密闭熔融–离子色谱法测定土壤中氟化物

建立测定土壤中氟化物的离子色谱法。在0.100 0 g土壤样品中加入0.800 g氢氧化钠和1 mL去离子水,于220 ℃下密闭熔融土壤样品6 h,采用Ion Pac AS19型离子色谱柱,以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,利用离子色谱法测定土壤中的氟化物含量。氟离子质量浓度在0～10 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为2.5 mg/kg。氟化物测定结果的相对标准偏差为1.49%～5.53%(n=7)。采用所建方法对标准物质GBW 07446、GBW 07388和GBW 07407进行测定,测定值与标准值的相对误差为1.09%～1.83%。该方法具有高效率、低危险、低污染、低成本的特点,适用于土壤样品中氟化物的测定。     

微波消解ICP-MS测定海洋沉积物中微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定海洋沉积物中的Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb7种微量元素。对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,结果表明:由4 mL HNO3与2 mL HF组成的混合酸对沉积物消解效果好;阶段升温,最高温度200℃,消解30 min有着最佳的消解效果。采用本实验方法对7种不同类型的海洋沉积物标准物质进行了测定,测定结果与标准值一致。各元素的检出限在0.009~0.17 ng/g之间。该方法快速简便、准确度高,可用于海洋沉积物样品中多元素同时测定。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

土壤和沉积物中全硼量与其他微量及常量元素的ICP-AES同时测定

用含有氢氟酸的混酸(H_3PO_4-HClO_4-HNO_3-HF或H_3PO_4-HNO_3-HF)分解样品,磷酸的存在可以避免硼挥发损失。利用ICP-AES法同时测定土壤和水系沉积物样品中全硼量及其他18个常量及微量元素,对标准参考物质的分析结果表明,方法有良好的准确度和精密度。硼的回收率在84.8—100％之间,相对标准偏差小于7.4％(微量元素)和小于3.9％(大量和小量元素)。方法适合于土壤和沉积物批量样品的多元素快速分析。     

用ICP-AES双向观测同时测定土壤、沉积物和植物中常、微量元素

采用水平炬管设计的Optima3000DV全谱直读等离子体发射光谱仪 ,利用端视与侧视观测方式相结合 ,多元光谱拟合 (MSF)校正光谱干扰 ,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线 ,同时测定了土壤、沉积物和植物中Al、Ca、K、Mg、Na、Fe、Ti、As、Cd、Co、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Pb、V、Zn18个常量、微量元素。经几个国家标准样品的验证 ,测定结果与推荐值基本相符 ,实际样品回收率土壤在92%～105 %之间 ,蔬菜在87.8%～104%范围。相对标准偏差分别为0.28%～4.23 %和0.26 %～3.66%。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中17种金属元素

煤样品在硝酸-氢氟酸(2+1)混合液中经高压密闭消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中17种金属元素(钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钼、锑、钡、铅、钪、镧、铈、铌、钍)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在12~63μg·kg-1之间。使用CLB-1煤标准物质进行验证,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(n=6)低于5%,加标回收率在92.0%~110%之间。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定青藏高原气溶胶样品中磷及其他18种元素

气溶胶中磷（P）的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,本文建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定气溶胶中磷及其他元素含量的方法。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测得P元素的检出限为3.5 μg/L,优于电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的检测限（89 μg/L）,其他元素检出限均达到μg/L（ppb）级（0.013-36 μg/L）,部分元素如Co、Cd、Pb等达到ng/L（ppt）级（2-7 ng/L）。各元素线性关系良好,测定结果的相对标准偏差(RSD) < 5%,磷的加标回收在90-103%, 方法准确度和精密度满足分析要求。该方法成功地测定了青藏高原实际气溶胶样品中磷及其他元素,具有良好的可靠性和实用性。     

ICP-AES法高精度测定钕铁硼合金中主量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钕铁硼合金主量元素波动大,相对标准偏差通常高达0.5%以上,严重影响不同牌号钕铁硼磁体的成分配比与性能控制。为了解决这一难题,本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时高精度测定钕铁硼合金中Nd,Fe,B三种主量元素,选择了合适的分析线并扣除了背景。通过采用基体匹配、优化仪器参数、保持稳定的ICP焰炬、校正谱峰漂移(采用软件的校正功能,对各元素进行漂移校正,校正完成后,对原测试数据进行再处理)等,实现了对钕铁硼主量元素的高精密度测试。结果表明:Nd,Fe,B三种元素的短期相对标准偏差分别为:0.09%,0.04%,0.31%,加标回收率为97%~103%;5天内的长期相对标准偏差为:0.17%,0.08%,0.52%;测试同一合成样品,ICP测定值与X射线荧光光谱法测定值相对偏差小于1%,与国外实验室ICP法的测定值相对偏差小于0.1%,测定值与X射线荧光光谱法和国外实验室ICP法的测定值对照结果满足生产、科研的测定要求。     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.     

