高效液相色谱法中溶质保留值与二元流动相组成关系的新讨论

二元流动相体系中溶质保留值与流动相组成的关系可用多种形式来表示，本文发现，它产可表示为基础项＋修饰项。有修饰项的关联式比只有基础项的关联式更确切。     

反相高效液相色谱流动相组分最优化中初始条件的迅速选择

〕本文从梯度和等浓度两方面讨论了反相色谱流动相组分最优化过程中初始条件的迅速选择。讨论了不同梯度参数对确定初始流动相组分的影响;对不适于梯度洗脱的情况,提出了用逐步逼近的等浓度洗脱过程确定初始流动相组分的方法。以多环芳烃和去痛片组分为例验证了方法的可靠性。     

HPLC中火炸药组分的容量因子与流动相组成的关系

]本文从29种火炸药组分的数据详细讨论了两方程,lnk'=a+blnφ+cφ和lnk'=A+B+C,之间的关系。同时还讨论了用溶剂极性参数P'来代替上述两方程中的的可能性。结果发现,两方程不仅适用于二元溶剂系统,而且也适用于三元溶剂系统。     

用于高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺的流动注射在线固相萃取富集系统

国标法测定乳制品中三聚氰胺含量时,其样品前处理为手工操作,每小时仅能处理1～2个样品。因此,本研究基于流动注射分析技术,将国标法的手工操作变成自动过程,建立了一种可与国标法联用的奶样全自动固相萃取富集系统,每小时可处理至少10个样品,实现了奶样的自动快速处理,并已成功用于三聚氰胺标液及乳制品样的测定。本方法的特点是环境污染小、操作简便、自动化程度高,可作为国标法的补充方法。本方法的线性范围为0.2～50 mg/L(r=0.9993),相对标准偏差小于3.9%,检出限为0.1 mg/L,回收率为95.4%～108.0%。     

保留方程式和流动相体积

从溶质的保留方程式出发,讨论了液相色谱柱中流动相体积V_m和各种测量V_m方法. 借助乙腈在C₈键合相上的绝对吸附等温线,评价了这些测量方法的局限性.     

自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B1、M1

建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40～100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%～112%,相对标准偏差为2.7%～7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。     

固相微萃取-液相色谱联用技术研究进展

本文较系统地介绍了固相微萃取-液相色谱联用技术的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在样品前处理尤其是环境样品前处理中的应用作了较详细的综述     

固相微萃取及其与某些分析技术应用

评述了固相微萃取技术的特点、理论、表面涂层材料和方法的建立，以及与一些分析技术的联用。     

液固吸附色谱中溶质保留值与流动相组成关系的研究Ⅱ.三元流动相体系

 〕本文在研究二元流动相体系基础上推出特殊三元流动相体系（恒定其中一种组分浓度而变化另两种组分浓度）保留值与流动相组成的关系式：logk'=B0+B1Φ+B2Φ2+B3log(K+Φ)，我们采用理论计算K值的方法使方程线性化，简化计算方法，实验证明方法的可行性。     

反相液相色谱中同系物保留值与流动相组成的交点规律

本文在作者提出的反相液相色谱中同系物保留值与常沸点的交点规律基础上，推导出系物保留值与流动相组成的交点规律，用大量实验数据作了检验。并用新交点方程式，由化合物在一个流动相组成下的保留值，预测该化合物在任一流动相组成下的保留值，对１４组同系物在５种色谱柱上５类流动相下的验算结果表明，７２１个数据点的绝对平均误差为２．８％。     

高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度,流动相ｐＨ值,铜离子（Ｃｕ２＋）浓度,Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２　ｎｍｏｌ　（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）,线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０,ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０,日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－,Ｌ－Ｔ４两种异构体,为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。     

硅基寡聚砜型新型HPLC固定相的制备及其色谱性能评价

以硅小球为基质,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,环硫乙烷和过氧乙酸为改性剂,制备了硅基寡聚砜型新型液相色谱固定相。在活化的硅小球表面引入氨基,制得氨基键合相,然后氨基键合相与环硫乙烷进行开环聚合反应,在氨基键合相表面引入巯基和硫醚基,最后用过氧乙酸将其分别氧化为磺酸基和砜基,制得磺酸乙基聚乙砜基胺丙基固定相。采用元素分析进行表征,通过S和N的摩尔比确定固定相表面胺基,砜基和磺酸基的比例。在不同条件下,分别选用碱性化合物、中等极性和弱极性化合物等13种溶质对该固定相的色谱性能进行评价,证明该固定相兼有疏水作用,亲水作用和静电作用。用于实际样品测定,该固定相呈现出良好的分离选择性和较广的应用范围。     

高效液相色谱技术(HPLC)影响因素的选择

阐述了高效液相色谱技术的应用,介绍了高效液相色谱技术影响因素的选择,如流动相、固定相、柱温、监测器等等.     

近年国内固相萃取-色谱分析的进展

对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述, 这一综述包括10个部分: 1. 国内近两年有关固相萃取的综述报告;2. 固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3. 固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4. 固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5. 固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6. 固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7. 固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8. 固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9. 基质固相分散在色谱分析中的应用;10. 分子印迹SPE在样品前处理中的应用.     

高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体

以Lichrospher C18为分析柱, 将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂, 系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分. 建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-酮基布络芬对映体方法.     

C18固相萃取柱-高效液相色谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A

采用C18固相萃取柱对葡萄干样品中赭曲霉毒素A(OTA)净化,以高效液相色谱结合荧光检测器对提取样品进行检测,采用乙腈-水-冰乙酸为流动相,荧光检测器激发波长333nm,发射波长460nm,外标法定量。结果表明,在0.098～12.5μg/L范围内有良好的线性关系(R2=0.9998),检测限为0.07μg/kg,加标回收率在94.0%～108.4%之间,相对标准偏差为0.4%～1.0%,并对采集的10个葡萄干样品进行OTA含量检测,证实了该方法的可行性。该方法可满足对大批量葡萄干样品中赭曲霉毒素A检测的需要。     

加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃

研究了加速溶剂萃取( ASE)、固相萃取柱净化( SPE)、高效液相色谱( HPLC)联合( ASE-SPE-HPLC)测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4∶1, V/V)作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用 Al2 O3-硅胶柱净化),正己烷-二氯甲烷(9∶1, V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。     

低共熔溶剂——新型亲水作用色谱流动相改性剂

低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm, 3 μm),以乙腈与低共熔溶剂(氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1:3))的混合溶液为流动相,考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果,并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明,与传统的水相流动相条件相比,在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下,碱基与核苷分离效果得到明显的改善,尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离;同时,随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加,6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小,其中胞苷的保留减小最为显著;随着柱温的升高,碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性,可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。