无火焰原子吸收法测定纯铟中痕量铁和铜

过去一直采用化学光谱法测定纯铟中杂质,可同时测定多种元素,但需要预萃取分离和富集,手续繁杂而且有机试剂对人体有害。目前改用无火焰原子吸收法测定纯铟中痕量铁和铜,方法简便可靠,结果满意。铁和铜的绝对灵敏度分别为2×10~(-11)和3×10~(-11)克。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定矿石中的钡

钡在空气-乙炔火焰中因受到多种因素干扰,直接测定钡难以得到正确结果並且灵敏度低,但在氧化亚氮-乙炔火焰中却有较高灵敏度且几乎消除了干扰。本文着重对氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定钡时的最佳原子化区的选择、共存元素的干扰、电离干扰、分子光谱干扰等进行了研究。方法简便、快速,准确度与精密度令人满意。一、主要仪器与试剂日立508型原子吸收分光光度计;氧化亚氮(钢瓶装)。钡标准溶液称取1.437克经110℃烘干的光谱纯碳酸钡,溶於20毫升硝酸(1+1)中,移入1升容量瓶并定容。此溶液为1毫克钡/毫升。钾盐溶液将5.18克硝酸钾(分析纯)溶於100     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

空气-乙炔焰原子吸收分光光度法测定镱

原子吸收分光光度法测定镱常采用乙炔-氧化亚氮火焰。本文报导当某些有机试剂与镱共存时(如,酒石酸钾钠,柠檬酸钠或者磺基水杨酸等)用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镱的灵敏度大幅度提高。因此,就有可能测定岩石样品中的镱。本文拟定了分析程序,该法比较简单,快速,适于分析含镱0.001％以上的岩石样品。分析结果符合分析质量规范要求。标准曲线的绘制用含有酒石酸钾钠及磺基水杨酸的1、2、3、4微克/毫升镱标准溶液在选定条件下测定吸收值。绘制标准曲线。操作手续准确称取0.5～1克样品于刚玉坩埚中,加入5倍量的过氧化钠,搅匀后复盖一层过氧化     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定砷和硒

本方法分别使用硼氢化钾与硼氢化钠,作为生成砷化氢与硒化氢的还原剂,用氮气作载带气体,将生成的氢化物引入电加热的石英吸收管中进行原子吸收测量。方法简单、快速、灵敏(砷和硒的灵敏度分别为2×10~(-9)克和4×10~(-9)克),没有背景吸收,不需要用背景改正器。仪器及工作条件:双光束原子吸收分光光度计,记录器,氢化物发生装置(见图1)。工作条件见表1。操作方法: 1.于反应瓶1中加入一定酸度的样品10毫升,然后将反应瓶与系统连接起来。     

原子吸收分析用的一种钽舟电热原子化装置

本文报道一种原子吸收分析用的钽舟电热原子化装置,几十微升的试样,在一窄长的鉏片上蒸干后,在氩气气氛中以大电流加热实现原子化,曾用本装置进行了水溶液中痕量铅的测定,获得的灵敏度为4×10~(-12)克/1％吸收;并结合溶剂萃取法对电解液中痕量铅、水溶液中铝及铜等元素进行了初步试验。     

有色金属工业中的ICP发射光谱分析

一、铝及其合金的分析表1列举的是日本工业标准(JIS)中与铝有关的发射光谱和原子吸收分析法。发射光谱分析法在 JIS 中只有金属电极法,今后从实用方面出发要进一步考虑溶液法的利用,此时,应考虑包含不宜用原子吸收法测定的Si、Ti、Sn、V 等10元素以上的同时测定,一般而言,有色金属材料的分析,由于是从纯金属中痕量或微量杂质到合金中极高含量的成分的测定,浓度范围非常广,在这一点上,比原子吸收法定量范围更广的发射光谱法是有利的。而且,一般不需要像原子吸收法测定镁时添加锶那样加入干扰抑制剂。铝试样的标准处理法是称取0.25～0.50克试样,用盐酸或盐酸和过氧化氢分解,制成100毫升溶液。标准溶液也含有同量的铝。表2列出了分析元素的测定下限(检出限×5)随溶液中铝浓度变化的情况。As、Au、     

钛合金中微量铬的化学发光测定

本文对鲁米诺-过氧化氢铬(Ⅲ)化学发光体系进行了系统研究,选定了测定钛合金中痕量铬的最佳条件。该体系以铬(Ⅲ)作为氧化剂直接氧化鲁米诺产生λ_(max)为425nm的闪烁化学发光。测定铬的线性范围为10~(-9)—10~(?)克毫升,检测限为10~(-11)—10~(-9)克毫升,测定10~(-9)克毫升铬的变异系数为5(?)。采用硼砂氢氟酸分解试样,EDTA和氟作为掩蔽剂可消除大量铁和钛以及其他大多数离子的干扰。不需要预富集分离,可直接用化学发光法测定钛合金中痕量铬,结果均比较满意。     

样品基体化学改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定镍合金中痕量铋

镍基合金是航空工业的重要金属材料,合金中铋、铅、锡等易挥发元素的含量对合金材料性能影响很大[1,2].原子光谱法常被用于分析镍基合金中的痕量元素,如火焰原子吸收光谱法(FAAS)、氢化物发生-原子吸收(荧光)光谱法(HG-AAS/AFS) [3]、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS).     

