Simultaneous determination of three chloroacetic acids,three herbicides,and 12 anions in water by ion chromatography

An ion chromatography method was developed for the simultaneous detection of three soluble herbicides (glyphosate, bentazone and picloram), three chlorine disinfection byproducts (monochloroacetic acid, dichloroacetic acid and trichloroacetic acid) and 12 anions in water (Cl^–, Br^–, SO₄^2–, CO₃^2–, ClO₃^–, ClO₄^–, BrO₃^–, PO₄^3–, NO₂^–, NO₃^–, CH₃COO^– and COO^–). High linearity (r² > 0.996) was observed for all target analytes for each respective concentration range. The limit of detection and limit of quantitation were between 0.21–0.85 and 0.06–25.46 μg/L, respectively. However, the interference effect of Cl^–, NO₃^–, SO₄^2– and CO₃^2– on some target analytes must be considered during the analysis. Sample pre‐treatment by a hydrogen column (H‐column) required to reduce the negative effect of CO₃^2–. Additionally, sample pre‐treatment by a sliver–hydrogen column (Ag–H‐column) is required when Cl^– > 100 mg/L and SO₄^2– < 50 mg/L, and pre‐treatment by both a barium column (Ba‐column) and an H‐column is required when Cl^– > 100 mg/L and SO₄^2– > 50 mg/L. When Cl^– > 100 mg/L, SO₄^2– > 50 mg/L and CO₃^2– > 20 mg/L, the sample pre‐treatment by either an Ag–H–Ba‐column or an Ag–H‐column and Ba‐column is required to minimize interference.     

Ionen-chromatographische Bestimmung der Anionen Cl?, NO3? und SO42? in Regenwasser

Zusammenfassung Der Säureeintrag mit der Naßdeposition auf die Vegetationsdecke und die Gewässer ist für die Beurteilung vieler Umweltschäden von wachsender Bedeutung.Es wird über die Ionen-Chromatographie als Analyseverfahren der wichtigsten im Regen enthaltenen Anionen berichtet. Diese Anionen fungieren teilweise als anionische Komponenten der für den Säuregrad des Regens verantwortlichen starken vollständig dissoziierten Säuren H₂SO₄, HNO₃ und in geringerem Ausmaß auch HCl. Als vorteilhaft haben sich die ausreichende Empfindlichkeit der Ionen-Chromatographie, ihre Automatisierung, die Möglichkeit zur simultanen Bestimmung der drei Anionen, das kleine Probenvolumen und die Möglichkeit der direkten Injektion der Probe ohne weitere Vorbereitung erwiesen. Die häufigsten Fehlerquellen bei der Bestimmung der Anionen liegen in der Probennahme, der Probenlagerung sowie in der unzulänglichen Reinigung der Regensammlerteile und der Aufbewahrungsgefäße.Als praktisches Anwendungsbeispiel werden ionen-chromatographisch bestimmte Anionenkonzentrationen in Regenproben aus dem Jahre 1983 vorgestellt und diskutiert. Die Probennahme erfolgte an vier Sammelstellen im Raum Stolberg-Jülich: Jülich-Hambach, Stolberg-Werth, Stolberg-Gressenich bzw. Stolberg-Münsterbusch und Stolberg-Binsfeldhammer. Die Anionenkonzentrationen variierten zwischen 0,2–7 mg/l Cl^–, 0,5–10 mg/l NO ₃ ^– und 2–10 mg/l SO ₄ ^2– . Die maximale Standardabweichung betrug 15%.

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Ion-chromatographic determination of the anions Cl^–, NO ₃ ^– and SO ₄ ^2– in rain water

Summary Wet deposition of acid onto the vegetation blanket and the surface of fresh waters is of increasing importance for the estimation of environmental damages.Ion-chromatography has been evaluated as a suitable tool for the determination of the most important anions present in rain water. These anions are partly present as anionic components of the totally dissociated strong acids H₂SO₄, HNO₃, and HCl responsible for the acidity of the rain. The advantages of the method are sufficient sensitivity, automation, the possibility of a direct simultaneous determination of the three anions and small sample volume. The most frequent sources of error can occur in the sampling step, during sample storage and due to insufficient cleaning of the sampling bottles and the components of the rain water sampler.As a practical application of ion-chromatography the concentrations of the three most important anions were determined in rain water samples taken in 1983. Sampling was performed at four sampling sites of the Stolberg-Juelich region: Juelich-Hambach, Stolberg-Werth, Stolberg-Gressenich or Stolberg-Muensterbusch und Stolberg-Binsfeldhammer. The anion concentrations varied in the ranges 0.2–7 mg/l Cl^–, 0.5–10 mg/l NO ₃ ^– and 2–20 mg/l SO ₄ ^2– and had a standard deviation up to 15%.

