绞股蓝的化学成分研究 I. 一种新的达玛烷: 绞股蓝皂苷元II的结构

云南孟连产绞股蓝水提取物经矿酸水解, 分离出三个结晶, 结晶II经紫外光谱, 红外光谱, 核磁共振氢谱, 核磁共振碳谱, 质谱测定, 并经X射线衍射分析, 确定其结构为20R-21,24-环-3β,25-二羟基达玛-23(24)-烯-21-酮, 是首次发现侧链为环戊烯酮的新达玛烷, 命名为绞股蓝苷元(II)(1)。结晶III为已知黄酮类化合物商陆黄素(ombuin)(2)。     

七星草乌化学成分的研究

从毛茛科植物七星草乌的根中分离得到四个新化合物和一个已 知化合物,根据它们的物理化学常数和IR, UV, ^1H NMR, ^1^3NMR和MS分析, 分别确定为七星草乌碱(conaconitine)(1), N, N-双(甲氨甲酰基)-甲胺[N,N-bis(methylcarbamyl)-methylamine](2),三(甲氨甲酰基)-胺[tris(methylcabamyl)amine ](3),1-(1-溴乙基)-4-(1,2-二溴乙基)-苯[1-bromocthyl)-4-(1,2-dibromoethyl)-benzene](4)和已知化合物对-双(1,2-二溴乙基)-苯[p-bis(1,2-dibro-moethyl)-benzene](5)。     

绞股蓝的化学成分研究 I. 一种新的达玛烷: 绞股蓝皂苷元II的结构

云南孟连产绞股蓝水提取物经矿酸水解, 分离出三个结晶, 结晶II经紫外光谱, 红外光谱, 核磁共振氢谱, 核磁共振碳谱, 质谱测定, 并经X射线衍射分析, 确定其结构为20R-21,24-环-3β,25-二羟基达玛-23(24)-烯-21-酮, 是首次发现侧链为环戊烯酮的新达玛烷, 命名为绞股蓝苷元(II)(1)。结晶III为已知黄酮类化合物商陆黄素(ombuin)(2)。     

萜品油烯的DeMayo光环加成产物的反应研究

通过萜品油烯和2，6-二氧代戊酸甲酯的de Mayo反应，使[2 + 2]环加成产物 3-6经retro-aldol重排，开环生成取代环己烯7和12。在不同反应介质中对开环产 物进行再环合，并对其反应机理进行研究。在碱性条件下，经分子内Claisen缩合 反应形成螺环化合物；以对甲本碘酸为催化剂的环合，除生成正常的Claisen缩合 产物以外，7和12均发生烯键亲核加成反应，生成具有二环[3.3.1]结构的桥环化合 物9-11和二环[3.2.1]结构的桥环化合物16-18。所得新化合物的化学结构均经IR, ~1H NMR，~(13)C NMR及元素分析予以确定。     

含甲巯咪唑杂环为端基的非环冠醚的合成

本文以甲巯咪唑杂环为新的端基,在相转移催化条件合成了五个开链冠醚,这些化合物均通过元素分析、UV、IR 、^1H和^13CNMR波谱鉴定.     

PS-b-PEO-b-PS三嵌段共聚物在选择性溶剂中的胶束化

应用原子转移自由基聚合,制备了一组窄分布的PS-b-PEO-b-PS三嵌段共聚物。用^1HNMR和TEM表征了它们在选择性溶剂中的胶束化行为。^1HNMR结果表明,共聚物苯环上的质子峰出现在良溶剂(CHCl~3)中,而在选择性溶剂水中消失,证明上述三嵌段共聚物在选择性溶剂水中可逆自组装成以PS为核、PEO为壳的胶束。通过TEM考察了胶束的形状及大小,发现体系胶束尺寸呈多分散、粒径大,对形成的原因也提出了可能的解释。     

二硫二茂铁的合成及其晶体结构

用AlI3作还原剂，还原二茂铁磺酰氯得到二硫二茂铁。通过元素分析，IR， ^1H NMR和^13C NMR对化合物进行了表征。用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶 体结构。结果表明，晶体属单斜晶系，P21空间群，a=0.61881（4）nm，b=0.3232 （9）nm，c=1.39056(11)nm，β=94.179（3）°，V=0.85593（12）nm^3，Dc=1. 628g/cm^3，μ=1.870mm^-1，F(000)=444，Z=2，R1=0.027，ωR2=0.0678。     

番红花化学成分研究 III. 番红花花粉中的番红花新苷甲和乙的结构

从番红花(crocus sativus L.)花粉中分到两个新苷, 命名为番红花新苷甲(1)和乙(2)。经理化性质和对它们的IR、UV、^1HNMR和MS数据的分析, 鉴定1为异鼠李素-4'-O-α-L-鼠李吡喃(1→2)β-D-葡萄吡喃糖苷, 2为β-对羟基苯基-乙醇-α-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖苷。     

中国乌头的研究XIV: 紫草乌碱甲的化学结构的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中所得的紫草乌碱甲(delavaconitine)是具有麻醉作用的新的二萜类生物碱,其分子式应更正为C29H39O6N.经水解、乙酰化、热解和异构化等化学反应及紫外光谱、红外光谱、质谱及^1H和^1^3C核磁共振的测定,确定它的化学结构为;其水解产物紫草乌碱甲胺醇(delavaconine)经X射线衍射测定,进一步证实了它的化学结构.     