痕量分析中分离富集技术及其新进展

随着电子工业、地质、冶金以及生命科学、环境科学的发展,痕量分析越来越为人们所关注。迫切需要知道各种研究对象中存在的痕量元素的信息—含量和存在的形态。为了检测10~(-5)—10~(-12)g或更低的杂质含量,不仅需要准确灵敏的检测方法,而且通常必须进行预富集。尤其是试样中待测元素的含量接近或低于方法的检出限;试样中存在有     

气体吸收-电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定电子工业高纯氩气中44种超痕量元素

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检出下限,在国标的基础上优化设计了气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)技术建立了同时测定特气中44种元素含量的方法。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气体吸收装置被完全吸收至5%硝酸吸收液中,吸收液可直接经ICP-MS/MS分析,并通过Std、He、NH3、Cool、Cool NH3等多种分析模式,有效消除了目标元素所遭受的多类型质谱干扰（多原子离子、双电荷、同量异位素等）。在优化的实验条件下,采样体积为89.4L时,高纯氩气中44种超痕量杂质元素可获得的检出限范围为0.00002ng/L~0.0026ng/L,较国家标准（GB/T 34972-2017）所规定的检出限范围低1~4个数量级,且所有目标元素均可获得优于0.999的标准曲线相关系数,加标回收率为90.1%（Zn）~118%（Na）,相对标准偏差在0.68%（Cs）~14%（Zn）。优化后的气体吸收装置具便携高效、功能多样、隔绝污染等特点,与ICP-MS/MS相结合实现了高纯氩气中超痕量杂质元素的稳定可靠测试,可为半导体、高纯材料等对气体纯度有极高要求的工业产品原料质控提供技术支持。     

微量杂質的定量測定

引言近代技术对某些物貭的純度提出了很高的要求。如所周知,半导体的电导率明显地随着极微量杂质的存在而改变。例如极純的锗内杂质的含量不应超过10~(-7)％,硒中不应超过10~(-6)—10~(-8)％等。在原子能动力方面也需要很純的金属。这样的一些元素及其盐类的产品的检验应当拥有能測定如此低浓度(至10~(-9)％)的分析方法,在有关的分析化学的文献中对此已有所闡明。測定微量的一些杂质的方法已有过研究和评述,下面我們将概括地予以說明。当称取1克样品时,10~(-6)％的杂质共计为10~(-8)克。令杂质的原子量平均为100时,则此量相当于10~(-10)克     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...     

催化光度法测定化探样中痕量银——(S_2O_8~(2-)+Mn~(2+))体系

痕量银的催化分析具有较高灵敏度,已用于合金分析。但由于干扰元素的影响,应用于化探、矿物分析尚未见报道。本文采用简易的巯基棉色谱分离方法除去试样中的干扰元素,然后利用(S_2O_8~(2-)+Mn~(2+))催化体系,测定了化探样中痕量银,测定范围为0.01—0.1μg/10mL,灵敏度高于萃取-原子吸收法,满足了分析化探试样的要求。     

脂胺泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定化探样品中痕量镉的研究

镉在地壳岩石中和土壤中的平均含量分别为0.2和0.5ppm,区域化探扫面和成矿区(带)样品的分析结果要求为0.2ppm。而等离子光谱法测定化探样品中低温易挥发元素镉尚存在一定困难;目前多采用电热石墨炉原子吸收法测定,但该法的精密度较差,且工效低;溶剂萃取火焰原子吸收测定镉可以满足化探要求,但因有机溶剂易挥发和产生毒害,所以在日常生产分析上难以推广。因此研究一个快速、准确且无环境污染的富集化探样品中的痕量镉,与火焰原子吸收相结合的测定方法是一项具有实际意义的工作。     

钛及钛合金中钇的AAS法测定

钛及钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,其结果都是以钇为代表的稀土总量,不能满足单一稀土钇量测定的要求。ICP原子发射光谱可测得单一钇量,但需分离后采用昂贵的ICP 发射光谱仪。本文采用氢氟酸溶样后,用氟化钙沉积钇,使基体钛和其存元素得到分离,钇得到富集,达到火焰原子吸收法(火焰AAS法)测定钇的灵敏度,用氧化二氮-     

原子吸收法测定分子筛及矿石中的钠和钾

原子吸收法测定矿石中钠和钾已有很多报导,通常采用空气-乙炔火焰。据报导,在空气-乙炔火焰中,2μg/ml钠22％电离,5μg/ml钾30％电离。为克服这种干扰,需要加消电离剂。我们采用空气-液化石油气火焰,测定分子筛及矿石中的钠与钾。测定步骤:(1)矿石分析:于铂金坩埚中,用5～10毫升氢氟酸处理0.03～0.05克(准至0.0002