金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系显色反应的研究及其应用

硫代米蚩酮是测定金的特效试剂。但试剂与金的显色反应必须在有机试剂和大量乙醇介质中进行。本文研究了在吐温—80存在下硫代米蚩酮与金在水相中的显色反应。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系的显色酸度为pH2.5-4.5,λ_(max)=560nm,ε=1.46×10~5,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml内符合比尔定律。利用活性碳吸附柱富集分离。拟定了以金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系分光光度测定微量金的方法。该法简单而快速。灵敏度选择性较好。可测定矿石中0.01～5.0g/t的金。     

在 Triton X-100存在下金试剂与金显色反应的研究(Ⅰ)全差示光度法在矿石分析中的应用

本文研究了在Triton X-100存在下金试剂(4,4＇-双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)与金的显色反应。结果表明,该显色体系的最佳显色酸度为pH3.5—5.6。配合物的组成:金:金试剂=1:4,表观摩尔吸光系数为1.65×10~5(565nm),不稳定常数为K_不=4.79×10~(-22),在25ml体积中,金量在0—20μg范围内符合比尔定律。应用全差示分光光度法研究了不同含量级别金的测定,并采用活性碳富集分离金。制定了全差示光度法测定地质样品中金的方法。该法简单快速,灵敏度高,测定范围广,适用于地质样品中不同含量金的测定。     

邻硝基苯基萤光酮-吐温-80分光光度法测定矿石中的微量锗

本文研究了非离子表面活性剂吐温-80、曲通X-100和乳化剂OP增敏的SAF O-NPF和P-NPF与锗的9种显色反应。结果表明,Ge-O-NPF-吐温-80显色体系的ε达2.07×10~5。在掩蔽剂存在下,方法有良好的选择性,用于矿石中微量锗的测定,结果满意。 (一)实验方法于25ml容量瓶中,加入0—6μg锗标准溶液,10N硫酸7.5ml,O-NPF 2ml,吐温-80 3ml,用水定容,摇匀。放置20分钟后,于751-G光度计上,用1cm比色皿在波长510nm处以试剂空白为参比,测量吸光度。     

镍-镉试剂-吐温-80显色体系的研究应用

在弱碱性介质中并有吐温-80存在下,镍能与镉试剂发生灵敏的显色反应,形成组成比为Ni∶R=1∶2的红色配合物,其最大吸收波长在505nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10~5;镍浓度在0—0.3微克/毫升范围内遵守比尔定律。方法用于钢中微量镍的测定,获满意结果。     

应用吐温-40化学发光新体系测定痕量金

本文报道了新的吐温类表面活性剂的化学发光现象;研究了AuCl_(4-)对该化学发光反应的影响条件,建立了吐温-4o-KOH-H_2O_2体系测定痕量金的新的化学发光分析法。方法的灵敏度很高(检测限达2×10~(-10)gAu/ml),线性范围从1×l0~(-9)～1×l0~(-5)gAu/ml;对5oppb Au测定的相对标准偏差为4.4％;试剂空白低,选择性高。采用聚氨酯泡沫塑料分离富集化探样品中痕量金,并用本法测定,得到满意的结果。     

1-(α-吡啶基)-5-苯基-3-(α-呋喃基)甲■的合成及其与镉显色反应的研究

本文研究了1-(α-吡啶基)-5-苯基-3-(α-呋喃基)甲(月朁)的合成方法及其在非离子表面活性剂吐温-80存在下与镉的显色反应。在pH 9.5～12.0时,络合物的λ_(max)=654nm,δ_(654)=6.0×10~4。组成为Cd∶R=1∶2。镉含量在0—13微克/10毫升范围内服从比尔     

镉试剂A-吐溫80分光光度法测定纯钼粉中的微量铜

在非离子表面活性剂吐温80存在下,在pH9.2—9.8的四硼酸钠-氢氧化钠缓冲溶液中,铜与镉试剂A形成可溶性橙红色络合物,最大吸收波长为495nm,表观摩尔吸光系数为1.13×10~5。络合物可瞬时显色完     

Au-TMK-TritonX-100全差示分光光度法测定痕量金

已报导测定痕量金的比色法均为目视比色测定。本文研究了TMK-Triton X-100与金显色反应的条件和性质,结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.5—4.3,最大吸收波长约在555nm,表观吸光系数为1.43×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)、络合物能稳     

新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁与钯显色反应研究

合成了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁(MPMR),研究了其与钯的显色反应在pH值为4．0－6．5介质中,吐温-80和Triton X-100混合表面活性剂存在下．MPMR和Pd2+生成2∶1配合物,λmax=435nm,ε＝6．15×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0-3μg/25ml内符合比耳定律,方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍的胶束显色反应的研究

研究了在非离子表面活性剂存在下镍与2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(BTAEB)的胶束显色反应。实验结果表明,在微酸性(pH 5.5—6.5)介质中,在Triton X 100存在下镍能与BTAEB形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于625nm,摩尔吸光系数为1.47×10~5。是目前镍与杂环偶氧试剂显色反应中是敏度较高者之一。反应具有较高的选择性,但钴和铜对镍的反应有较严重干扰。方法已用于钢铁试样中微量镍的测定,结果满意。     

