PVC膜电极的研究(Ⅲ)-四氯络锑(Ⅲ)离子选择电极的研制

以季铵盐为定域体的锑(Ⅲ)氯络阴离子电极,尚未见研制报道。在铋(Ⅲ)氯络阴离子选择电极基础上,对该电极进行了初步研制与性能考察,测试了少量实际样品。用该电极首次观测到,由于锑(Ⅲ)离子的水解反应而引起的电极电位突跃。     

PVC膜TlBr4-离子选择电极的研制和应用

关于Tl(Ⅲ)电极的研制已有文献^[1-3]报导,但尚未见应用实例。本文在文献^[3]液膜T1Br₄^-电极的基础上,改变条件研制了PVC膜TlBr₄^-电极,其稳定性、选择性和重现性有了较大提高,使电极更具有实用价值,以本电极为指示电极对TlBr₄^-乙基紫或丁基罗丹明B体系获得了良好的电位滴定曲线;应用本电极按改进的零点电位法拟定了适宜于测定烟灰中微量鈍的操作步骤,分析了实际样品,与光度法对照,相对误差小于10％。     

N263~+-AuCl_4~-PVC膜金离子选择电极的研制

以 AuCl_4~-为响应离子的 Au(Ⅲ)离子选择电极已有报导,但尚未见有基于季铵盐-AuCl_4~-体系的电极。我们采用 N263~+-AuCl_4~-作电活性物质,以 DBP作溶剂,研制了 PVC 膜金离子选择电极。电极制作简单,性能良好,可用于金矿石及金矿“贵液”中金的测定。一、仪器与试剂pHS-2型酸度计;213型饱和甘汞电极。N263(上海有机所);正己烷(化学纯);PVC 粉(上海燎     

WO_4~(2-)、MoO_4~(2-)在D290大孔阴离子交换树脂相内的传质研究

本文用浅床法通过对WO_4~(2-)/Cl~-、MOO_4~(2-)/Cl~-在D290树脂相内的传质研究,发现(?)—Cl~-与(?)—Cl~-交换扩散常数B及内扩散系数(?)相差20倍左右;所产生的阻滞时间τ_d也前者大约是后者的20倍;对D290树脂的亲合力WO_4~(2-)>Cl~->MoO_4~(2-)。同时发现对树脂的亲合力越强,τ_d值越大,反之越小。同条件下温度升高,τ_d值呈现减小趋势。     

钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子选择电极研制

钴(Ⅱ)离子选择电极的研制,国外已有一些报导,但PVC膜钴(Ⅱ)离子选择电极研制较为成功的是Burger和Pethösup[1];锌(Ⅱ)离子选择电极的研制,可达实用的报导不多^[2-4],PVC膜锌(Ⅱ)离子选择电极国外未见报导。     

离子色谱法同时测定脱硫海水中的SO_4~(2-)和SO_3~(2-)

采用离子交换色谱法同时定量分析脱硫海水中SO_4~(2-)和SO_3~(2-)。0.01 mol/L EDTA和0.10×10~(-3) mol/L NaOH混合溶液用于除去海水样品中Ca~(2+)、Mg~(2+)干扰,加入0.5%的甲醛溶液防止SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-)。实验采用DINOEX AS-9HC阴离子交换柱作分离柱,以9.00×10~(-3) mol/L Na_2CO_3溶液为淋洗液,电导检测器检测。方法线性范围为5.00~100.00 mg/L,加标回收率为97.85%~103.99%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~2.07%。SO_3~(2-)的检出限为0.03mg/L,SO_4~(2-)的检出限为0.04mg/L。结果表明,本方法可以有效消除海水中Ca~(2+)、Mg~(2+)对低浓度SO_3~(2-)、SO_4~(2-)测定的干扰,可同时实现海水脱硫体系中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)的定量分析。     

稀土离子选择电极的研制

(一)本文首次提出一类新型离子选择电极——水膜电极。推导了水膜电极遵循的能斯特方程式。具体研制了氯化钕水膜电极,用于测定环己酮中Na(PMBP)₃螯合物。结果与理论相符合。研究了参比电极电位在非水介质中保持稳定的条件。发现了两不相溶溶液界面上的电位响应可以是双向的,而且响应曲线斜率的绝对值基本相同。水膜离子选择电极可以做到完全不受有机溶剂的腐蚀,这是水膜电极的优点。     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅰ.PVC膜铬(Ⅵ)离子选择电极的研制和应用

