HPLC分析中用背压柱代替溶剂脱气

高效液相色谱(HPLC)分析中,溶剂脱气是非常重要的步骤。因为在高的进柱压力下,溶解在移动相中的空气会在柱出口压力下降时形成气泡,从而严重干扰多种检测器(特别是光学检测器),使色谱图中出现严重的基线波动和气泡峰而妨碍组分峰的检出。通常使用减压、超声波振动或通入在液体中溶解度比空气小的惰性气体进行溶剂脱气。岛津LC—4A型仪器内附有专门装置,在溶剂进入泵系统之前通入氦气脱气。由于氦气难以购买,曾     

检测器(Ⅲ)

（续上期）3.3氖灯的问题紫外检测器中氖灯问题是一个令人头痛的问题。现代检测器中用于启辉和维持氖灯工作的电路比较复杂，电路部分通常还要检测氖灯是否已经工作，如果没有工作，电路系统将继续启辉氖灯。图3的情况正是说明了这一现象。色谱分析中希望的出峰时间是12min左右，但如果同时还出现了4个方形峰，这4个方形峰就是电路系统连续启辉氖灯造成的（图3－a），换只新的氛灯后色谱图就正常了（图3－b）。氖灯寿命和能量又是另一个问题。通常的氖灯寿命是在1000～2000h，但是并不是绝对的。有的氖灯在使用几百小时后，检测器的噪声水平…     

高效液相色谱讲座（Ⅳ）检测器（上）

检测器是高效液相色谱的核心部件之一。它的作用是将色谱柱流出物中样品含量的变化转换为可供观测的信号,通常是转换为电信号,以便自动记录下来,称为色谱图。操作者可根据色谱峰的位置,形状及大小进行定性、定量并据以判断分离情况的优劣。 由于在液相状态下冲洗剂与样品的许多     

相对时间法计算凝胶渗透色谱测试大分子分子量和分子量分布

在凝胶渗透色谱(GPC)对大分子的分子量和分子量分布的测试中,本研究利用小分子乙二醇在系统中出峰时间恒定的现象,采用乙二醇的出峰时间作为标识物,将GPC的色谱图转化为相对时间,再以相对时间建立校正曲线,作为计算分子量和分子量分布的依据。此方法解决了在测试色谱图的记录、校准曲线的建立和分子量的计算中以实际时间来表示和计算分子量时,由于GPC泵的重复性不稳定、色谱柱柱效的下降、仪器更换过不同的色谱柱等因素造成的使校正曲线出现偏差、分子量计算结果出现误差等问题。     

一种基于光谱分析的二元不完全重叠色谱峰的分离解析方法

基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元不完全重叠液相色谱峰的解析方法: 色谱数据经过去噪、归一化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱峰。将解析结果和纯标样的色谱峰进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min。实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱峰的解析方面能取得良好的效果。     

电化学检测器在液相色谱中的应用——Ⅰ.方法与理论

液相色谱是目前应用最多的分析方法之一。随着分离材料的更新,新型检测器也不断问世。十多年的努力并没有产生某种单一的“万能”检测器,但形成了目前十多种检测器同时竞争的局面。在此过程中,液相色谱/电化学检测器联用     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定氯氰菊酯

本文采用高效液相色谱法和二极管阵列检测器，分离了农药氯氰菊酯的四个同分异构体，同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析，记录了每个组分的峰上坡，峰顶和峰下坡三个不同部分在２２０－３２０ｎｍ波段的光谱叠合图并进行比较，以确定峰的纯度，并测定了异构体的顺反比例。     

六味地黄丸的串联双检测器高效液相色谱分析

采用紫外检测器与蒸发光散射检测器串联的方式构建了高效液相色谱分析系统,并用于对六味地黄丸的分析研究。紫外检测器共检测到26个色谱峰;蒸发光散射检测器检测到31个色谱峰,其中15个色谱峰为可以认证的共有峰。所构建的系统适宜于中草药的指纹图谱研究。     

高效凝胶过滤色谱法（光电二极管阵列检测器）分离、测定巴豆毒蛋白

巴豆毒蛋白粗提液在高效蛋白柱上分离，用光电二极管阵列检测器给出光谱信号，判断所需蛋白的峰，并利用光谱图和反相高效液相色谱来确认分离峰的纯度；在高效蛋白柱上测定了巴豆毒蛋白的分子量；利用离子交个邻苯二甲醛柱后衍生法测定了巴豆毒蛋白的氨基酸含量。     

高效凝胶过滤色谱法（光电二极管阵列检测器）分离、测定巴豆毒蛋白

 巴豆毒蛋白粗提液在高效蛋白柱上分离，用光电二极管阵列检测器给出光谱信号，判断所需蛋白的峰，并利用光谱图和反相高效液相色谱来确认分离峰的纯度；在高效蛋白柱上测定了巴豆毒蛋白的分子量；利用离子交个邻苯二甲醛柱后衍生法测定了巴豆毒蛋白的氨基酸含量。     

