浊点萃取光度法测定水样中亚硝酸根

A new method for the determination of trace nitrite by spectrophotometric after cloud point extraction was proposed.The effects of experimental conditions such as acidity,concentration of chromogenic reagent and surfactant,equilibration temperature and time on cloud point extraction were discussed.Under the optimum conditions,a good linear relationship was obtained in the range of 4.0～200 μg/L of the nitrite(r=0.9998),the detection limits of 0.43 μg/L.The recoveries fell in the range from 97.7% to 102.4% an...     

偶合化学发光法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

将亚硝酸盐在酸性条件下氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾的反应 ,和尿酸 铁氰化钾 鲁米诺化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定亚硝酸根离子的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5 .0× 1 0 - 1 1 g/mL ,对环境水样样品进行了平行测定 (n =1 1 ) ,其相对标准偏差为1 .8%～ 3 2 % ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 9g/mL～ 1 .0× 1 0 - 5g/mL ,回收率为 94.3%～ 1 0 5 3%。     

吖啶红荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

研究了在稀硫酸介质中亚硝酸根与吖啶红发生的亚硝化反应,建立了测定痕量亚硝酸根的荧光猝灭法。方法的测定范围为0.01～0.70μg·ml-1。方法用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

溴酸钾氧化靛红催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于磷酸介质中ＮＯ２＾－催化溴酸钾氧化靛红的褪色反应，建立了测定痕量ＮＯ２＾－的新方法，并讨论了其动力学条件。方法检测限为１．３６×１０＾－６ｇ／Ｌ，线性范围０．３￣２μｇ／２５ｍＬ，方法简便，已用于环境水样中痕量ＮＯ２＾－的测定。     

过氧化氢-亚甲蓝动力学光度法测定亚硝酸根

1　引　　言亚硝酸盐作为食品添加剂以及工业废弃物进入生物圈 ,与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。过多地摄入亚硝酸盐 ,会引起正常血红蛋白 (Ｆｅ2 + )转变成铁血红蛋白 (Ｆｅ3+ )而失去携氧功能 ,导致组织缺氧。因此 ,卫生和环保部门对亚硝酸盐的使用和排放都作了严格规定。测定亚硝酸盐的常用方法为Ｇｒｉｅｓｓ法。近来研究过的方法还有荧光光度法、重氮化偶联光度法、试剂与亚硝酸根亚硝化光度法、催化褪色法、流动注射法、压电频移法以及双波长叠加分光光度法和化学发光法等。我们在实验中观察到 ,在盐酸介质中 ,亚硝酸根对亚甲蓝…     

化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根

利用鲁米诺 铁氰化钾 尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,从而建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5.0×10-11g·ml-1,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2%～3.9%,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5g·ml-1。方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性。用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5%～108.0%,结果满意。     

结晶紫选择电极催化电位法测定亚硝酸根

根据稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫的氧化还原反应具有明显催化作用的特性,应用结晶紫电极跟踪反应液中结晶紫的浓度变化,建立了一种新的测定亚硝酸根的催化电位法。方法在室温下进行操作方便,具有较高的灵敏度和选择性。线性范围为0.02～6.0μg/25ml,方法检出限为3.9×10~(-9)g·ml~(-1)NO_2~-。方法应用于测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。方法的RSD<4.8％,样品加标平均回收率为96.6％。测定值与文献法值对照基本一致。     

吖啶黄共振光散射法测定亚硝酸根

1　引　　言亚硝酸根与人体健康密切相关。亚硝酸根广泛存在于水体、食品及环境中 ,当与芳胺或芳甲酰胺反应后能生成致癌物质亚硝胺 ,因而是水质、食品和环境检测的重要指标之一。亚硝酸根的测定方法很多 ,如 :催化动力学法、热焓法、光度法和荧光法 ,而以吖啶黄 (AY)为探针的共振光散射 (RLS)法测定亚硝酸根尚未见报道。RLS法作为一种新型的分析方法 ,近年来受到了广大分析工作者的重视。目前 ,除利用离子缔合反应产生强的RLS用于痕量金属、非金属和某些有机化合物的测定外 ,主要用于生物大分子的测定与表征。本实验研究了在 0 .0 2 4…     

甲基橙褪色光度法快速测定食品中亚硝酸根含量

基于在室温下HOAc介质中亚硝酸能使甲基橙褪色的原理,建立了测定亚硝酸根的快速褪色光度方法。通过正交试验优化了方法的测定条件,在最佳条件下,方法的表观摩尔吸光系数分别为4ε16=1.1×104L.mol-1.cm-1,5ε06=5.2×104L.mol-1.cm-1;线性范围及回归方程分别为5.0~600.0 mg.L-1、ΔA416=0.000 344 6c+0.002 23、r=0.999 6(416 nm);1.0~300.0 mg.L-1、ΔA506=0.000 147c+0.021 02、r=0.985 3(506 nm);检出限为5.0 mg.L-1(416 nm)1、.0 mg.L-1(506 nm)。用于食物中亚硝酸根的测定,RSD为0.2%~4.2%,加标回收率在98%~103%。经t检验,其测定结果与国标GB/T 5009.33-1996方法的测定结果一致。     

