液晶用作气液色谱固定液的研究(Ⅰ)——硅藻土薄层玻璃毛细管柱色谱分离甲基苯甲酸异构体

本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。     

三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

凝聚硅胶开口毛细管柱对C_1-C_4烃的分析

气相色谱分析C_3-C_4烃的报道很多,固定相有采用各种无机、有机微粒(如文献[1])等吸附剂的,或用键合相或涂各种固定液的;色谱柱有用填充柱或微填柱的,也有采用多柱联用或毛细管柱的。但很少能在短时间内达到满意的分离。C_2~0与C_2~=、C_4~=-1与i-C_4~=、以及c-C_4~=-2与C_4~(==)等一般认为是C_1-C_4烃中较难同时分离的物质对。为了使这些物质对一次得到分离,许多气相色谱工作者采用微填柱。开口毛细管柱,有的在较低温度下操作,一般柱压降较大,分析时间较长。本工作用凝聚硅胶开口毛细管柱,对C_1-C_4烃气体进行分析。可在较低的柱压降及适宜的     

C_1—C_4烃类气体的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱在常温下应用峰高归一化法定量,可在6分30秒内快速测定C_1—C_4烃类气体。并对柱子寿命、稳定性以及不同温度对定量结果的影响进行了考察和探讨。实验结果表明,该法较之惯用的面积归一化法定量具有快速、简便、重现性好的特点。但十六烷色谱柱不能分离正、异丁烯,为此,对C_4组分各异构体之间的分离又提出了己二腈色谱柱。     

气液色谱法测定汽油中C_5—C_7烃的各单体组成

介绍了测定汽油中C_5—C_7馏分的28个单体烃的气液色谱方法.在最佳的操作条件下,用季戊四醇酯的色谱柱得到了23个色谱峯;用氯萘的色谱柱得到了21个色谱峯.综合两色谱柱所得结果,就可以得到28个单体烃的含量.文中列出了各单体烃在两柱上的相对保留时间及保留体积值,保留体积的对数值与碳原子数呈线性关系.用配制的已知组成试样验证本方法的绝对误差在1％左右,对直馏汽油及石油二次加工汽油平行测定差值为1％.文中还讨论了柱温对分离的影响及不同极性固定液的选择性.试验是在自制的气液色谱仪上进行的,采用热敏电阻热导池作鉴定器.本方法分析一个试样约需4小时.     

恒温下分析合成低碳醇产物

CO加H_2合成低碳醇的产物很复杂,除醇外,还有其他含氧化合物。产物沸点范围较宽。在色谱分析中,通常采用程序升温法。由于设备限制,我们改用恒温法,以1,2,3,三(氰基乙氧基)丙烷为固定液的填充色谱柱。该方法具有操作简便,色谱柱分离效率高,寿命长等优点。 (一)仪器和试剂 100型气相层析仪(上海);SIGMA15色谱数据处理机(美国)。 C_1—C_6醇均为色谱标准样。     

毛细管色谱的实验和应用

本文介绍应用自制的设备所进行的毛细管色谱实验,并列举若干具体应用的实例,对毛细管色谱的定性和定量问題作一初步探讨。通过实验,我们系统地掌握了毛细管色谱柱中固定液的涂渍技术和微量、快速进样方法。用一根长82米的玻璃毛细管色谱柱,能将一国产汽油餾分,在90分钟內分离出120个色谱峯,效能达到海米2500理论塔片(正庚烷)。这一快速色谱法,从进样开始,分离了7个化合物,仅用了约0.9     

用于光催化还原CO2产物分析的色谱分离系统设计

设计用于可见光中催化还原CO_2产物分析的色谱分离系统。以Ar作载气通过高分子小球色谱柱与分子筛色谱柱组合,分离检测CO_2还原产物中H_2,O_2,CH_4,CO,C_2H_4,C_2H_6和C_2H_2的含量,分离过程中还原产物峰型对称,分离度好。样品加标回收率97.4%～101.8%,测定结果精密度不大于1.23%,相对误差为–2.58%～1.81%。该仪器测试结果准确,性能稳定。     

纤维氧化铝PLOT柱的研制及用于裂解气的分析

有关气态烃的分离国内外较多采用吸附色谱法。而氧化铝是使用最早、应用较广的色谱固定相。北京石油化工科学研究院用γ-氧化铝制备填充毛细管柱(PCC)对C_1～C_4烃的分离得到了良好的分离效果。但由于该柱内固定相填充的不均匀性所造成的涡流扩散和低渗透、高柱压(5.9～9.8×10~5Pa,10米柱长)、柱内线速不均匀,使H增大柱效低,致使应用受到限制。     

