微波场下水滑石的快速合成及制备

水滑石以其独特的碱催化性能~[1,2]、记忆效应及阴离子交换~[3]等特性引起人们的关注,其合成多用水热法.本文研究了在微波场中水滑石的合成及制备,得到了较好的结果. 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Shimadzu CD-3A型X射线衍射仪(日本);Nicolet 5DX FTIR光谱仪(美国),KBr压片;蚬华E100-EA型微波炉(广东顺德).所有试剂均为分析纯.     

手性氨基醇-铜配合物的直接电化学合成与晶体结构

手性氨基醇被广泛应用在药物合成、外消旋体拆分[1 ] 等领域[2 - 4 ] 。本文报道了含四氢吡咯基的手性氨基醇配体 (HL )的铜配合物(C2 4 H2 4 NO) 2 Cu·CH3CN的电化学合成和晶体结构。1　实验部分1 .1　试剂与仪器试剂均为分析纯 ,S ( 1 苄基 2四氢吡咯基 ) 二苯基甲醇 (HL ,结构见图 1 )按文献方法合成[5] ,并经IR、MS、1 HNMR和元素分析测试 ,产率 5 2 %。溶剂均按标准方法进行精制。:Nicolet5 5 0FT IR光谱仪 (KBr压片 ) ;CarloErbaMOD 1 1 0 6型元素分析仪 ;HITACHIS 5 70扫描电镜 ;1 .2　配合物的电化学合成[6]阳…     

含氢键铜配合物[Cu(mal)(phen)(H2O)]2·3H2O的合成与晶体结构

丙二酸作为桥联配体可以与过渡金属形成形式多样的配合物 ,其结构和磁性已成为近年来人们研究的热点[1～ 8] ,本文报道了丙二酸邻菲罗啉铜配合物 [Cu(mal) (phen) (H2 O) ]2 ·3H2 O(mal=丙二酸根 ,phen =1 1 0 邻菲罗啉 )的合成和晶体结构 ,并探讨了氢键的作用和超分子网络结构。1　实验部分1 .1　试剂与仪器　所有试剂均为分析纯。Perkin Elmer2 4 0C型元素分析仪 (C ,H ,N) ,NicoletAvatar 370FT IR红外光谱仪 ( 4 0 0 0 40 0cm 1 ,KBr压片 ) ,德国耐驰公司STA40 9PC热分析仪 ,RigakuRAXIS IVIP单晶X 射线衍射仪。1 .2…     

丙烯腈系大孔螯合树脂的合成及研究 Ⅱ.AS树脂的FT-IR研究

<正> 二乙烯基苯(DVB)用于树脂的合成时,并非所有的乙烯基都参与交联反应,共聚物中总存在一些悬挂双键。用红外及拉曼光谱对聚合过程中DVB悬挂双键含量变化的动力学研究已有报道。作者用Nicolet 170 SX:付里叶变换红外光谱仪(FT-IR),以积分强度法测定及研究了大孔型丙烯腈-苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(大孔AS树脂)中悬     

3,4-去氢-3-羟基-4-苯基-2,5-吡喃二酮的合成

Merck研究小组于1999年报道了一类醌类化合物具有类似胰岛素的作用[1],体内口服给药具有显著的降糖作用,目前在治疗糖尿病方面极具前景。其中3,4 去氢 3 羟基 2,5 吡喃二酮(3)是合成这类醌类化合物的重要中间体。本文报道了该中间体3,4 去氢 3 羟基 4 苯基 2,5 吡喃二酮的合成。合成路线如下图所示。其中化合物的结构均通过熔点、MS、IR、1HNMR确证。1　实验部分1 1　仪器与试剂XRC 1型显微熔点仪测定(温度计未经校正),四川大学科仪厂;Nicolet200SXV傅立叶变换红外光谱仪(石蜡油油湖法),Nicolet公司制造;FinniganLCQDECA型质…     

钢中痕量硼的光谱分析

钢中痕量硼作为辅助合金元素,可以增加钢的淬透性,硬度和抗张力,改善钢的焊接性能。因其含量低(0.000X％～0.00XX％),超出了炉前化学分析的分析范围。我室以美国DV-4光谱仪,使用优选标样和正确的元素干扰校正方法,分析钢中痕量硼,获得了较好的准确性和分析精度,缩短了分析时间,达到了炼钢生产炉前快速分析的要求。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件 光谱仪:Spectrovac 1000(DV-4)真空直读光电光谱仪(美国Baird公司)40通道 计算机系统:IBM-PC/XT,使用MC-20软件(美国Baird公司)     

