Eine genaue pyknometrische Dichtebestimmung mit kleinen Flüssigkeitsmengen

Zusammenfassung Die Messungen mitMikropyknometerpipetten gestatten bei sorgfältiger Handhabung und Temperaturkonstanz die Dichte von Flüssigkeiten mit einer relativen Genauigkeit von 0,5 zu bestimmen, das heißt, sie sind bis zur dritten Dezimale exakt. Für viele wissenschaftliche Zwecke werden Präzisionsmessungen auf 0,01 Genauigkeit gefordert. Diese Genauigkeit wird mit einer Pipette von 500 Inhalt erreicht. Es werden auch Pipetten mit 10 Inhalt bei einer Genauigkeit von 0,3 und mit 0,8 Inhalt bei einer Genauigkeit von etwa 1% verwendet. Die Bestimmung ist nur mit Flüssigkeiten kleiner Viskosität möglich. Die Füllung erfolgt durch Einsaugen mit der Vakuumpumpe, das Entleeren durch Zentrifugieren. Die Wägung wurde auf einer Kuhlmann-Mikrowaage ausgeführt. Die Flüssigkeit kann praktisch ohne Verlust wiedergewonnen werden.

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Summary With careful manipulation and constant temperature, micropyknometer pipettes yield density measurements of liquids with a relative accuracy of 0.5, i. e., they are exact to 3 decimals. Precision measurements within 0.01 are required for many scientific purposes. This accuracy is attained with a 500 pipette. Likewise, pipettes with a capacity of 10 are used with an accuracy of 0.3, and those with 0.8 capacity with about 1% accuracy. The determination is possible only with liquids of low viscosity. The pipette is filled by suction with a vacuum pump, the discharge is by centrifuging. A Kuhlmann microbalance serves for the weighing. The liquid can be recovered with practically no loss.

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Résumé Les mesures avec les micropycnomètres permettent, par une manipulation soigneuse et une constance de température, de déterminer la densité des liquides avec la précision de 0,5 pour mille, c'est-à-dire jusqu'à 3 décimales exactes. Pour de nombreux buts scientifiques, on exige des mesures de précision jusqu'à 0,01 pour mille. Cette précision est atteinte avec une pipette de 500 de capacité ( = ml^–3). On utilise aussi des pipettes de 10 de capacité avec une précision de 0,3 pour mille et de 0,8 avec une précision d'environ 1%. La détermination n'est possible qu'avec des liquides de faible viscosité. Le remplissage a lieu par aspiration avec la pompe à vide et la vidange par centrifugation. La pesée est faite sur une microbalance de Kuhlmann. Le liquide peut pratiquement être récupéré sans perte.

     

Mikroelektrolytische Bestimmungen in kleinen Flüssigkeitsmengen

Zusammenfassung Es werden zwei Verfahren zur Bestimmung kleiner Stoffmengen in kleinen und kleinsten Flüssigkeitsmengen beschrieben.Die eine Arbeitsweise gelangt zur Anwendung, wenn die Bestimmung in nur wenig Flüssigkeit, gegebenenfalls sogar nur in einem einzigen Tropfen vorgenommen werden soll. Sie besteht im wesentlichen darin, daß unter Weglassung eines besonderen Elektrolysiergefäßes die zu analysierende Substanz unmittelbar auf die am Ende scheibenförmig erweiterte Kathode gebracht wird, während die Anode von oben her in die Lösung eintaucht. Nach Beendigung der Elektrolyse werden die in einen hufeisenförmig gebogenen Hartgummistab waagrecht eingespannten Elektroden durch Drehung des Stabes in eine schräge Lage gebracht und während des Stromdurchganges abgespült und gewaschen.Bei der zweiten Arbeitsweise wird die Elektrolyse in einem Hahnrohr vorgenommen, das die Waschung der Elektroden während des Stromdurchganges gestattet. Die Methode ist allgemein anwendbar.Die hierbei benutzten Waagen waren einerseits die bekannteKuhlmannsche Mikrowaage, anderseits die vom Verfasser nach dem Prinzip derNernst-Waage umgebaute Mikrowaage mit Dämpfungsvorrichtung.Die bei den vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltenen Analysenergebnisse waren durchaus befriedigend und standen den bei Anwendung anderer Methoden erzielten Resultaten in keiner Weise nach.

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Summary Two procedures are described for the determination of minute amounts of substance in very small quantities of liquid.The first method is employed when the determination is to be carried out in an extremely small volume of liquid, possibly only a few drops. The essential feature is the omission of a separate container for the electrolysis, the solution of the substance to be analysed being placed directly on a discshaped cathode, the anode dipping into this solution. At the conclusion of the electrolysis, the electrodes, which are fixed into a horseshoe-shaped vulcanite holder, are brought into an inclined position by rotating this latter, and then rinsed without interrupting the passage of the current.In the second procedure, the electrolysis is carried out in a tube provided with a tap, thus allowing the electrodes to be rinsed without interrupting the passage of the current; the method is of general application.The balances used were (1) the well-knownKuhlmann micro-balance, and (2) a micro-balance onNernst's principle, modified by the author, and fitted with a damping device.The analytical results obtained by the above methods were entirely satisfactory, and in no way inferior to those obtained by other procedures.