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Auszugsweise vorgetragen beim Symposium Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Entnommen aus der Dissertation von Dipl.-Phys. F. Wagner, RWTH Aachen 1985     

Determination of sulphate in natural water by flow-injection analysis

Summary Sulphate was determined in natural water samples by flow-injection analysis using dimethylsulphonazo-III as reagent. The interference by Ca was eliminated by a cation-exchanger column inserted directly after the sample injection valve. In order to ensure high sensitivity and reproducibility it was necessary to saturate the carrier solution with barium sulphate and to fill the reaction coil with ethanol-water (11) when not in use. Standard deviations were 0.94–1.2% for 6–10mg/l sulphate. The limit of detection was about 0.2mg/l. The calibration graph was linear up to 14mg/l Mg²⁺, NH ₄ ⁺ , Na⁺, K⁺, Cl^–, NO ₃ ^– , PO ₄ ^3– , HCO ₃ ^– and SiO ₃ ^2– did not interfere in the normally occurring concentrations.

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Sulfatbestimmung in natürlichem Wasser durch Flow-Injection-Analyse

Zusammenfassung Als Reagens dient Dimethylsulfonazo-III. Die Störung durch Calcium bei dieser Bestimmung wird durch eine Kationenaustauschersäule eliminiert, die direkt nach dem Probeinjektions-Ventil angeordnet ist. Zur Erhöhung der Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit ist es notwendig, die Trägerlösung mit Bariumsulfat zu sättigen sowie bei Nichtbenutzung des Systems den Reaktionsteil mit Ethanol-Wasser (11) zu füllen. Mit dem so modifizierten Verfahren ergaben sich Standardabweichungen von 0,94–1,2% für 6–10 mg/l Sulfat, die Nachweisgrenze liegt bei 0,2 mg/l. Die Eichkurve ist bis 14 mg/l linear. Mg²⁺, NH ₄ ⁺ , Na⁺, K⁺, Cl^–, NO ₃ ^– , PO ₄ ^3– , HCO ₃ ^– und SiO ₃ ^2– stören in den normalerweise vorkommenden Konzentrationen nicht.

     

Adsorption of Cl? ions on electrodeposited rhodium black layer (rhodized electrode) at low concentrations

The adsorption of Cl^– ions on rhodium black layer (rhodized electrodes) was studied by radiotracer technique at low Cl^– ion concentrations (c10^–5 mol dm^–3) in 1 mol dm^–3 H₂SO₄ supporting electrolyte. The specific adsorption of Cl^– ions was treated in terms of partition between solution phase and electrodeposited Rh black layer. The potential dependence of the partition coefficient is determined.     

Quantitative chemical analysis on paper: Determination of phosphate in the presence of large quantities of other ions

Summary A rapid method has been developed for the determination of phosphate by means of filter paper impregnated with lead iodide. A sample is added to the impregnated filter paper by means of a capillary, and after irrigation to cause migration of the ions a white spot is obtained as the lead iodide is converted into the phosphate. The weight of the spot is dependent on the p_H and the quantity of phosphate present.The determination is possible in the presence of SCN^–, Cl^–, Br^–, NO₃ ^–, CO₃ ^–, I^–, IO₃ ^–, CH₃COO^–, B₄O₇ ^2–, F^–, Sb₂O₇ ^4–, K⁺, Na⁺, NH₄ ⁺, OH^–, H⁺, succinic, citric and tartaric acids. The determination is impossible in the presence of C₂O₄ ^2–, SO₄ ^2–, MoO₄ ^2–, NO₂ ^–, SO₃ ^2–, S^2–, CrO₄ ^2–, or CO₃ ^2–.The method permits the determination of 7–100g of phosphate with an accuracy of 2%.

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Zusammenfassung Ein schnelles Verfahren zur Phosphatbestimmung wird besehrieben, bei dem man sich eines mit Bleijodid imprägnierten Filterpapiers bedient. Die Probe wird mit einer Kapillare auf das Papier aufgebracht. Man erleichtert die Ionenbewegung durch geeignete Befeuchtung und erhält einen weißen Fleck infolge Umsetzung des Bleijodids in -phosphat. Das Gewicht des Fleckens hängt vom p_H und von der Phosphatmenge ab.Die Bestimmung ist möglich in Gegenwart von SCN^–, Cl^–, Br^–, NO₃ ^–, CO₃ ^–, J^–, JO₃ ^–, CH₃COO^–, B₄O₇ ^2–, F^–, Sb₂O₇ ^4–, K⁺, Na⁺, NH₄ ⁺, OH^–, H⁺, Bernsteinsäure, Zitronensäure und Weinsäure; sie ist nicht möglich bei Gegenwart von C₂O₄ ^2–, SO₄ ^2–, MoO₄ ^2–, NO₂ ^–, SO₃ ^2–, S^2–, CrO₄ ^2– oder CO₃ ^2–. 7 bis 100g Phosphat können mit einer Genauigkeit von 2% bestimmt werden.

