ZrO2薄膜残余应力实验研究

采用ZYGO MarkⅢ-GPI数字波面干涉仪对电子束蒸发方法制备的ZrO2薄膜中的残余应力进行了研究,讨论了沉积温度、沉积速率等工艺参量对ZrO2薄膜残余应力的影响。实验结果表明：随着沉积温度及沉积速率的升高,ZrO2薄膜中残余应力状态由张应力变为压应力,且压应力值随着沉积温度升高而增大。同时用X射线衍射技术测量分析了不同沉积条件下ZrO2薄膜的微结构组织,探讨了ZrO2薄膜微结构与其应力的对应关系。     

ZrO2/SiO2多层膜中膜厚组合周期数及基底材料对残余应力的影响

ZrO2/SiO2多层膜由相同沉积条件下的电子束蒸发方法制备而成,通过改变多层膜中高(ZrO2)、低(SiO2)折射率材料膜厚组合周期数的方法,研究了沉积在熔石英和BK7玻璃基底上多层膜中残余应力的变化.用ZYGO光学干涉仪测量了基底镀膜前后曲率半径的变化,并确定了薄膜中的残余应力.结果发现,该多层膜中的残余应力为压应力,随着薄膜中膜厚组合周期数的增加,压应力值逐渐减小.而且在相同条件下,石英基底上所沉积多层膜中的压应力值要小于BK7玻璃基底上所沉积多层膜中的压应力值.用x射线衍射技术测量分析了膜厚组合周期数不同的ZrO2/SiO2多层膜微结构,发现随着周期数增加,多层膜的结晶程度增强.同时多层膜的微结构应变表现出了与所测应力不一致的变化趋势,这主要是由多层膜中,膜层界面之间复杂的相互作用引起的.     

基片材料与沉积参数对薄膜应力的影响

采用哈特曼-夏克传感器的薄膜应力在线测量仪测量了利用离子辅助电子束蒸发的Si O2,Ti O2,Ta2O5,Al2O3与ITO薄膜在不同厚度时的应力值,并深入研究了基片材料与沉积参数对Si O2,Ti O2薄膜应力的影响。研究结果表明,在成膜的初始阶段,薄膜应力与薄膜厚度基本上呈线性函数,当达到一定厚度时薄膜应力基本趋于一个定值;薄膜与基片的热失配将引起薄膜热应力,通过选择合适的基片材料可以使其降低;对Ti O2薄膜而言,当基片温度低于150℃时,热应力起主要作用,当基片温度高于150℃时,薄膜致密引起的压应力占主导地位,但Si O2薄膜其热应力始终占主导地位;当真空室压强低于1.7×10-2Pa时,Si O2薄膜的张应力主要是由离子辅助溅射效应而引起,当真空室压强高于1.7×10-2Pa时,Si O2薄膜的张应力随着压强的增大而增大,但折射率减小。     

光学薄膜参数测试

采用ZYGO Markm一GPI数字波面干涉仪对电子束蒸发方法制备的ZrO:薄膜中的残余应力进行了研究,讨论了沉积温度、沉积速率等工艺参量对ZrO:薄膜残余应力的影响。实验结果表明,随着沉积温度及沉积速率的升高,Zr():薄膜中残余应力状态由张应力变为压应力,且压应力值随着沉积温度升高而增大。同时     

沉积温度对氧化钇稳定氧化锆薄膜残余应力的影响

采用自制掺摩尔分数12%的YzO2的ZrO2混合颗粒料为原料,在不同的沉积温度下用电子束蒸发方法沉积氧化钇稳定氧化锆(YSZ)薄膜样品.利用ZYGO MarkⅢ-GPI数字波面干涉仪对氧化钇稳定氧化锆薄膜的残余应力进行了研究,讨论了沉积温度对残余应力的影响.实验结果表明:随沉积温度升高,氧化钇稳定氧化锆薄膜中残余应力状态由张应力变为压应力.且压应力值随着沉积温度升高而增大;用X射线衍射仪表征了不同沉积温度下氧化钇稳定氧化锆薄膜的微观结构,探讨了薄膜微观结构与其应力的对应关系,并对比了纯ZrO2薄膜表现出的应力状念.     

