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把高温液晶双-(对正烷氧基苯甲酸)-对-联苯二酚酯类(烷基为丙基、丁基、戊基、己基、庚基和壬基)作气相色谱固定液分离菲、蒽和咔唑.用半米色谱柱测定各个化合物的相对保留值.实验结果说明端基为丁烷氧基和戊烷氧基的液晶(BPBBB和BPBAmB)最好.在BPBAmB柱上16分钟内可满意地把菲、蒽和咔唑分离开. 相似文献
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新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作毛细管柱气相色谱固定液 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言寻求高选择性固定液是当今毛细管柱气相色谱研究的重要课题之一。1982年,Finkelmann等首次把侧链聚硅氧烷高分子液晶用作气相色谱固定液,成功地分离了二环芳烃异构体2,3-二甲萘、1,4-二甲萘和二苯甲烷。侧链聚硅氧烷高分子液晶易涂渍,选择性和热稳定性皆优于低分子液晶。本文对两种新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作气相色谱固定液进行了探讨。2 实验部分2.1 仪器与试剂 SP-3400气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢火焰离子化检测器(FID)。蒽、菲、芴混合物(溶剂二氯甲烷),邻、间、对二甲苯混合物,二甲酚异构体混合物(溶剂… 相似文献
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本文研究混合液晶作气相色谱固定液的色谱行为,比较了混合液晶和单个液晶的温度特性、过冷状态稳定性;测定了一些液晶及其混合物的相常数,并对一些难分离物质和复杂天然产物进行了分离和鉴定。实验证明,用混合液晶作固定液常较单种液晶优越。 相似文献
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用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能. 相似文献
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高分子液晶作气相色谱固定液的进展 总被引:7,自引:0,他引:7
自从1963年Kelker把液晶用作气相色谱固定液以来已有24年的历史,经过研究和使用的液晶固定液有200多种,在分离位置异构体方面获得了很大的成功,特别是对多环芳烃异构体的分离得到很好的效果。但是低分子液晶用于毛细管柱时有两个致命的弱点:在高温下挥发性大;液膜在毛细管壁上不稳定。因此1982年Finkelmann等人首次把聚硅氧烷侧链高分子液晶用作气相色谱固定液, 相似文献
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采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测。样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化。方法的荧光检测线性范围为0.5~1000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5~1000 mg/L。加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0%~120%,精密度为0.7%~8.8%。蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3 μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8 μg/L。方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测。 相似文献
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以高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱(GC/MS)分析了甲醇-水溶剂中菲、蒽在漫反射光和固定紫外波长光照射下的浓度变化和产物;引入芬顿(Fenton)反应研究了菲、蒽的光降解行为和引发机理。菲的光化学产物主要是1,1′-二苯基-2,2′-二甲醛、菲酚、邻苯二甲酸二甲酯和2,6-二叔丁基酚;蒽的光解产物仅为蒽醌。结果表明,光照激发菲、蒽的π-π*电子跃迁是引发光降解的关键步骤,其光解速率与菲、蒽在紫外光区(λ<300nm)的吸光度有关。 相似文献
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介绍磺酸酯类基因毒性杂质的分析方法,包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。高效液相色谱法操作简单,应用广泛,能实现绝大多数化合物的分离、分析;液相色谱-质谱联用法具有灵敏度高、准度高、特异性高等特点;气相色谱应用于易分离气体和易挥发的成分的检测,灵敏度高,专属性强;气相色谱-质谱联用法具有分析速度快、分离效能好、灵敏度高、选择性强的特点。开发通用、简便、灵敏度高的分析检测方法,为更好地监测磺酸酯类基因毒性杂质提供理论参考。 相似文献
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薄层色谱-气液色谱(TLC-GLC)法用于植物类脂及其脂肪酸的分析,不但费时,而且误差较大。近年来多采用气相色谱分析法,但关于水稻干胚膜脂的测定未见详细报道。本文用气相色谱法分析测定了水稻干胚膜脂的相对含量,简便、快速、准确。 相似文献
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指数程序薄涂柱气相色谱法测定甲胺磷 总被引:1,自引:0,他引:1
甲胺磷是一种兼具杀虫、肥料两种性能的高效、广谱农药,由于甲胺磷加热到一定温度时分解(185~190℃),所以其色谱分析时操作温度不能太高,用气相色谱法测定甲胺磷已有报道,但用指数程序薄涂柱气相色谱法测定尚未见报道,该法选择了DEGS为固定液,将0.34%、0.49%、0.7%的DEGS涂在80~100目硅烷化玻璃微球载体上,填入1 m不锈钢色谱柱进行测定,当柱温为150℃时甲胺磷即与其它成分分离,出峰时间仅为2.25 min,且峰形对称,这样既避免了操作温度高易使甲胺磷分解的缺陷,又提高了定量的准确性和分析速度,该法应用于多种样品中甲胺磷的测定,结果令人满意。 相似文献
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测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。 相似文献
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在程序升温条件下,用气相色谱法分析烷基化汽油样品,将各组分的程序升温保留时间转化的恒温保留指数。根据各组分在SE-54固定相和OV-1固定相上的气相色谱保留指数差对其进行类别定性。利用色谱-质谱分析法进行了验证,结果表明该方法简便可行。 相似文献
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取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。 相似文献
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毛细管柱气相色谱固定液的新进展 总被引:5,自引:0,他引:5
本文作者曾对近年来用于毛细管柱的气相色谱固定液作过一些评述。但近二年又有几类新的毛细管柱用气相色谱固定液问世。本文将对这两年出现的几类新固定液作一简要概述。 相似文献