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1.
有机相中α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促醇解反应 总被引:1,自引:1,他引:1
研究了有机相中脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的醇解化反应。制备α -氰基-3-苯氧基苄醇。考察了酶、溶剂、醇、醇用量、溶剂水含量以及底物浓度等 因素对反应的影响,结果表明Novozym435脂肪酶催化活性最高,经实验确定的最佳 条件为:脱水甲苯为溶剂,正辛醇为酰基受体,正辛醇、酯的摩尔比为1.5:1,酶 量为8 mg/mL时的最佳底物浓度为108.13 mmol/L,在上述条件下反应30 h酯的转化 率 > 96%。 相似文献
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混合溶剂系统中固定化脂肪酶对酮基布洛芬的催化酯化反应 总被引:5,自引:0,他引:5
以硅藻土吸附的脂肪酶为催化剂,对外消旋酮基布洛芬[2-(3-苯甲酰苯基)丙酸]进行对映选择性酯化反应;考察了不同的脂肪酶制剂,固定化时所加缓冲液的体积与pH值,酰基受体(醇)的种类以及混合溶剂系统的组成等因素对酶活性的影响.结果表明,在所考察的7种脂肪酶中,以LipaseOF的酪化活性最高;用硅藻土吸附固定化酶时,缓冲溶液的最适pH为7.0左右,每克酶粉加1.0mL缓冲溶液为最佳;固定化酶催化酯化的活性比游离的脂肪酶高.在酮基布洛芬与不同酰基受体(醇)的酶促酯化反应中,以丙醇的反应速度为最快.在由一种主溶剂与一种助溶剂组成的混合溶剂系统中,酶促酯化的速度要比在单一的主溶剂或助溶剂系统中快.当以1gP值较大的环己烷或异辛烷等为主溶剂,甲苯为助溶剂时,脂肪酶催化酮基布洛芬酯化反应的活性最高. 相似文献
3.
有机相中α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促不对称醇解反应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了有机相中脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯(CPBAc)的不对称醇解反应,制备了S-α-氰基-3-苯氧基苄醇(S-CPBA).以脂肪酶Lipase AS 为催化剂,四氢呋喃为反应介质,甲醇为酰基受体,对反应过程的各种影响因素进行了研究.得到该酶反应的较适反应条件为:温度为35~45℃,脱水溶剂加水量为0%~1%,摇床转速大于200 r/min,酯醇摩尔比大于1:0.5,CPBAc为337.08mmol/L时需要10me/mL的酶量.然后对底物和产物抑制、产物稳定性以及酶的重复利用进行了研究.对酶催化反应过程的详细考察表明,在200g/L的底物浓度下反应依然可以高效进行,反应约33 h,S-CPBA转化率可达49%左右,ee大于98%,剩余底物R-CPBAc的ee也大于95%.最后进行了反应放大实验,取得了较好的实验结果. 相似文献
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5.
研究了在有机溶剂中固定化Alcaligenes sp.脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的对映体选择性转酯化反应,考察了不同性质的溶剂和酰基受体对酶的催化活性和选择性以及对产物稳定性的影响.结果发现在弱极性溶剂如正己烷中酶具有较高的催化活性但产物e.e.%值低,而且容易分解;在四氢呋喃等溶剂中酶催化活性相对低,但产物e.e.%值高,也较为稳定;但反应时间太长,会导致产物分解及纯度下降;不同酰基受体对酶反应无显著影响,甲醇为最佳酰基受体,太多醇会导致反应速率下降;溶剂水含量大于2.0%时对酶活性和产物稳定性产生明显不利影响.在优化条件下,酶反应可得到(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇产率>48%,纯度>99%e.e. 相似文献
6.
有机相酶催化氨解反应拆分制备(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
通过脂肪酶催化的氨解反应拆分4-氯-3-羟基丁酸乙酯. 经过对脂肪酶及反应溶剂的筛选, 确定最佳脂肪酶及溶剂分别为Novozym435和二氧六环; 并在该反应体系中考察了温度、底物浓度、酶浓度与摇床转速对反应的影响. 综合考虑反应的反应速度和对映体选择率, 确定较佳的反应条件为: 温度30 ℃、底物浓度0.5 mol/L、酶量10 mg/mL、摇床转速200 n/min. 反应35 h后, ee可以达到99%以上, 此时转化率为57.7%. 相似文献
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8.
在甲苯溶剂中,以价廉易得的Pd2(dba)3作为催化剂,以三乙胺作为碱,在无膦体系中成功实现了碘代芳烃和端位炔烃的Sonogashira羰化偶联反应,最高收率达95%,且该催化体系具有较好的底物适应性.该研究发展了α,β-不饱和炔酮类化合物的高效合成方法. 相似文献
9.
烯二酮类化合物是一类重要的工业原料和多功能的有机合成中间体,在制药工程、香料加工和化学合成中有着广泛的应用。利用高氯酸银(AgClO4)催化炔丙醇与酸酐的反应,首次合成了几种此前从未报道过的新型烯二酮类化合物。该反应过程无需溶剂,且具有操作简单、条件温和、绿色环保、底物普适性广等优点,这表明了该方法在烯二酮合成领域巨大的应用潜力。 相似文献
10.