NaIO4-H2O2 流动注射化学发光法测定天然水中硒的研究

建立了一种简易、快速检测天然水中痕量硒的流动注射化学发光法。该法基于NaIO4-H2O2(pH 7.0)氧化Se(0)生成Se(Ⅳ)所产生O*的化学发光,发光强度与一定浓度范围内的Se呈线性关系,加入环己烷和Triton-100能增强这一体系的发光强度。该法测定Se的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol.L-1,检测限为4.2×10-8mol.L-1,对4.0×10-7mol.L-1的Se进行测定的RSD为3.5%(n=8)。用该法对天然水体中Se进行了测定,结果满意。     

A study on the reaction of 2''''-hydroxychalcones with I_2-H_2SO_4-DMSO system

The reaction of 2'-hydroxychalcones with I_2-H_2SO_4-DMSO system has been studied. The results obtained by us are entirely different from those reported in the literature. The mechanism of this reaction has also been investigated.     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

溶胶－凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究

溶胶－凝胶法合成高比表面积纳米氧化铝，以透射电镜（TEM），X射线衍射（ XRD），比表面积测定（BET）等手段对所得的纳米氧化铝进行了表征，表明纳米粒 子的粒径在40－80nm。以ICP－AES为检测手段，考察了纳米氧化铝材料在静态吸附 条件下对于过渡金属离子的富集分离性能。结果表明，在pH8-9范围内，过渡金属 离子Cu,Mn,Cr,Ni可实现定量分离富集。吸附于纳米氧化铝上的金属离子可用1. 0mol/L盐酸溶液完全解脱。将所合成的纳米氧化铝用于实际标准样品黑麦叶和煤烟 灰中Cu,Mn,Cr,Ni的分离富集及ICP－AES测定，结果满意。     

等离子体原子发射光谱法研究纳米Al2O3材料对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附行为

采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,以纳米Al2O3为吸附材料,系统地研究了其在静态条件下对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件.实验结果表明,在pH=8.0～9.0范围内,分析物可被定量吸附,用1.0 mol·L-1盐酸溶液可将吸附的稀土离子完全解脱.本方法对La3+、Eu3+和Yb3+的检出限分别为10.2 ng·mL-1、5.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、4.2%和2.9%(n=11,c=0.5μg·mL-1).所得实验数据显示,该吸附材料的吸附容量比色谱用氧化铝高2～3倍.     

等离子体质谱法测定高纯氧化铥中痕量稀土杂质元素的研究

本文提出了ＩＣＰ－ＭＳ内标补偿校正法直接测定５Ｎ－６高纯氧化铥中１４种痕量稀土杂质的方法，研究了ＩＰＣ－ＭＳ测定的谱干扰和基体效应。     

灵芝、枸杞等样品中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

研究用离子缔合物胶束增溶分光光度法测定灵芝、枸杞、蘑菇、茶叶和大蒜中锗的含量,采用标准加入法考查了不同的消解方法对样品中锗的溶解情况,用高压罐密闭消解处理样品,锗的测定结果的相对标准偏差(n=4)小于4.3%,回收率为90%～105%.     

氮化硅粉中微量杂质金属的ICP-AES测定

本文论述了应用ICP-AES法测定氮化硅中微量杂质元素的分析技术,考察了样品处理及元素间相互干扰。采用板波模式超声雾化进样、去溶剂技术,ICP-AES法同时测定Si_3N_4中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Ti、V和Zr十二种杂质元素。各元素相对标准偏差为2.5～9.8%,回收率为84～108%。     

原位拉曼技术研究Mo催化剂的还原和硫化

运用原位激光拉曼技术研究了Mo/Al_2O_3和Mo/TiO_2-Al_2O_3催化剂的氢还原和硫化行为．结果清楚显示，两种载体上不同配位形态的Mo物种的氢还原能力有明显差异，其硫化性能也不相同．TiO_2对Al_2O_3表面的复盖可显著促进Mo物种的还原和硫化。