青海翠雀化学成分的研究

用柱层析、制备薄层层析等对青海翠雀的化学成份进行了分离，并用IR，FA， MS，1HNMR，13C NMR及DEPT等光谱确定了化合物的结构，共分得5种二萜生物碱， 其中一种为新化合物，还分得一种非生物碱β-谷甾醇．     

华中冬青化学成分的研究Ⅱ.华中冬青醇和华中冬青素的结构

从华中冬青(Ilex centrochinensis)的叶中分得一种新的氰基化合物华中冬青醇(huazhongilexol,1)和一种新的木脂素华中冬青素(huazhongilexin,2), 根基理化和波谱分析,推定其平面结构相对构型,2的结构经X射线单晶衍射的分析确证.     

一类新的多铜酶的模型化合物

本文报道一中新的.柔顺的十齿三核配体N,N,N'N',N",N"-六[2'-苯并咪唑甲基]三乙基四胺(TTHB)及其几种含铜配合物的合成,组常和性质,推测配合物有一对抗铁磁性偶合的Cu(Ⅱ)离子和一个处于畸变四方锥配位几何环境中未偶合的Cu(Ⅱ)离子,这类配合物可作多铜酶三核簇模型化合物.     

美丽红豆杉二萜的研究 I: 美丽红豆杉素A,B和C的结构测定

从美丽红豆杉(Taxus mairei)的茎皮中分离得三个新的二萜化合物, 其中美丽红豆杉素A(taxamairin A, 1)和美丽红豆杉素B(taxamairin B, 2)是含有 酮的三环二萜,它们的骨架尚未见文献报道; 美丽红豆杉素C(taxamairin C, 3)是含有半缩酮的四环二萜. 结构鉴定应用了高分辨的^1H NMR, ^1^3C NMR ^1H-^1H COSY和DFNOE等方法. 美丽红豆杉素A的结构还通过X射线单晶衍射予以证实.     

具有生物活性的金属配合物的研究 VI: 3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环镧反式-1,2-环己烷二胺四乙酸配合物的合成, 性质及抗肿瘤活性

本文在完成了[C17H20N2I][RE(EDTA)]·nH2O, [C17H20N2I]3[RE(Cit)2].nH2O及[C17H20N2I]3[RE(NTA)2].nH2O等多种配合物的合成及性质研究的基础上, 合成了3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环镧反式-1,2-环己烷二胺四乙酸配合物并对其结构, 性质及抗肿瘤活性进行了研究。     

五,六硝酸根合稀土(Ⅲ)酸4-[2-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶配合物的合成及性质

合成了通式为(C~1~5H~1~5N~2O~3)~xRE(NO~3)~y(当RE=La～Gd时,x=3,y=6,RE=Tb～Lu,Y时,x=2,y=5)的一个系列十五种五,六硝酸根合稀土(Ⅲ)酸4-[2-(3- 硝基-4-甲氧基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶配合物.通过元素分析, 紫外光谱, 红外光谱,^1H核磁共振谱,热重-差热分析,摩尔电导和X 射线粉末衍射分析等对各配合物的结构和性质进行了表征,并对影响其组成变化的因素作了初步探讨     

翠雀花的生物碱成分

从翠雀花根的乙醇提取物中分得两个新的C~2二萜生物碱:翠雀花定(1)和乙酰翠雀花定(2)经谱图分析(IR, ^1H和^13C NMR, )推定了它们的结构。迄今报告的C~20二萜生物碱中, 1和2在结构上是具有含氧了取代基最多的两例药理试验表明,2有镇痛作用。     

多(三甲硅基)取代环戊二烯基二羰基钼环卡宾配合物的合成和结构

三(三甲基硅基)环戊二烯在一缩二乙二醇二甲醚或四氢呋喃中经n-BuLi处理后, 随之与Mo(CO)6加热, 生成相应的环戊二烯基羰基钼负离子锂盐[η^5-{(Me3Si)3C5H5-n}Mo^-(CO)3]Li^+(n=2, 3)(1), 同时观察到有脱硅基现象发生。1与X(CH2)3X在一缩二乙二醇二甲醚中反应, 无论X=I或Br, 均生成标题化合物[X=I: n=3(2), n=2(3); X=Br: n=3(4), n=2(5)]。1与X(CH2)3X的反应如在THF中进行, 则只有当X=I时才能生成环卡宾钼配合物。以元素分析, IR, 1H NMR和13C NMR表征了2-5的结构, 并用X射线衍射测定了4的晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P21/n, 晶胞参数a=1.2611(3), b=1.2434(2),c=1.7095(6)nm, β=91.07(2)°, V=2.680(2)nm^3,Dc=1.563g.cm^-^3, Z=4, 最终偏差因子R=0.062, Rw=0.054.     

11,2,4-三嗪类化合物的研究XXⅢ.6-氮杂嘌呤衍的合物

本文报道3-甲硫基-5-取代芳基-咪唑并[4,5-e]--1,2,4-三嗪-6-[7H]- 酮化合物的合成,成功地利用Curtius重排得到了高收率的6-氮杂嘌呤衍生物.