Rh2(CO)4(μ-Cl)2和Rh4(μ-CO)3(CO)4的简正振动分析

金属簇合物具有独特的结构和成键方式。本文对铑簇合物的简正振动分析进行了研究。通过红外光谱用石蜡油糊涂KBr和聚乙烯窗口, 在Nicolet 200SXV FT-IR光谱上测定了Rh2(CO)4(μ-Cl)2的构型, 并使用分子振动全分析程序MVTA(Basic语言), 在PC机上进行计算。     

C19-二萜生物碱贡乌生的结构研究

毛茛科植物贡嘎乌头 ( Aconitum liljestrandii)具有镇痛、镇静、祛风湿等功效 ,产于我国西藏东部及四川西部 [1] .我们从其块根中分得 1 8个单体 ,其中 1 6个为已知生物碱 [2 ,3] ,2个为新生物碱 [3] .本文报道新的 C19-二萜生物碱贡乌生 ( Liljestrandisine) 1的结构 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　 Boetius微量熔点测定仪 ;Nicolet FTIR2 0 0 SXV型红外光谱仪 ,KBr压片 ;BrukerAC- E2 0 0和 Varian Unity INOVA40 0 /5 4核磁共振仪 ,溶剂为 CDCl3,TMS为内标 ;VG Autospec30 0 0型和 VG70 A型质谱仪 ;Pekin Polarimete…     

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

采用二乙醇胺与2-氯乙基磺酸钠反应合成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠(BES钠盐),由核磁氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等仪器表征了合成产物的结构和特性.根据反应体系pH值的变化及核磁谱图,确定了BES钠盐的最佳合成工艺:反应物料比为1:1:1,反...     

1,2-二芳基取代-1,1''-二氟乙烷的合成

1,2 二芳取代 1,1’ 二氟乙烷主要用作混合液晶添加剂以达到降低粘度增加响应速度的作用,同时也可以增加混晶的工作温度范围和抗紫外辐照的能力,并且能够实现低压驱动,文献报道的4种合成方法(硫缩醛的氟化、炔的氟化加成、酮的氟化以及腙的氟化[1,2])或反应条件苛刻,或转化率低,作者参考文献[3,4,5]对反应改进后发现,当在80℃、DAST(二乙胺基三氟化硫络合物)与乙二醇二甲醚的混合溶剂(体积比为3∶1)中进行酮的氟化反应时可达到95%的转化率。合成路线如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂美国Nicolet60XR型红外光谱仪,日本JEOL公司FX …     

原料组成对针状焦结构的影响

在330–390℃、8 MPa、加氢时间为1.5 h和剂油比为1:40的条件下对中低温煤焦油原料进行加氢处理,得到精制原料后再通过热聚合煅烧等过程制得针状焦.通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等检测方法分析了精制原料组成,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和偏光...     

2,4-二(2,6-二甲基苯胺基)-2-戊烯基锂的合成、表征及晶体结构

近年来发现部分双烯酮亚胺基金属配合物在催化一些单体的聚合上显示出良好的催化活性[1 3]。双烯酮亚胺基碱金属配合物是合成相应的双烯酮亚胺基金属配合物的重要反应前身,但文献上对这类配合物的合成及表征的报道很少[4,5]。本文报道标题化合物的合成和晶体结构。其反应方程式如下:1　实验部分所合成的配合物对空气和水汽都很敏感,所有操作均须用Schlenk技术在氩气保护下进行。元素分析在意大利CARLO ERBA公司的EA 1110型自动元素分析仪上测定;红外光谱在Nicolet Magana550FT IR上测定。2,4 二(2,6 二甲基苯胺基) 2 戊烯(1)按…     

磷钨酸和邻菲哕啉杂多化合物的合成及光催化性能

通过磷钨酸(H3 PW12O40·xH2O)和邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)的溶液反应合成了Keggin结构杂多化合物(C12H8N2)2.5·H3PW12O40,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、元素分析(EA)、热重-差热分析(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD...     