铬(Ⅵ)离子选择电极已有报道。固膜电极用铬酸钡或铬酸铅为活性材料,流动载体电极多采用离子缔合型交换剂,如季铵盐、季鏻盐、结晶紫、四苯鉮和邻二氮菲等。ypycoB等用四辛铵等制成的PVC膜电极,线性响应下限为1×10~(-5)M。本文报道以三庚基十二烷基碘化铵为活性材料的铬(Ⅵ)离子选择电极,在氢氟酸体系中其线性响应下限为2×10~(-6)M,斜率为58mV(25℃),选择性优于ypycoB报道的电极。一、仪器     

氟硼酸根离子-聚氯乙烯膜选择电极的研制

以季铵盐为活性物质,研制了氟硼酸根离子聚氯乙烯膜电极.实验比较了不同活性物质在膜相中浓度和不同增塑剂对电极性能的影响.结果表明,用2%三庚基十二烷基氟硼酸铵、68%邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,30%聚氯乙烯制成的电极,对氟硼酸根离子的线性测量范围为10^-1～1×10^-6M,检测下限8×10^-7M,较文献报道为好.测定了电极对常见离子的选择性系数,除ClO₄^-、CNS^-、I^-有干扰外,其余常见阴离子的选择系数值均在10^-3～10^-6数量级.电极的重现性、稳定性、寿命等均较好.     

涂碳CdBr42-离子选择电极的研制

R.W.Cattrall等曾研制PVC膜CdCl₄^2-离子选择电极,其线性响应范围10^-1-10^-4M,级差26-28mV。本文报道以三辛基十二烷基碘化铵与镉澳络阴离子形成的缔合物为电活性物的涂碳(PVC膜)CdBr₄^2-离子选择电极的研究结果。     

PbO_2电极上S_2O_8~(2-)离子阳极形成过程的研究

用分解稳态极化曲线的方法,在PbO_2阳极上,H_2SO_4和H_2SO_4-(NH_4)_2SO_4溶液中得到了相应于S_2O_8~(2-)形成和O_2发生的动态力学数据。在高于+2.25V的电位区,这两个反应的Tafel斜率都是2.303RT/βF(β=0.52～O.55),S_2O_8~(2-)形成的电流效率低于29％,且几乎不随阳极电位而改变。S_2O_8~(2-)的形成速度与溶液中硫酸离子浓度无关,而O_2发生速度随硫酸离子浓度的增大稍有减慢。提出了在高电位区S_2O_8~(2-)形成及O_2发生的机理。     

离子缔合型离子选择电极的研究 I: PVC膜铬(VI)离子选择电极的研制的和应用

A new Cr(VI)-selective electrode of PVC membrane based on triheptyl dodecyl ammonium iodide is described. The response of the electrode is Nernstian for Cr(VI) concentration down to 2X10-6M in 0.03-0.13N HF solution. Limit of detection is 5X10-7M. The plot of logarithms of selectivity coefficients vs. z/γ of various anions is essentially linear with a correlation coefficient of -- 0.88. Applications of the electrode in determination of total Cr in steels and copper alloys, and Cr(VI) in waste-water from chromium electroplating are reported.     

亚戊基双(4′-苯并-15-冠-5)-碳棒PVC膜铊(Ⅰ)离子选择电极的研制

本文用新合成的亚戊基双(4′苯并15冠5)为中性载体,制备PVC膜铊(1)电极。其线性范围1.0×10~(-5)—1.0×10~(-1)mol/L。捡出下限5.6×10~(-6)mol L:响应斜率59.5mV p m0l ITI(Ⅰ).pH适用范围2.0—7.5.内阻大约2 MΩ。经测试表明,电极使用半年后。性能没有明显改变。     