掺Ge氧化硅薄膜波导制备工艺与应力研究

采用等离子体化学气相沉积法在硅基底上沉积氧化硅薄膜,研究在不同工艺条件下薄膜的应力变化情况和折射率分布规律.利用应力测试仪测定晶圆在镀膜前后的形变量进而获得应力值,并用棱镜耦合仪测试薄膜折射率.在其他条件相同的情况下,SiH_4与N_2O的流量比分别设为24、27.6和30时,在1 539nm波长下薄膜平均折射率分别为1.466 7、1.459 2和1.455 7,对应的晶圆应力向着压应力增加,分别为-50MPa、-200MPa和-430MPa.掺入8.3×10~(-7) m~3/s GeH_4后,SiH_4与N_2O的流量比分别设为22.6、24和27.6时,薄膜平均折射率分别为1.475 8、1.471 4和1.463 3,对应的晶圆应力分别为25MPa、-210MPa和-270 MPa,是从拉应力向压应力变化的过程.结果表明,SiH_4与N_2O的流量比相同时,掺入GeH_4后折射率和对应的压应力明显增加.因此,通过对工艺条件的合理选择,可制备出折射率稳定的氧化硅波导薄膜,从而提高器件在整个晶片上的成品率.     

SiO2/HfO2高反射膜的研制

主要讨论了电子束蒸发SiO2/HfO2薄膜的面形控制和损伤性能。研究了电子束蒸发工艺参数对薄膜应力以及面形的影响;分析了制备工艺对薄膜吸收、节瘤缺陷密度的影响,测量了制备薄膜的损伤阈值。研究结果表明:调整SiO2蒸发时的氧分压可以有效地将薄膜的应力控制在-250~-50 MPa。同时采用金属Hf蒸发可以显著地将节瘤缺陷密度从12.6 mm-2降低至2.7 mm-2,同时将损伤阈值从30 J/cm2提高至55 J/cm2。     

不同沉积参量下ZrO2薄膜的微结构和激光损伤阈值

ZrO2采用X射线衍射(XRD)技术分析了不同充氧条件和沉积温度对ZrO2溥膜组成结构的影响,并对不同工艺下制备的薄膜的表面粗糙度和激光损伤阈值进行了测量。结果发现随着氧压的升高,ZrO2溥膜将由单斜相多晶态逐渐转变为非晶态结构,而随着基片温度的增加,溥膜将由非晶态逐渐转变为单斜相多晶态。同时发现随着氧压升高晶粒尺寸减小,而随着沉积温度增加,晶粒尺寸增大。氧压增加时工艺对表面粗糙度有一定程度的改善,而沉积温度升高,工艺对表面粗糙度的改善不明显。晶粒尺寸大小变化与表面粗糙度变化存在对应关系。激光损伤测量表明,氧压条件和沉积温度对ZrO2薄膜的抗激光损伤能力有着较大影响。     

沉积速率和氧分压对HfO2薄膜残余应力的影响

采用ZYGO MarkIII-GPI数字波面干涉仪对以K9玻璃为基底的电子束蒸发方法制备的HfO₂薄膜中的残余应力进行了研究,讨论了沉积速率、氧分压这两种工艺参量对HfO₂薄膜残余应力的影响.实验结果表明：在所有的工艺条件下,薄膜的残余应力均为张应力;随着沉积速率的升高,氧分压的减小,薄膜的堆积密度逐渐增大,而残余应力呈减小趋势.同时用X射线衍射技术测量分析了不同工艺条件下HfO₂薄膜的晶体结构,探讨了HfO₂薄膜晶体 关键词： 残余应力 2薄膜')" href="#">HfO₂薄膜 沉积速率 氧分压     

ZrO2／SiO2多层膜中膜厚组合周期数及基底材料对残余应力的影响

ZrO₂／SiO₂多层膜由相同沉积条件下的电子束蒸发方法制备而成， 通过改变多层膜中高(ZrO₂)、低(SiO₂)折射率材料膜厚组合周期数的方法，研究了沉积 在熔石英和BK7玻璃 基底上多层膜中残余应力的变化. 用ZYGO光学干涉仪测量了基底镀膜前后曲率半径的变化， 并确定了薄膜中的残余应力. 结果发现，该多层膜中的残余应力为压应力，随着薄膜中膜厚 组合周期数的增加，压应力值逐渐减小. 而且在相同条件下，石英基底上所沉积多层膜中的 压应力值要小于BK7玻璃基底上所沉积多层膜中的压应力值. 用x射线衍射技术测量分析了膜 厚组合周期数不同的ZrO₂／SiO₂多层膜微结构，发现随着周期数增 加，多层膜的结晶程 度增强. 同时多层膜的微结构应变表现出了与所测应力不一致的变化趋势，这主要是由多层 膜中，膜层界面之间复杂的相互作用引起的. 关键词： 2／SiO₂多层膜')" href="#">ZrO₂／SiO₂多层膜 残余应力 膜厚组合周期数     