毛细管气相色谱溶剂切换装置及应用

痕量分析及气相色谱与液相色谱联用技术中进样量常达数百微升以上,大量溶剂的进入对多数气相色谱检测器的维护不利,即使是最通用的氢火焰检测器(FID)也因燃烧不完全造成污染等问题。商品化的多维气相色谱仪可以方便地实现溶剂放空操     

基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分

双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。     

二维高效液相色谱技术用于分析中药制剂中麻黄类生物碱

构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用一个六通切换阀将目标组分切换并收集,浓缩后再注入第二维的Ai-chrom Bond-AQ C18色谱柱中进行分离。利用上述方法对3种麻黄类生物碱进行了二维分离和分析,实验结果表明,样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃

1　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱 荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取 ,操作麻烦 ,污染大 ,引入误差因素多 ,故我们研究了用固相萃取预分离和富集 ,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法 ,并用二极管矩阵检测器 (ＰＤＡ)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集 ,具有富集倍数高 ,节省时间 ,环境污染小 ,不易乳化的优点 ,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用ＰＤＡ检测器作了辅助峰识别和纯度分辨 ,利…     

固相萃取高效液相色谱法测定茶叶中多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定茶叶中多酚的方法。茶多酚提取液用Sep-Park-C18固相微萃取小柱预分离纯化,以Nova-Pak-C18色谱柱为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,在该条件下茶叶中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,各组分均用最大波长色谱图的峰面积定量,并用二极管矩阵检测器记录的紫外光谱图对主要多酚进行辅助定性。方法标准回收率为94%~106%,相对标准偏差为1.22%~1.57%。方法应用于茶叶样品中多酚的测定,结果满意。     

尿中硫撑双乙酸的气相色谱火焰光度法定量分析

硫撑双乙酸Thiodiglycollic acid(以下简称TdGA)是正常人体代谢产物,也是氯烯烃在机体内的主要最终产物之一。它亲水性强,从水溶液中萃取较困难,在担体上的吸附力亦很强。Muller曾用气相色谱氢焰检测器对其进行测试并用质谱仪分析鉴定之。从得到的尿样分析色谱图看(图1),低含量样品的特征峰较难辨认,氢焰的溶剂峰及尿中杂峰几乎将其淹没。为此,我们选用火焰光度检测器进行复杂生物试样分析,以建立预处理简便、选择性高、特征峰清晰和灵敏度能满足正常含量检测的方法。     

火焰光度检测器峰拖尾故障分析

气相色谱图突然出现峰宽增加的拖尾现象,对FPD质量型检测器而言,注样器的内衬管中玻璃棉液态沉积物是故障的主要原因,并具有一定的代表性。笔者从色谱理论上对此类故障的产生原因、谱图形成的过程进行了解释和分析。     

光离子化检测器的性能考察

光离子化检测器(Photoionization Detector.简称PID)是一种兼具通用性和选择性的气相色谱检测器。据国外文献报道,PID的线性范围宽,灵敏度很高,可以简化样品的前处理工作。由于PID对芳烃和烯烃具有选择性,可以降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号,简化色谱图。在目前的气相色谱方法中,除了微波等离子体发射光谱检测器(GC—MES)能将芳烃与烯烃和烷烃按结构类型区分外,还没有很好的方法能够解决极性相近化     

直观推导式演进特征投影法解析多环芳烃的重叠色谱峰

用高效液相色谱法(HPLC)测定多环芳烃时,因芴、苊和菲,茚(1,2,3-cd)芘和苯并(g,h,i)苝的色谱峰严重重叠而影响测定结果。本研究用高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)测定多环芳烃,在激发波长λex=230nm,发射波长λem=300～500nm范围内采集重叠峰的HPLC-FLD二维色谱数据,再用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析它们的重叠色谱峰,分辨结果令人满意。该方法对重叠组分的分辨下限为0.02mg/L。结果表明,用二维色谱荧光数据解析色谱重叠峰,灵敏度更高,可用于环境样品中多环芳烃的测定。     

在线富集高效液相色谱法测定饮用水中的多环芳烃

1　　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。其中高效液相色谱 程序波长荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。紫外二极管矩阵检测器具有检验峰纯度、比较未知光谱与谱库光谱辅助定性的功能 ,其检测结果可靠性比程序波长荧光检测器高。但是紫外检测器灵敏度比荧光检测器低近两个数量级 ,对于清洁水样 ,多环芳烃含量很难达到紫外检测器的定量范围。为了解决清洁水样中多环芳烃的紫外二极管矩阵检测器检测 ,我们研究了色谱柱在线富集的方法 ,大大提高了多环芳烃的富集倍数 ,清洁水样中多…