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采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。 相似文献
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采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对两个不同品位试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于1%.在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的... 相似文献
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采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。 相似文献
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《中国无机分析化学》2020,(1)
采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。 相似文献
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采用电位滴定法测定二次电池废料中锰含量.考察了溶样方法、共存元素干扰、焦磷酸钠用量、滴定时酸度等因素对测定的影响.研究发现:可用盐酸、硝酸溶解样品,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾溶液进行电位滴定;对于稀土系镍氢(Ni-MH)电池废料,需采用氢氟酸氟化分离沉淀稀土元素消除铈的干扰.方法用于锰的质量分数为5.00%~60... 相似文献
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自动电位滴定法测定乙烯利含量 总被引:6,自引:0,他引:6
乙烯利 ( 2 -氯乙基膦酸 )是植物生长调节剂。其测定方法有纸层析定磷法、定乙烯法和水解测氯法。通常采用的是水解测氯法 :在碱性和加热回流条件下 ,乙烯利离解出氯 ,然后以铁铵矾为指示剂 ,加入过量硝酸银标准溶液 ,再用硫氰酸铵标准溶液回滴。本文在乙烯利水解后 ,采用自动电位滴定法直接滴定氯 ,操作简便、快捷 ,结果的精度较高。1 试验部分1 .1 主要仪器与试剂751 GPD Titrino自动电位滴定仪 ,1 0 ml交换单元 ,银复合电极 (瑞士 Metrohm公司 )氢氧化钠溶液 :0 .1 mol· L- 1硝酸银标准溶液 :0 .0 5mol·L- 1酚酞指示剂 :5g· L- … 相似文献
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《中国无机分析化学》2019,(6)
建立了一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。结果表明,测得氮含量的加标回收率为99.9%~100%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%~0.05%。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的测定。将方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。 相似文献
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马兵兵 《中国无机分析化学》2015,5(2):53-55
采用自动电位滴定法,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定工业碳酸钠中氯化钠含量。方法检出限为0.13mg/L,不同含量氯化钠样品加标回收率为99.7%~100.3%,相对标准偏差(n=5)为0.17%~2.0%,方法简单、快速,精密度和准确度高,适合大批量快速分析样品。 相似文献
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采用电位滴定法测定弹性合金中的钴元素。探讨了弹性合金中基体元素铁,主量元素如铬、锰、钼、镍、钨等对钴元素测定的干扰情况,确定了合适的样品处理方法,同时进行了铁氰化钾用量及滴定溶液温度控制等条件试验。测定结果的相对标准偏差为0.19%-0.28%(n=8),回收率为99.9%-100.8%。该方法可以满足弹性合金中高含量钴元素的测定要求。 相似文献
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建立了一种利用自动电位滴定仪测定对氨基苯酚(PA P)氨基值的方法,根据重氮化反应的原理,分别从反应温度、滴定方式以及无机酸的种类和浓度条件进行了优化,样品在氢溴酸/盐酸体系,35℃滴定温度自动滴定氨基值.结果表明,对氨基苯酚样品的氨基值与手动滴定法相差较小,加标回收率在98.8% ~101%,与国家标准方法"GB/T... 相似文献
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为了实现快速准确测定水中氯化物含量,建立了一种全自动电位滴定法测定水中氯化物的分析方法,对取样体积进行了优化,结果表明本方法最佳取样体积为50mL。研究了CO32-、S2-、I-、Br-等对氯化物测定结果的影响,并就干扰离子的消除提出了有效的方法,水样中加入1 ml (2+98)硝酸溶液可消除S2-、CO32-的干扰,当水样中I-、Br-浓度高于5mg/L时仪器可自动校正并扣除干扰。本方法检出限为0.19mg/L,大大低于水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法GB 11896-89中规定的10 mg/L的要求,该方法测定地表水、地下水和工业废水实际样品,精密度为1.9%~2.3%,加标回收率为91.9%~99.0%。采用全自动电位滴定法测定水中氯化物,方法检出限低、精密度和正确度良好。本方法的建立为复杂环境水样中氯化物的准确测定提供了有益的技术支撑。 相似文献
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自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度及B类不确定度进行评定,对各不确定度分量进行合成,得到铬质量分数的不确定度。当铬铁中铬含量为68.31%时,扩展不确定度为0.52%(k=2)。结果表明玻璃器具的精度、自动电位滴定仪自带体积管的误差、自动电位滴定仪终点识别的误差是测量不确定度的主要来源。 相似文献
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陈殿耿 《中国无机分析化学》2016,6(4):56-58
建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。 相似文献
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探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。 相似文献
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示波电位滴定法测定COD的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
本文用回流处理样品,以示波电位滴定法测定水中化学耗氧量(COD),方法简单,终点变化敏锐,特别适宜于有色和有悬浊物的样品分析。 相似文献