催化动力学电位法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中，亚硝酸根对溴酸钾氧化碘化钾有催化作用，用碘离子选择电跟踪I^-，建立了测定痕量亚硝酸根的催化动力学电位法。在适宜条件下，该指示反应为一级反应，反应速度可用电位的变化（ΔE）表示。当时间固定时，ΔE与亚硝酸根浓度在0－0．12mg/L范围内呈线性关系，检出限为2．0μg/L。该法用于水样中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

2，3－二氨基萘荧光分光光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸盐

本文描述了用２，３－二氨基萘荧光分光光度法测定水样中亚硝酸盐的最佳测定条件，并测定了井水和湖水中的亚硝酸盐。测定样品的检出限为０．４μｇ／Ｌ，线性范围是１．０～１５００μｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．６％，加标回收率为９５％～１０６％。本法简便、快速，准确度高，共存离子干扰小，样品无须萃取步骤。     

环境试样分析

本文是“分析试验室”定期评述中“环境试样分析”专题的第四篇评述。它叙述了１９９２年１月至１９９３年１２月期间我国有关环境试样分析的研究工作进展。内容包括概述、大气分析、水分析、沉积物分析、生物样品分析及有机物测定。共引用文献６７４篇。     

环境样品中硝基苯类化合物的分析方法研究进展

主要介绍了我国近年来在环境样品中硝基苯类化合物的分析研究进展,内容包括:光度法(还原-偶氮光度法、阻抑动力学光度法、化学计量学分光光度法、人工神经网络-分光光度法)、气相色谱法(固相微萃取-毛细管气相色谱法、树脂吸附-气相色谱法、液-液微萃取气相色谱法、超声萃取-气相色谱法)、高效液相色谱法(反相高效液相色谱法、固相萃取-高效液相色谱法)和极谱法等分析方法。     

双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐

准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。本文在对比已有国标分析方法的基础上,建立了连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。样品和总磷、磷酸盐的试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660nm条件下完成检测,全程在线自动分析,因此,可以实现一次进样就可以同时测定样品中总磷和磷酸盐含量,大大提高了分析效率。对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行了最佳优化,保证了样品能消解完全且反应充分。将采集后的样品酸化处理后在10天内进行分析测定,避免了时间过长后水样变质对结果的影响。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明：在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.64%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010mg/L和0.022mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用本文方法对实际样品进行分析,并与传统国标方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了该分析方法准确可靠,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。     

顺序注射在线稀释微量进样技术及其在自动光度法测定水中亚硝酸盐的应用

以测定环境水样中的亚硝酸盐为例,采用顺序注射技术,提出了一种智能化在线微量进样稀释分析系统(SIA系统).将测定过程中分光光度计输出的模拟电压信号,反馈至顺序注射仪,判断是否需要稀释.当获得的电压信号值小于305 mV(约相当于吸光度值0.8)时,SIA系统进入稀释程序,否则,则进入直接测定程序,两种程序均自动完成.直接测定和稀释测定的线性范围分别为1～50μmol·L-1和50～500μmol·L-1NO2-.分别在NO2-浓度水平为10,200μmol·L-1时作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)依次为0.7%和1.0%.该分析系统特别适合于自动分析过程中被测物质浓度变化较大而需要在线稀释的情况.     

比率型荧光探针结合先进校正模型用于环境水样中亚硝酸根离子的定量分析

将新型荧光光谱定量分析模型与比率型荧光探针2,3-二氨基萘相结合,发展了一种用于水溶液中亚硝酸根离子( NO-2)定量分析的新方法;并考察了本方法对含有散射物质和吸光物质的浑浊水样中NO-2进行直接定量分析的性能。结果表明,本方法对实际浑浊环境水样中NO-2的检出限和定量下限分别为1.9和5.8 nmol/L,其定量分析结果的回收率在90.8%~103%之间,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪的定量分析结果的回收率没有显著性差异。     

单扫描极谱法测定环境水中的微量砷

提出了在饱和酒石酸/酒石酸锑钾(8.0 mg/L)/硒(Ⅳ)(0.40 mg/L) 底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.5V(vs.SCE)起扫,在峰电位为-0.87V(vs.SCE)测定砷的方法,线性范围为0.08~12.0 g/mL;最低检出浓度0.06 g/mL。该法简捷快速,可满足环境水样分析的要求。     

荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯

建立了荧光法间接测定环境样品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)在碱性条件下水解生成邻苯二甲酸钠,在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,利用Fenton反应产生羟基自由基(·OH)进攻邻苯二甲酸钠,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可间接求出DEP的浓度。DEP含量在5.03×10-7~1.01×10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为8·3×10-8mol/L。用本方法间接测定了环境样品中PAEs总量,获得满意结果。该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度。     

环境样品的热解-溶液吸收预处理及其汞同位素组成的测定

利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质汞;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞;用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。