紫外分光光度法表征Lipozyme TL IM脂肪酶转酯化活性 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种新的有机相脂肪酶转酯化活性测定方法. 以正己烷为溶剂,脂肪酶催化棕榈酸对硝基苯酯和正丁醇的转酯化反应为模型反应,通过测定反应液中310 nm下吸光值的变化计算反应转化率. 以气相色谱法对新建的紫外分光光度法进行验证,分别采用这两种方法测定了七种商品化脂肪酶的转酯化活性,两种方法所得实验结果基本一致. 利用紫外分光光度检测法考察了Lipozyme TL IM脂肪酶催化转酯化的时间进程及合成活性与酶量的关系,并对Lipozyme TL IM催化转酯化的性质(最适溶剂、酰基受体特异性、醇耐受性、最优反应温度和热力学稳定性)进行了表征. 相似文献
11.
N. Yu. Gorobets A. V. Borisov A. V. Silin V. M. Nikitchenko S. N. Kovalenko 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2002,38(11):1389-1396
The reaction of 3-(4-aryl-2-thiazolyl)- and 3-(2-benzothiazolyl)-2-iminocoumarins with N-nucleophiles was studied. This reaction gives 2-N-substituted 3-(4-aryl-2-thiazolyl)- and 3-(2-benzothiazolyl)iminocourmarins. N-Nucleophiles such as arylamines, heterocyclic amines, and hydrazine derivatives undergo this reaction. 相似文献
12.
O. V. Khilya O. V. Shablykina M. S. Frasinyuk V. V. Ishchenko V. P. Khilya 《Chemistry of Natural Compounds》2005,41(5):523-528
3-(2-Pyridyl)coumarins were prepared by reaction of substituted salicylaldehydes and 2-pyridylacetonitrile. Benzylation, acylation,
and aminomethylation of 7-hydroxy-3-(2-pyridyl)coumarin was studied.
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Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 5, pp. 428–431, September–October, 2005. 相似文献
13.
14.
V. O. Kozminykh D. B. Oborin V. I. Goncharov E. N. Kozminykh 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2007,43(8):978-980
3-Hydroxy-3-(2-oxoethyl)-6-phenyl-2,3-dihydropyridazin-4(1H)-ones were obtained by the reaction of methyl 3-oxo-5-phenylfuran-2(3H)-ylideneacetate
or 2-[2-(4-chlorophenyl)-2-oxoethylidene]-5-phenylfuran-3(2H)-one with benzoic or p-nitrobenzoic isopropylidenehydrazides.
Equilibrium C(5)H and C(5)H2 tautomeric forms were detected in solutions of the 4-chlorophenyl derivatives in DMSO-d6.
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Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 8, pp. 1156–1158, August, 2007. 相似文献
15.
Yu. M. Volovenko A. V. Tverdokhlebov T. A. Volovnenko 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2001,37(7):876-884
The reaction of 2-(2-azahetaryl)-3-oxo-4-chlorobutyronitriles with substituted benzaldehyde hydrazones gives 4-arylideneamino-2-(1-R-benzimidazol-2-yl)-3-oxobutyronitriles, the structures of which were proved using spectroscopic data, the results of elemental analysis, and through their chemical reactions. It was found that the reaction course depends on the basicity of the heterocyclic fragment in the starting nitrile. A likely mechanism for the process is proposed. 相似文献
16.
构建了羰基还原酶CR2重组酶体系,并优化了相关的酶促催化反应条件.通过在催化体系中添加辅酶NADP+(0.1 mmol/L)和辅底物葡萄糖(120 g/L),在30℃及p H=8.0的条件下反应4 h,CR2重组酶体系不对称还原N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKTP,10 g/L),合成了高光学纯度(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺[(S)-DHTP,e.e.值99.9%],产率为62%.在酶促催化过程中,由于辅酶循环生成葡萄糖酸导致反应体系p H值下降而影响催化效率.通过调控反应体系p H值,(S)-DHTP的产率提高到68%.不同浓度底物的反应过程表明底物对CR2酶促反应具有抑制作用,且在10 g/L底物浓度下反应的时空产率可达1.3 g·L-1·h-1. 相似文献
17.
以(S)-2-氨基丙醇和氯乙酰氯为起始原料,经酰化和环合反应制得(S)-5-甲基吗啉-3-酮(4); 4经还原制得(S)-3-甲基吗啉(5); 5与4-溴-2-甲基苯甲酸酰化缩合合成了(S)-(4-溴2-甲基苯基)(3-甲基吗啉)-甲酮,总收率57%,其结构经1H NMR 和 13C NMR确证。 相似文献
18.
O. V. Shablykina O. V. Khilya V. V. Ishchenko V. P. Khilya 《Chemistry of Natural Compounds》2005,41(5):529-532
3-(2-Quinolyl)- and 3-(5-carbethoxyfuryl-2)coumarins were prepared by reaction of substituted salicylaldehydes and hetarylacetonitriles.
Alkylation and acylation of 3-hetaryl-7-hydroxycoumarins were studied.
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Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 5, pp. 432–434, September–October, 2005. 相似文献
19.
考察了利用安大略假丝酵母(Candida ontarioensis)静息细胞不对称催化2-氯-1-(3-氯苯基)乙酮合成(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇的转化反应条件.结果表明,当底物浓度为10g/L时,在最适转化条件下反应72h,产物的ee值和产率分别达到99.9%和99.0%.采用4g/L十六烷基三甲基溴化铵对Candida ontarioensis细胞于4℃通透性处理20min后,全细胞的酶活提高2倍以上.当底物浓度提高为30g/L,转化24h后,产物的ee和产率分别达到99.9%和97.5%.该研究为高效制备(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇提供了可行途径,并为生物催化合成芳基手性醇类手性中间体提供了理论指导。 相似文献