电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量硅

采用混合酸直接消解样品,不分离析出的残渣硅元素,将残渣直接溶解到原液中,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量的硅,通过基体匹配法配制标准溶液系列,实验结果相对标准偏差小于0.3%,回收率在95%～105%,方法简化样品处理步骤,适用于快速高效地测定铝合金中高含量的硅。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含硅镁合金中营养元素锶和钙

采用氢氟酸溶解硅,高氯酸冒烟除氢氟酸处理,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定生物医用可吸收含硅镁合金中营养元素锶和钙。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论。在选定最佳条件下,探讨了检测方法中检出限、精密度及加标回收率等指标,方法相对标准偏差小于1%(n=5),加标回收率为100.6%~117.2%。方法实用性强,已成功应用于含硅镁合金中锶和钙的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造铝ADC12中硅

在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31%的情况下,标准偏差0.09%,相对标准偏差(RSD)为0.83%。对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中微量元素

采用高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失.用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了野生元蘑和珍珠菇中钙、钠、钾、镁、锰、钡、铁、钴、锗、铜等微量元素的含量,并比较了湿法消化的结果,两种方法无显著性差异.方法的相对标准偏差在0.28%～2.96%之间,回收率在96.4%～104.0%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95.0%～105%,测定相对标准偏差(RSD)均小于3%,方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精密度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为：钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.000 62%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定H-ZF类光学玻璃中锑含量

采用ICP-AES检测H-ZF类玻璃中锑含量,对共存元素产生的光谱干扰进行校正,并运用离峰扣除背景消除玻璃基体钛铌的干扰。建立简单可靠的测试分析方法,回收率为95-110%,相对标准偏差≤2%,适合日常的快速分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/mL,回收率为89%～110%,RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定ZL101铸铝合金中硅的含量

采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线。用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响。实验表明,硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92%(n=10)。方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Ti50Si合金中的钛元素

研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n=11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高的准确度和实用性。     

水中铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铀的方法。优化了仪器工作条件,通过基体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.15 mg/L,对5.000 0 mg/L铀标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.98%(n=10),加标回收率为95%~106%,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土镁合金中钆

试样用盐酸、过氧化氢溶解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁合金中钆的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选定钆测定的最佳分析谱线,采用标准工作曲线法完成钆的测定。实验结果表明,方法测定具有较高的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD)小于0.89%(n=10)。钆含量在0~100μg/mL(非最高量)的范围内有很好的线性关系,其相关系数大于0.9996。方法用于大量稀土镁合金生产炉前配料与成品试样中钆含量的测定,完全满足工业化生产的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%~100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝

采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铁土壤中的铝(Al)元素。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP-AES法对国家标准物质GSS-1、GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37%～0.31%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.26%～0.75%,获得了满意结果。