氧分压对ZrO2薄膜激光损伤阈值的影响

 在不同的氧分压下用电子束热蒸发的方法制备了ZrO₂薄膜。分别通过X射线衍射、光学光谱、热透镜技术、抗激光辐照等测试，对所制备样品的微结构、折射率、吸收率及激光损伤阈值进行了测量。实验结果表明，薄膜中晶粒主要是四方相为主的多晶结构，并且随着氧分压的增加，结晶度、折射率以及弱吸收均逐渐降低。薄膜的激光损伤阈值开始随着氧分压增加从18.5J/cm²逐渐增加，氧分压为9×10^-3Pa时达到最大，值为26.7 J/cm²，氧分压再增加时则又降低到17.5 J/cm²。由此可见，氧分压引起的薄膜微结构变化是ZrO₂薄膜激光损伤阈值变化的主要原因。     

Influences of oxygen partial pressure on structure and related properties of ZrO2 thin films prepared by electron beam evaporation deposition

ZrO₂ thin films were prepared by electron beam evaporation at different oxygen partial pressures. The influences of oxygen partial pressure on structure and related properties of ZrO₂ thin films were studied. Transmittance, thermal absorption, structure and residual stress of ZrO₂ thin films were measured by spectrophotometer, surface thermal lensing technique (STL), X-ray diffraction and optical interferometer, respectively. The results showed that the structure and related properties varied progressively with the increase of oxygen partial pressure. The refractive indices and the packing densities of the thin films decreased when the oxygen partial pressure increased. The tetragonal phase fraction in the thin films decreased gradually as oxygen partial pressure increased. The residual stress of film deposited at base pressure was high compressive stress, the value decreased with the increase of oxygen partial pressure, and the residual stress became tensile with the further increase of oxygen pressure, which was corresponding to the evolution of packing densities and variation of interplanar distances.     

氧分压对Cu-NiFe_2O_4金属陶瓷相成份的影响

用高温固相法合成的NiFe2O4陶瓷粉末,选取Cu为金属陶瓷的金属相成分,研究了氧分压对Cu-NiFe2O4金属陶瓷的相成份的影响,结果表明:当烧结温度为1150℃,氧分压大于2.23Pa时,Cu被大量氧化;氧分压小于4.2×10-3Pa时,Cu和离解的Ni反应生产Cu3.8Ni合金,试样的导电性或抗氧化性都会降低,1150℃下烧结制备Cu-NiFe2O4金属陶瓷的最佳氧分压是(0.3-42.0)×10-2Pa。     

沉积温度对一氧化硅薄膜聚集密度的影响

一氧化硅(SiO)薄膜是中短波红外区最常用的光学薄膜之一,高的聚集密度对于提升光谱稳定性和光学薄膜元件的品质非常重要.选用纯度为99.99%的SiO块状材料,在5×10^-4 Pa背景真空中用钼舟蒸发沉积,石英晶振仪将沉积速率控制在1.2~1.5 nm/s范围,硅基片上的膜层厚度约为2.2~2.4 μm,在不同沉积温度下制备样品.用傅里叶红外光谱仪分别测试新鲜薄膜和充分浸湿薄膜的光谱曲线,根据波长漂移理论,计算出薄膜的聚集密度.结果表明:聚集密度随沉积温度的升高而增加,从常温沉积的约0.91上升到250 ℃沉积的0.99以上.     

氧分压对Mg掺杂ZnO薄膜结晶质量和光学特性的影响

利用脉冲激光沉积技术,通过改变沉积过程中的氧气压力,在蓝宝石(0001)基片上制备了一系列ZnMgO合金.通过X射线衍射、反射和透射光谱以及室温和变温荧光光谱,对薄膜的结构和光学性能进行了系统地表征,分析了工作气压对ZnMgO合金薄膜的结晶质量及光学特性的影响.研究结果表明:随着沉积环境中氧气压力的增大,ZnMgO薄膜的结晶质量下降,富氧环境下,与蓝宝石晶格平行的ZnO晶粒的出现是导致薄膜结晶质量下降的主要原因;相对于本征ZnO,不同氧气环境下沉积的ZnMgO薄膜的紫外荧光峰均出现了不同程度的蓝移.随着工 关键词： ZnO Mg掺杂 脉冲激光沉积 薄膜生长 光学特性     