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Résumé On a développé une méthode rapide pour le dosage des phosphates sur papier-filtre imprégné d'iodure de plomb. On dépose l'échantillon sur le papier-filtre imprégné, à l'aide d'un capillaire, et, après humidification pour provoquer la migration des ions, on obtient une tache blanche quand l'iodure de plomb est converti en phosphate. Le poids de la tache dépend du p_H et de la quantité de phosphate présent.Le dosage est possible en présence de SCN^–, Cl^–, Br^–, NO₃ ^–, CO₃ ^–, I^–, IO₃ ^–, CH₃COO^–, B₄O₇ ^2–, F^–, Sb₂O₇ ^4–, K⁺, Na⁺, NH₄ ⁺, OH^–, H⁺, et des acides succinique, citrique et tartrique. Il est impossible en présence de C₂O₄ ^2–, SO₄ ^2–, MoO₄ ^2–, NO₂ ^–, SO₃ ^2–, S^2–, CrO₄ ^2– ou CO₃ ^2–.La méthode permet le dosage de 7 à 100g de phosphate avec une précision de 2%.

     

Titration von Sulfid mit einer sulfidionensensitiven Elektrode

Zusammenfassung Eine Methode zur potentiometrischen Titration von Sulfid mit Natriumplumbat(II)lösung an einer sulfidsensitiven Membranelektrode wird beschrieben. Sie eignet sich zur Bestimmung von 10^–4% Sulfid in Gegenwart von Cl^–, Br^–, J^–, SCN^–, SO₃ ^2–, S₂O₃ ^2–

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Titration of sulphide with a sulphide-ion sensitive electrode

A method is described for the titration of sulphide with sodium plumbate(II) solution using a sulphide-sensitive electrode. The method is suitable for the determination of 10^–4% of sulphide in the presence of Cl^–, Br^–, J^–, SCN^–, SO₃ ^2–, S₂O₃ ^2–.

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Wir danken Herrn Dr. K. Obst für wertvolle Hinweise und Diskussionen.     

Interaction of iron carbonyls with Lewis bases

The interaction of iron carbonyls Fe _n (CO) _m (wheren = 1,m = 5;n = 2,m = 9;n = 3,m = 12) with anionic Lewis bases (H^–, F^–, Cl^–, Br^– , I^–, CN^–, SCN^–, N₃ ^–, MeSO₃ ^–, MeCO₂ ^–, CF₃CO₂ ^–, S₂ ^–, CO₃ ^2–, and SO₄ ^2–) passes through two-stage redox-disproportionation. The first stage is the formation of an iron carbonyl-base complex, [Fe _n (CO) _m–1C(O)L]^–, and the second is a single-electron reduction of this complex by another molecule of the initial iron carbonyl, giving rise to Fe(l) and Fe(–l) derivatives.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 1, pp. 248–249, January, 1996.     

Use of Ionenes as Capillary Modifiers in the Simultaneous Determination of Azide, Chlorate, and Perchlorate Ions by Capillary Electrophoresis

It was demonstrated that Cl^–, SO₄ ^2-, NO₃ ^-, N₃ ^-, ClO₃ ^–, and ClO₄ ^– ions can be simultaneously and selectively determined by capillary electrophoresis using 2,4-ionene as a capillary modifier. The effect of n-butanol additives to the buffer electrolyte on the migration times of ions was shown. The optimum buffer electrolyte contained 0.5 mM Na₂CrO₄, 0.05% 2,4-ionene, 10%n-butanol, and 7% methanol. It was shown that azide can be identified in wash solutions obtained at the place of lead azide explosion. The detection limit for azide was 1–3 mg/L.     

Photometrische Bestimmung von Sulfid mit Jodnitrotetrazoliumchlorid

Zusammenfassung S^2– kann mit Jodnitrotetrazoliumchlorid (INT) innerhalb von 30 min photometrisch bestimmt werden. PO₄ ^3–, Cl^– und SO₄ ^2– in Konzentrationen bis zu 5 · 10^–2 mol/l, S₂O₃ ^2– bis zu 10^–4 mol/l und S₃O₆ ^2– bis zu 2 · 10^– mol/l stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 3,4 · 10^–5 mol/l, entsprechend 1 g S^2–. Als relative Standardabweichung ergibt sich bei der Bestimmung von 3,2 g S²}±6,4 Rel.%.Die Untersuchungen wurden mit Hilfe eines Stipendiums der Alexander von Humboldt-Stiftung durchgeführt, der an dieser Stelle herzlich gedankt sei.     

Trennung einiger Kationen und Anionen mit dem Ringofen

Zusammenfassung Ein systematischer Trennungsgang von Fe(III), Ni(II), Cd(II), Co(II), Cu(II), Al(III), SO₄ ^2–, Cl^– und NO₃ ^– unter Anwendung des Ringofens wird beschrieben.

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Separation of some cations and anions by the ringoven technique

Summary The systematic separation of Fe(III), Ni(II), Cd(II), Co(II), Cu(II), Al(III), SO₄ ^2–, Cl^– und NO₃ ^– by the ringoven-method is described.