基于二醛微晶纤维素功能化C_(18)的反相/亲水色谱固定相的制备（英文）

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C_(18)的新型反相/亲水色谱固定相(C_(18)-DMCC/SiO_2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C_(18)柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。     

二甘醇二苯醚作为气相色谱固定液的研究

以二甘醇二苯醚作为气相色谱的固定液，对其色谱性能、分离效率作了初步研究，它对醇类、酯类、含氮类、芳香类化合物、氯代烃及高沸点有机混合物，其分离度大于1．5，分离效率达99．7％，分离效果好，显示了较高的柱效能和广谱特性。     

C_1～C_8醇气相色谱分离固定相及操作条件的选择

前言低级脂肪族一元醇的气相色谱分离和测定,国外报导较多。本文研究了C_1～C_8醇类在10种色谱柱上的保留行为,并以新戊二醇己二酸聚酯柱为例,进行了固定涂渍量,担体,柱温,载气和柱内径的选择条件实验。在选择条件下,可显著提高分析速度,不用程序升温控制,     

全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6北大核心CSCD

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

碳分子筛多孔层毛细管柱的研制及其应用

本文详述了以碳分子筛作为吸附剂时,多孔层毛细管柱的制备方法,并用它在不同条件下对永久性气体以及C_1～C_6烃类气体进行了分离及分析。这类色谱柱可以使C_6烃在350℃馏出,不同碳数的烃类严格按碳数分开,不存在不同碳数间交叉的现象。在4℃时还可使O_2、N_2、CO很好分离,但对C_4异构体的分离不理想.如以k′值来代替涂层厚度(df)作为柱参数时,对HEPT～k′的曲线分析显示:减小颗粒直径、增加涂层厚度,有助于提高涂层均匀性和多孔层色谱柱的柱效。     

用毛细管色谱法分析醇酮醛酯醚

采用在玻璃毛细管内壁镀上银层,然后涂固定液聚乙二醇400的办法,消除了含氧化合物色谱溜出峯的拖尾现象,提高了柱效能.同时解决了极性固定液的涂渍问题.在长80米和内径0.2毫米的镀银毛细管色谱柱上,在60分钟内可以一次使40种含氧化合物获得良好分离,也测得了46种含氧化合物的相对保留值.     

活性氧化铝担体用于气态烃的气相色谱分离

研究了用兰州产活性氧化铝作为担体对C_1—C_4烃类的气相色谱分离.考察了氧化铝上涂渍不同类型的固定液、固定液含量的变化以及经不同温度处理的氧化铝,对色谱分离的影响.确定在900℃下焙烧5小时的氧化铝,涂渍20％的β,β’-二氰基乙醚对C_1—C_4烃的分离比较适合.对上述结果进行了初步的讨论.     

多孔磺化树脂分离柱及其高效离子排斥色谱性能

近年来,由于高效分离柱和高灵敏检测器的研究与应用,使离子色谱技术的发展十分显著。在环境保护、工业生产和科学研究中得到广泛的应用。离子排斥色谱是离子色谱技术中的一个分支,其分离原理建立在Donnan排斥效应的基础上,即分离柱填料上的官能团趋向于在填料颗粒间空体积内的淋洗液和颗粒孔隙内吸留的淋洗液之间形成一种称为Donnan膜的半透膜。这种膜对于离子化程度不同的溶质具有不同的排斥能力而使之得以分离。离子排斥色谱不仅可使有机酸快速分离,也可以从有机酸中分     

高效液相色谱分离脂肪酸中的痕量有机目农药

在农药残留量分析过程中,为了对奶制品和生物样品的溶剂萃取液中的大量脂肪和其他干扰物质进行分离净化,最常用的方法是液-液分配继之以柱色谱分离。在柱色谱中弗洛里土或部份去活化的氧化铝常用于净化残留的脂肪和色素。硅胶柱和相应的淋洗体系对于分离净化痕量的农药也是有效的方法。填充硅胶的高效液相色谱柱,用于分离脂肪酸中的有机氯农药是比较简便和快速的方法。在使用过程中,发现该方法不能使狄氏剂与脂肪酸分离开,而且随着分析样品次数的增多,色谱柱的阻力也愈来愈大。为了克服上述     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.