲基香豆素衍生物的合成以及对Fe3+的识别

以4,6-二甲基香豆素为原料,通过Wittig反应引入苯环延长其电子共轭体系,再经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代,然后与二乙醇胺反应、乙酰氯酯化得到一种新型的苯乙烯基氨甲基香豆素衍生物4-[trans-4-(甲酸甲酯)-苯乙烯基]-6-[二(2-乙酰氧乙基)氨甲基]-香豆素(TSAC),并对其结构进行了核磁表征.通过紫外和荧光分光光度法研究了它与金属离子的相互作用,结果表明TSAC对Fe3+有选择性识别的性能.     

2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇的合成

以二甘醇为起始原料,经羟基保护,Michael加成,催化加氢反应合成目标化合物2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇;优选Michael加成催化剂为LiOH·H_2O;优选加氢催化剂为Sponge Co,反应压力为6.0 MPa,反应温度为80℃,总收率46%.     

3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能

以4-溴苯腈为起始原料经过Suzuki偶联反应、Miyanra硼化反应等合成了3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(Ⅲ),利用~1 H NMR、~(13) C NMR对其结构进行了表征.考察了反应温度、膦配体及碱等因素对3-溴-4’-腈基联苯(Ⅰ)收率的影响.结果表明,55℃为最佳反应温度、Pd_2(dba)_3作为催化剂、三(对甲苯基)膦为配体,化合物Ⅰ收率最高,达到92.3%.通过TG、荧光发射光谱研究了化合物Ⅲ的发光效率和稳定性.化合物Ⅲ具有很好的热稳定性,失重5%的温度为321.5℃.     

2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷的合成、表征与性质研究

以二甲基亚砜为溶剂、氢氧化锂为催化剂,在室温下,将双酚A分别与3-硝基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈反应合成了两种2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷化合物,产物经~1HNMR,IR,HPLC-MS进行了表征确证,讨论了反应时间及催化剂用量对产率的影响,并对两种产物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行研究.     

新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚的合成及其与铋的显色反应

合成了新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚.并研究了试剂与铋的显色反应条件.用元素分析、波谱等鉴定其结构并测定其离解常数,结果表明,在pH=7.46时,试剂与铋发生灵敏的显色反应,形成稳定红色配合物,λmax=540nm,络合比Bi3+:R=1:2,摩尔吸光系数为5.13×104L·mol-1·cm-1.Bi3+在0～1.8mg·L-1范围内遵守比耳定律.