苯基萤光酮-吐温80分光光度法测定锡

用锡-苯基萤光酮(PF)-表面活性剂分光光度法测定锡已有报道。其中Sn-PF-CTMAB法已被广泛采用,但此法显色温度范围(16—40℃)较窄,因而适应性较差,对此曾有人作过改进,温度下限降到10℃。非离子表面活性剂吐温-80作为光度分析的增敏剂已有报道。本文研究了Sn-PF-吐温-80三元络合物体系,拟定了相应的分光光度测定锡的方法。实验表明;Sn-PF-吐温-80在515nm处有最大吸收峰。摩尔吸光系数ε_(515)为1.19×10~5,显色在0—50℃范围无影响,络合物至少可稳定20小时。采用碘化钾萃取法分离干扰元素后,方法可应用于矿石、合金中微量锡的测定。     

巯基棉分离-金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶、OP体系分光光度法则定微量金

本文研究了金(Ⅲ)络阴离子丁基罗丹明B离子缔合物在明胶、OP和抗坏血酸存在下的显色条件,试验结果表明,缔合物在pH 2—3.0的硫酸介质中,最大吸收位于610nm处,摩尔吸光系数高达5.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),金(Ⅲ)量在1.0—8.0微克/毫升范围内符合比尔定律。在选择酸度下10分钟内显色完全,吸光度在20分钟内稳定不变;反应温度高于25℃时稳定性差,灵敏度下降;低于20℃时显色不完全。除Ag~+、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Cu~(2+)等离子外20余种常见离子不干扰。本文采用巯基棉在6mol/L盐酸介质中吸附Au(Ⅲ)的方法与其他干扰离子分离,在此基础     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚作为分析试剂的研究及分光光度法测定微量钯

在研究了新合成试剂2(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5二甲氨基酚(DMTAM)与镍的显色反应基础上,继续研究了该分析试剂与钯的显色反应。发现在聚已二醇辛基苯基醚(OP)存在下,钯与DMTAM形成稳定的红紫色配合物,其最大吸收峰位于585nm处,配合物的表观摩尔消光系数为6.14×10~4,钯与DMTAM的组成比为1:2,遵守比耳定律的线性范围为0—35μg/25mL。此法灵敏度高,选择性好,操作简便。所拟方法用于含钯分子筛及合成试样中微量钯的测定,获得满意结果。     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升     

十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

钛(Ⅳ)和5-Br-PADAP新的灵敏显色反应的研究

5-Br-PADAP〔2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色试剂。据现有资料报导,该试剂可与铋、钴、铁、铜、镉、镓、铟、锰、镍、铅、锑、碲、铀、钒、锌、铌和钽等离子发生高灵敏的显色反应,其摩尔吸光系数一般达n×10~4数量级,个别的可达n×10~5。钛(Ⅳ)的显色反应众多,但高灵敏的显色反应却少。考虑到5-Br-PADAP与PAR试剂结构的相似性,且与PAR相比显现出的优越性,预计该试剂可与钛(Ⅳ)产生高灵敏的显色反应。实验证明,在过氧化氢存在下,钦(Ⅳ)与5-Br-PADAP反应形成深色的三元异配位络合物,其摩尔吸光系数为6.42×10~4。     

新显色剂8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及其与金的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 8 [杯 ( 4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉(CAQ) 1。研究了该试剂与金的显色反应的适宜条件 ,在碱性介质中 ,在CTMAB存在下 ,试剂与金生成 1∶1稳定络合物 ,建立了测定金的光度法新体系 ,体系至少可稳定 8h ,λmax =640nm ,ε =2 .0 6× 1 0 5L·mol-1·cm-1,金含量在 0～ 2 2μg 2 5mL内符合比尔定律。方法已用于金矿石中微量金的测定。     

Ce(Ⅳ)-吐温40-色氨酸化学发光体系的研究与应用

实验观察到在酸性条件下,色氨酸能够增强Ce(Ⅳ)和吐温40的化学发光反应,其发光强度的增加与色氨酸含量在一定的范围内呈线性关系,据此建立了测定色氨酸的化学发光分析新方法.采用顺序注射技术进样,将试样和试剂的消耗降至微升范围内,明显提高了分析速度.考察了各种实验参数的影响和可能的反应机理,此反应的发光体为Tween 40的中间氧化产物.在试样体积70 μL、吐温40浓度为5%、试剂Ce(Ⅳ)体积80 μL、浓度为1.0 mmol/L、检测流速为1.8 mL/min的条件下,线性范围为2.0×10-7～1.4×10-5 mol/L; 检出限(3σ)为8.8×10-8 mol/L; 对6.0×10-6 mol/L色氨酸进行9次测定的相对标准偏差为1.3%.啤酒和血清中色氨酸含量测定的回收率为91.2%～102%.