压片镨离子选择电极的研制

近年来我们利用功能高分子为活性材料,做成了多种电极,其中用压片法研制的氯离子电极具有内阻小,响应迅速,稳定性好等特点。因此,我们试用压片法制备镨电极,得到了测量线性范围为1×10~(-1)～5×10~(-4)M,斜率为52,内阻小于400kΩ的电极。 1.电极的制备 采用热压成膜法。取含镨(纯度为99.99％)的高分子材料研成粉末,倒入模具内加热软化,加压成膜,冷却后脱模。从制得的大块膜片中取下一小圆块,粘接到电极杆上,加入内充液,插入Ag/AgCl内参比电极就成为镨离子电极。电极第一次使用时,先在氯化镨溶液中活化24h,用后再存放于该溶液中。     

三氯乙酸根离子选择电极的研制

以长链季铵盐为活性物研制成功PVC膜三氯乙酸根离子选择电极。该电极在1×10~(-1)～2×10~(-6)M Cl_3CCOO-离子浓度范围内显示良好的Nernst响应,检测下限为1.2×10~(-6)M。用固定干扰法测定了该电极对Ac~-、Cl~-,SO_4~-、H_2PO_4~-、HCO_3~-、CO_3~-,Cl_2CHCOO~-、NO_3~-等离子的选择性系数,仅NO_3~-有明显干扰。电极适用于中性、偏碱性溶液,在1×10~(-3)M Cl_3CCOONa溶液中,pH 7.0～12.5电势读数稳定。电极连续工作五小时电势变化为±1mV,可以作为一种分析三氯乙酸盐的简便快速方法。这对控制环境污染,判断职业中毒都十分重要。     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅻ.环己烷氨基磺酸根(甜蜜素)电极的研制

糖精为目前食品中最常用的甜味添加剂,但有一定毒性,口味也不如蔗糖。国外已开始用环己烷氨基磺酸钠(商品名甜蜜素)作食品甜味添加剂,其甜味为蔗糖的数十倍,口味较接近蔗糖,毒性也较小。我国近年已试制成甜蜜素,并经1985年全国食品添加剂标准化技术委员会通过允许使用。但目前甜蜜素的成品检验及食品中甜蜜素含量测定缺乏简便快速的分     

离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等

利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等进行测定,采用DIONEX ION PAC ASll-HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0.025～0.050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等很好地分离,其中Cl~-在0.01～200mg/L,F~-在0.05～200mg/L,SO_4~(2-)在0.05～200mg/L,C~2O_4~(2-)在0.1～200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F~-0.01mg/L、Cl~-0.01mg/L、SO_4~(2-)0.03mg/L、C_2O_4~(2-)0.03mg/L,回收率为90％～110％。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)的测定。     

双冠醚PVC膜铊(Ⅰ)离子选择电极的研制

1976年kimura等报导了双冠醚庚二酸二-〔3,4-(1＇,4＇,7＇,10＇,13-五氧环十五烷乙烯)苄酯〕(以下简称双冠醚A),用为钾离子和铊离子选择电极的活性物质,并测定了电极的各种性能参数。同年Szczepaniak等也报导了用Tl-O,O-二癸基二硫代磷酸盐为活性物质的铊(Ⅰ)离子选择电极。Coetzee及Malik报导了固态沉淀盐的铊(Ⅰ)电极。本文研究和制备了含有活性基团的双冠醚(B)作为电活性物质的PVC膜铊离子选择电极,并测定了它的性能,获得较满意的结果。     

WO_4~(2-)掺杂SrMoO_4:Eu,Li红色荧光粉的制备与发光性能研究

在SrMoO_4:Eu,Li中引入WO_4~(2-),采用预先球磨、再热处理的高温固相合成法制备了白光LED用红色荧光粉Sr(MoO_4)_(1-x)(WO_4)_x:Eu,Li,利用XRD,分子荧光光谱仪等对其进行了研究。XRD分析表明,钨酸盐的引入没有改变SrMoO_4:Eu,Li的物相结构;荧光光谱测试发现,该荧光粉能有效地被396和466 nm激发,其主发射峰值位于615 nm(Eu~(3+)离子的~5D_0→~7F_2跃迁)的红光,且钨酸盐的引入不改变样品的激发光谱和发射光谱,加强了其发光强度。此外,文章还详细探讨了烧结温度对该体系荧光粉发光性能的影响。