离子色谱法——第二讲 离子色谱装置

一、离子色谱装置类型离子色谱装置一般分双柱离子色谱(或称抑制离子色谱)和单柱离子色谱(无抑制离子色谱),在结构上除设置抑制系统与否外基本相同。双柱离子色谱仪目前由美国Dionex公司出售,单柱仪器则由美国Wescan和Hewlett-Packard仪器公司和日本     

蛋白质结构的FT-IR研究进展

随着蛋白质使用领域的增加,迫切需要知道它在不同环境中的结构特征及生物活性。目前,测定蛋白质结构的方法很多,包括X射线衍射技术、圆二色光谱(CD)、质谱、FT-IR等。FT-IR(傅立叶变换光谱)法不仅能够测定不同环境中的蛋白质结构及生物活性,而且能够测定其二级结构的相对含量。本文简要综述FT-IR技术用于蛋白质结构的研究进展。     

共振光散射探针铁的混配物的合成及其在脱氧核糖核酸测定中的应用

1　引　　言共振光散射技术在测定核酸方面有较广阔的应用前景。而在核酸探针的探索中 ,人们发现邻菲咯啉、联吡啶等大环配体有共轭π键和刚性平面 ,可进行手性异构体的识别。本实验合成了铁 与邻菲咯啉、联吡啶的混配物 ,并通过紫外、荧光和共振光散射等技术研究了混配物与DNA作用状况 ,证明此混配物可作为脱氧核糖核酸的共振光散射探针 ,且定量测定DNA时灵敏度高。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　GSP 77 0 3磁力搅拌器 (江苏秦县医疗器械厂 ) ;RF 5 40荧光分光光度计 (日本岛津公司 ) ;λ 17型紫外 可见分光光度计 (美国P E公司 ) …     

一种导热材料主要组分的测定

1　引　　言导热灌封材料广泛应用于电力电子模块的封装与保护。由于使用要求的不同 ,其组成存在着较大的差异。一种商品电子模块的导热绝缘灌封材料 ,预混料 (未固化 )为双组分 (Ａ Ｂ)胶状物 ,Ａ呈黑色 ,Ｂ为白色 ,Ａ和Ｂ等重量均匀混合后室温下 4ｈ内可反应固化为灰色弹性材料。本文试图测定该进口灌封材料的主要组分。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　 5ＤＸＦＴ ＩＲ傅立叶变换红外光谱仪 (美国Ｎｉｃｏｌｅｔ仪器公司 ) ;Ｄ ｍａｘ 2 4 0 0全自动Ｘ射线衍射仪 (日本Ｒｉｇａｋｕ仪器公司 ) ;Ｃｕ靶 ,电压 4 0ｋＶ ,电流 30ｍＡ ,广角测…     

Co改性高残炭率酚醛树脂的合成研究

以亚氨基二乙酸为螯合剂,采用配位法在热固性酚醛树脂中引入Co离子,通过热失重(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)等表征对Co改性的酚醛树脂进行分析。FT-IR发现Co离子以配位键方式成功地引入到了树脂结构中;XPS发现酚醛树脂中存在配位结构;TGA发现酚醛树脂经过改性后的热稳定性明显提高;SEM发现通过Co改性的方式,树脂在结构中排布更加紧密。Co改性后的酚醛树脂其固含量和残炭率均有明显提高,分别达到87.19%和52.68%。     

RAFT-细乳液法合成PMMA-b-PGMA两嵌段共聚物

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,S-正十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α″-乙酸基)三硫代碳酸酯为链转移剂,经RAFT/细乳液法制得PMMA(PDI 1.44)。以PMMA细乳液为种子乳液,与甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合合成了PMMA-b-PGMA两嵌段聚合物(1),其结构和性能经¹H NMR, FT-IR, GPC和DSC确证。结果表明：1的PDI为2.04,玻璃化转变温度为92.35 ℃。     

新型游离三碘甲腺原氨酸人工抗原的合成与表征

利用快速、温和的“Click Chemistry(点击化学)”反应,在游离三碘甲腺原氨酸(FT3)的羧基上引入一个带有三唑环的羧基“间接臂”,生成半抗原(FT3C)。 再用N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法,将半抗原(FT3C)分别与牛血清白蛋白(BSA)和钥孔戚血蓝素(KLH)偶联,合成了免疫抗原(FT3C-BSA) 和包被抗原(FT3C-KLH)。 免疫抗原(FT3C-BSA)的紫外吸收光谱相对于FT3C和BSA有明显差异,表明成功实现了偶联,经计算得到偶联比为7∶1;用FT3C-BSA免疫Balb/c小鼠,获得高效价的抗FT3血清。 采用间接ELISA法检测抗体的IC50值为0.37 mg/L,抗血清效价可达6.24×104,是制备FT3人工抗原的一种新方法。