退火氧压对YBa2Cu3O7-x薄膜中的激光感生热电电压效应的影响

测量了在不同氧压下退火生长的YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)薄膜中的激光感生热电电压(LITV)信号,发现随退火氧压的增大可使LITV信号的峰值有2—4倍的增强,并且变化趋势与薄膜热电势的各向异性随氧含量的变化规律相同.波长在473—808nm范围内的连续激光辐照,在5000Pa的氧压下退火生长的YBCO薄膜中探测到的LITV信号最大;而紫外脉冲激光辐照时,LITV信号的最大值出现在退火氧压为10⁵Pa 关键词： 2Cu₃O_7-x薄膜')" href="#">YBa₂Cu₃O_7-x薄膜 激光感生热电电压 各向异性的Seebeck系数 氧含量     

淀积气压对脉冲激光淀积La掺杂钛酸铅薄膜介电性能的影响

利用脉冲激光淀积法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了28mol%La掺杂钛酸铅薄膜.采用不同的淀积氧气压，并分析了其对薄膜微观结构和介电性能的影响.结果表明，在2Pa左右的气压下淀积的薄膜具有好的结晶度和介电系数.在频率为10kHz时28mol%La掺杂钛酸铅薄膜的介电系数达852，并且保持了较低的损耗.同时制备了其他La掺杂浓度的PbTiO3薄膜，发现它们也有类似的特点.对此作了定性解释. 关键词： 脉冲激光淀积 PLT薄膜 气压 介电增强     

显微拉曼研究外延生长的BaTiO_(3-x)薄膜的结构相变与结构动力学(英文)

我们用显微拉曼、卢瑟福背散射谱、X射线散射和非对称摇摆等实验手段研究了在1 0 - 2 到1 0 - 5帕氧气压下用激光分子束外延技术生长的BaTiO3-x薄膜的结构动力学特性。测量结果表明生长氧压越低,晶格常数c和c/a越大,晶格常数a稍微减小,晶胞体积变大。随着生长氧压的减小,薄膜中氧含量减小。在3 0×1 0 - 5帕氧气压下生长的薄膜中氧缺陷可达0 48,但是样品的四方相结构可以很好的维持。显微拉曼研究进一步确定了样品都是四方相结构。另外,在BaTiO2 52 薄膜的拉曼光谱中发现高频段有两个新峰,其可能是由于氧缺陷导致的二级拉曼散射引起的。随着生长氧压的减小,拉曼峰向低频移动,表明薄膜中的应力减小。同时,拉曼峰变宽,这可能是由于氧缺陷导致的结构畸变引起的。由于在薄膜中存在二维张应力,BaTiO3单晶样品中的结构相变特征在我们的样品中从78到5 5 0K的温度范围内不存在。     

直流反应溅射法制备Y_2O_3隔离层的研究

采用直流反应溅射的方法在具有立方织构的Ni基底上制备出了Y2O3隔离层,并研究了基带温度与H2O分压两个因素对Y2O3薄膜的织构取向以及表面形貌的影响。X射线衍射(XRD)结果和扫描电子显微镜(SEM)的分析表明,在温度为760℃,H2O分压为1.68×10-2Pa的条件下制备出的Y2O3薄膜具有强立方织构,平面内Φ扫描半高宽为7.07°,其表面均匀、致密、无裂纹。     

氧分压对HfO2薄膜残余应力的影响及有限元分析

 利用电子束蒸发法制备了单层HfO₂膜,控制氧气流量从0 mL/min以步长5 mL/min递增至25 mL/min(标况下)。利用ZYGO干涉仪测量基片镀膜前后的面形变化,代入Stoney公式计算出残余应力,分析了不同氧压下残余应力的变化情况。随着氧压的增大,残余应力由张应力逐渐过渡到压应力,当氧压过大时,压应力减小。因此可以通过改变氧压来控制应力。应力的变化与薄膜的微观结构密切相关,分析了所有样品的X射线衍射图（XRD）,发现均为非晶结构。利用Ansys建立基片-薄膜有限元模型,将应力作用下基片的形变与实验结果进行对比,验证所建立的模型,为分析HfO₂/SiO₂膜堆应力的匹配设计提供参考。