制对-溴硝基苯及自茶叶中提取咖啡因的经验

实输一:反应:制对浪稍基苯 HN03/矛︸l气156.96NO,201.96手植:取一只小三口烧瓶,安上滴液漏一书攫丰仁器及温度针(插至底)。在瓶中倾入31 .5克(0.:mol)澳苯,韭在敞口攫排下自滴液漏斗中慢慢地滴下类已冷 却的混酸(溃HNO:与谈H,50;各4oml混合)。注意在滴加过程中须用冰水浴保持温度在2护C以下。钓挫牛小时至混酸滴完时,移去水浴再撇植携拌半小时。把反应混合物仔系田地倾在5 00 ml冷水中,用玻棒橙动令沉淀下降。冷后用玻蕊漏斗过滤,沉淀须用冷水洗至不显酸性为止。压干,再用热酒精适量(钓3 00 ml)溶解之,冷至窒温乃滤取产品,挫于燥后钓得…     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

实验室制取碳酸钠

按图组装仪器,先给滴液漏斗中加入稀盐酸,锥形瓶中放入石灰石,广口瓶、大烧杯中分别盛约1/2体积的水,大试管中加入15毫升氨化食盐溶液,并检查气密性。再点燃酒精灯,加热烧杯,使水温上升至36。C。移去酒精灯停止加热,保持在此温度下,旋动滴液漏斗的旋塞,给锥形瓶里放入稀盐酸,与石灰石作用产生二氧化碳,经过洗瓶,通入氨化食盐溶液中,约3分钟左右,在大试管中即有大量碳酸.     

NaHCO3溶液与FeCl3溶液反应的实验探究

1　研究起因理论上,Fe3+与HCO3-的水解因相互促进而彻底进行:3HCO3- +Fe3+ =Fe(OH)3↓ +3CO2↑。Fe(OH)3在强酸性或强碱性溶液中才可以溶解:pH<4. 1 [1]时开始溶解,反应为Fe(OH)3 +3H+ =Fe3+ +3H2O;pH>14 [1]时开始溶解,反应为:Fe(OH)3 +6OH- =Fe(OH)63-或Fe(OH)3 +OH - =Fe(OH)44 -。[1~3]然而在一次探究性学生实验中,却出现如下现象:将NaHCO3溶液逐滴加入到FeCl3溶液中,生成无色气泡和絮状沉淀,而沉淀又逐渐溶解于溶液中,直至NaHCO3溶液达到一定量后,生成的沉淀才不再溶解;将FeCl3溶液逐滴加入到NaHCO3溶液中,溶液…     

制备Fe(OH)2过程中出现的绿色物质究竟是什么

Fe(OH) 2 是白色胶状沉淀 ,这是不争的事实 ,但是在制备Fe(OH) 2 过程中出现的浅绿色或灰绿色或墨绿色物质究竟是什么 ,似乎历来都存在着不同的看法 :查《中学教师化学手册》等资料可知“Fe(OH) 2 为苍绿色六方晶体或白色无定型” ;《普通无机化学》等不少资料认为该绿色物质是组成为Fe(OH ) 2 ·2Fe(OH ) 3或Fe3(OH ) 8或FeO·Fe2 O3·4H2 O的混合型氢氧化物或混合型氧化物 ;北师大《无机化学》上这样写道 :“Fe(OH) 2 易被空气中的氧氧化 ,往往得不到白色的Fe(OH) 2 ,而是变成绿色 ,最后成为棕红色的Fe(OH) 3:4Fe(OH) 2 +O…     

碱式硫酸铜与氢氧化铜的相互转化及纯净氢氧化铜的制备条件

通过实验定量研究了Cu4(OH)6SO4与Cu(OH)2相互转化的特点及纯净Cu(OH)2制备的条件。研究结果表明,Cu4(OH)6SO4与Cu(OH)2之间能够相互转化,且转化相对缓慢;提高CuSO4浓度有利于Cu(OH)2向Cu4(OH)6SO4转化,提高NaOH浓度有利于Cu4(OH)6SO4向Cu(OH)2转化;纯净Cu(OH)2的制备方法为CuSO4溶液滴加到NaOH溶液中,且NaOH过量15%以上。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

纳米氧化铁制备中的团聚问题

纳米材料是近年来的研究热点。通常的纳米Fe2O3粒子制备过程中处理温度高,粒子易团聚,难于分离[1～4]。本文用溶胶 凝胶 相转移法制得粒径为20-50nm的Fe2O3,胶溶过程控制pH在2左右,煅烧温度降至420℃,用无水氯化钙、无水硫酸钠两级脱水干燥,减小了团聚,使其更具实用性。1　实验取23 8gFeCl3·6H2O溶于500ml蒸馏水,取200ml此三氯化铁溶液,搅拌下逐滴加入10ml氨水与40ml蒸馏水的混合液中直至其显弱碱性。将沉淀过滤,洗涤,在滤液中加硝酸银溶液至无白色沉淀。胶溶剂为0 7～1 5mol/LFeCl3溶液,用量40ml,胶溶温度70℃左右,pH值控制在2…     

CO还原Fe_2O_3微型实验探索及微型仪器的制作

一、仪器与药品1mL及0．5mL微型试管、φ7mm微型反应管、酒精灯、φ3mm具扁铲玻璃棒、30mm长橡胶导管、试管夹、胶头滴管（每mL40滴），酒精喷灯。甲酸、浓H2SO4、Fe2O3粉末、新配的石灰水、办公胶水。二、实验步骤1．将一滴办公胶水和两滴蒸馏水滴在微型反应管内壁距管口20mm处，用玻璃棒调成10mm宽的稀胶水环，再用玻璃扁铲向胶水环上送入半粒黄豆大小、约0．03gFe2O3粉末，使其附着在圆环上，微火烘干。2．向L形微型试管中滴入4滴约0．1mL甲酸，再滴入8滴约0．2mL浓H2SO4。3．用橡胶导管将L形微型试管和微型反应管如图1所示连接，…     

稳定氢氧化亚铁的制备实验改进

Fe(OH)2容易被氧气氧化,所以按照教材[1]中的制备方法,得到的是灰绿色的物质,观察不到白色的Fe(OH)2。有不少研究者[2,3]将实验进行了改进,赶走溶液中溶解的氧气或者将滴管深入FeSO4溶液中再滴加NaOH溶液,实验操作复杂,