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Résumé On décrit deux procédés pour la détermination de petites quantités de substances dans des petites quantités de liquide.Le premier mode de fonctionnement est employé, si la détermination doit être exécutée dans une quantité très petite de liquide, peut être dans une seule goutte. L'essentiel de la méthode est, qu'on met la substance à essayer directement sur la cathode, formée en disque au bout, sans employant un électrolyseur, tandis que l'anode plonge d'en haut dans la solution. Après avoir fini l'électrolyse on tourne les électrodes, qui sont tendues dans une baguette de caoutchouc vulcanisé formée en U, du niveau dans une direction oblique et on rince et lave, laissant traverser le courant.Le deuxième mode de fonctionnement se sert pour l'électrolyse d'un tube, muni d'un robinet, qui permet de laver les électrodes, le courant parcourant. La méthode est applicable généralement.Les balances y employées étaient d'une part la micro-balance bien connue deKuhlmann, d'autre part une balance, dont la construction était changée après le principe deNernst. Les résultats des analyses, obtenus par les méthodes décrites ci-dessus, étaient parfaitement satisfaisants et étaient équivalents aux résultats obtenus en appliquant d'autres méthodes.

     

Dichtebestimmung in kleinen Flüssigkeitsmengen mit der Mikro-Auftriebswaage

Zusammenfassung Dem besonderen Bedürfnis nach einer Methode zur Mikro-Dichtebestimmung, sowohl für Flüssigkeiten mit hohem Dampfdruck als auch für fortlaufende Dichtemessungen in strömenden Flüssigkeiten und in geschlossenen Apparaten, wurde durch Entwicklung einer Mikroauftriebswaage entsprochen. Waage und Senkkörper befinden sich, zu einem Bestandteil vereinigt, in der Flüssigkeit. Die horizontale einarmige Federwaage besteht aus einem feinen Glasfaden, der daran befindliche hohle Waagenarm trägt innen einen Eisenkern als Laufgewicht. In der zu messenden Flüssigkeit wird durch Verschiebung des Laufgewichtes die Waage auf eine Nullstellung gebracht. Die Dichtemessung wird somit auf eine Längenmessung reduziert. Es werden zwei Methoden der Verschiebung und Längenmessung besprochen: 1. Einstellung des Laufgewichtes mittels eines Wechselstrommagneten, dessen Verschiebung durch ein Schraubenmikrometer erfolgt. 2. Visiermethode unter direkter Messung des Abstandes des mechanisch oder magnetisch verschobenen Laufgewichtes. Die Eichung erfolgt durch Messung an Flüssigkeiten bekannter Dichte. Die Mikroauftriebswaage eignet sich für leichtbewegliche Flüssigkeiten und kann zur fortlaufenden Dichtemessung in strömenden Flüssigkeiten, z. B. bei der fraktionierten Vakuumdestillation, verwendet werden. Anschließend werden Anleitungen zur Herstellung der Mikroauftriebswaage gegeben.

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Summary A micro buoyancy balance has been devised to meet the requirements of micro density determinations made in volatile liquids, or for those cases where a number of consecutive determinations in flowing liquids contained in closed apparatus is needed. The balance and float are combined in a single piece. The horizontal single-armed spring balance consists of a fine thread of glass, the hollow balance arm carrying inside it a tiny granule of iron which serves as a rider. By shifting the rider the balance is adjusted to the zero position in the liquid whose density is to be determined; density determinations are thus reduced to a linear measurement. Two methods are discussed for shifting the rider and measuring the amount of displacement: 1. Adjustment of the rider by means of an alternating current magnet, operated through a micrometer screw. 2. A visual method with direct measurement of the extent to which the rider has been shifted. Calibration is effected by using liquids of known density. The micro buoyancy balance is suitable for use with mobile liquids, and can also be employed for consecutive determinations of density in flowing liquids, e. g. in fractional vacuum distillation. Instructions are given for making the balance.

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Résumé Pour les besoins d'une méthode de micro-détermination de la densité, on a construit une micro-balance à force ascensionnelle pouvant être utilisée aussi bien pour les liquides à haute tension de vapeur que pour des déterminations successives dans des liquides en mouvement et dans des appareils fermés. Balance et corps submersible sont réunis dans le liquide en un seul élément. La balance à fléau unique et horizontal se compose d'un fil de verre très mince; ce bras, creux, renferme un noyau de fer servant de poids mobile. On règle la balance au zéro dans le liquide à mesurer, si bien que la mesure de densité est réduite à une mesure de longueur. Il existe deux méthodes pour effectuer le déplacement et mesurer la longueur: 1. On amène le poids mobile dans sa bonne position au moyen d'un électroaimant dont le déplacement se fait par une vis micrométrique. 2. Méthode visuelle par mesure directe de la distance du poids mobile repoussé, soit mécaniquement, soit par aimant. L'étalonnage de la balance se fait avec des liquides dont les densités sont connues. La micro-balance à force ascensionnelle convient aux liquides facilement mobiles et peut être employée pour la mesure permanente de la densité dans les liquides qui s'écoulent, par exemple lods d'une distillation fractionnée dans le vide. Sont encore mentionnées les instructions pour la fabrication d'une telle micro-balance.

     

Spektroskopische Versuche mit kleinen Flüssigkeitsmengen

Ohne Zusammenfassung     

Polarimetrische Versuche mit kleinen Flüssigkeitsmengen

Ohne Zusammenfassung     

Eine Methode zur Bestimmung der Katalaseaktivit?t mit kleinen Substratkonzentrationen

Ohne Zusammenfassung