铕配合物[Eu2C40H46N6O8·2(NO3)]的合成和晶体结构

合成了配合物[Eu2C40H46N6O8·2（NO3）]。配体为邻香兰素与二乙烯三胺缩合而成的双席夫碱。配合物的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,α=1.6546(3)nm,b=1.651 9(3)nm,c=1.5807(3)nm,β=91.81(3）°,V=4.318(2)nm^3,Dx=1.795Mg·m^-3,Z=4,μ=2.95 7mm^-1,F(000)=2320,R=0.058,Rw=0.076,Eu(Ⅲ）的配位数为8,配位几何为双帽三角棱柱。配位原子为氧原子和氮原子。     

钕缔合物[Nd(dmso)7Cl][BPh4]2的合成和晶体结构

在丙酮 /乙醇有机溶剂中合成了标题化合物 ,[Nd(dmso) 7Cl][BPh4 ]2 (dmso =二甲亚砜 ;BPh4 =四苯基硼离子 )并用单晶X射线四圆衍射分析测定了它的晶体结构。该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 :a =1 2 554(1)cm ,b =1 2 799(1)nm ,c =2 4 598(3)nm ,α =93 53(1)° ,β =10 4 50(1)° ,γ =112 77(1)° ,V =3 4 72 2 (6 )nm3,Z =2 ,Mr=136 5 0 1,Dc=1 30 6g·cm- 3,每个分子中含有一个配位阳离子 [Nd(dmso) 7Cl] 和两个平衡阴离子 [BPh4 ]。来自 7个亚砜配体的亚磺酰基氧原子和一个氯离子与稀土钕配位 ,形成一畸变的四方反棱柱大阳离子配位多面体。四苯硼酸根仅作为平衡电荷的大阴离子 ,不参与成键。     

(C26H40N2O4)[Ln(NO3)5H2O]的合成及其铕缔合物的晶体结构

合成了4个新型的稀土化合物(C₂₆H₄₀N₂O₄)[Ln(NO₃)₅H₂O](Ln=Pr,Nd,Sm,Eu),采用元素分析和红外光谱表征,用四圆衍射仪测定了其中(C₂₆H₄₀N₂O₄)[Eu(NO₃)₅H₂O]的晶体结构,属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:α=0.9100(4)nm,b=1.3560(3)nm,c=1.6463(4)nm;α=68.62(2)°,β=74.84(3)°,γ=87.50(2)°;Z=2.中心铕离子由5个硝酸根的10个氧原子和1个水分子中的氧原子配位,配位数是11.1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂-N,N'-二苄基环十八烷(N,N'-二苄基穴醚(2,2))未参与配位.     

[(C6H5 NO2)Pr(H2O)4](CrMo6O24H6)·(C6H5NO2)·2.5H2O的合成与晶体结构

用常规合成方法制备了基于Anderson结构阴离子的二维层状化合物[(C6H5NO2)2Pr(H2O)4](CrMo6O24H6)·2.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群.a=2.3442(9)nm,b=1.3291(5)nm,c=2.458(1)nm,β=103.08(1)°,V=7.460(5)nm3,R1=0.0727,wR2=0.1903.结构分析表明,[CrMo6O24H6]3-阴离子通过端氧担载一个配位的Pr3+离子形成中性的(C6H5NO2)Pr(H2O)4(CrMo6O24H6)基团,相邻的中性基团在Ot—Pr—Ot桥联下形成一维链,链与链又通过异烟酸的桥联形成二维层状结构.     

配合物Nd(C7H7N2O2)3(H2O)3的合成及其晶体结构

用水热法合成了3,5-二氨基苯甲酸与Nd(Ⅲ)的配合物Nd(C7H7N2O2)3(H2O)3(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射仪表征。1为单核结构,属六方晶系,R3空间群,晶胞参数:a=1.887 29(18)nm,b=1.887 29(18)nm,c=0.603 53(12)nm,β=90,°γ=120°,V=1.861 7(4)nm3,Z=3,μ=2.154 mm-1,Dc=1.744 g.cm-3,R1=0.014 3,wR2=0.033 2。1中Nd(Ⅲ)与来自3个3,5-二氨基苯甲酸的6个氧原子及3个配位水的氧原子进行配位,形成9配位化合物。     

[Co(Phen)2(H2O)2](HL)NO3·3H2O的合成及晶体结构

在水溶液中,以邻菲咯啉、丁二酸与硝酸钴为原料合成了一个新的超分子化合物[Co(Phen)2(H2O)2].(HL).(NO3).3H2O,并经元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1-空间群,a=0.968 0(2)nm,b=1.370(3)nm,c=1.394 9(3)nm,α=61.714(3)°,β=71.495(4)°,γ=79.575(4)°,V=1.543 7 nm3,Z=2,ρ=1.481 g/cm3,C28H31CoN5O12,Mr=688.51,F(000)=714 andμ=0.627 mm-1,7 754个独立衍射点中,5 428个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.074 5,wR2=0.210 7.晶体中[Co(Phen)2(H2O)2]2+通过π-π相互作用堆积成二维层状结构,层间通过氢键作用构成三维超分子.     

配合物(n-Bu)2Sn(C10H8N2O4)(C2H5OH)的合成和晶体结构

以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与二正丁基氧化锡(Ⅳ)在苯/乙醇混合溶剂中反应, 合成了新型配合物(n-Bu)2Sn(C10H8N2O4)(C2H5OH)(C10H8N2O42为2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子)。用单晶X-射线衍射分析法测定了该配合物的晶体结构。晶体属四方晶系, I41/a空间群, 晶胞参数a = 2.5113(7), b = 2.5113(7), c = 1.5062(6) nm, V = 9.499(5) nm3, Z = 16, Dc = 1.396 g/cm3, m(MoKa) = 1.105 mm1, F (000) = 4096。对于2499 (I >2s(I))个可观测点, 最终可靠因子R = 0.0349, wR = 0.0793。在该配合物的分子结构中, 中心锡原子与3个O原子、1个N原子和2个C原子形成扭曲的八面体几何构型, 其中3个O原子和1个N原子为赤道配位原子, 而CSnC为配合物的轴。相邻配合物分子间因Sn…O的弱相互作用和分子间氢键的作用而以二聚体的结构形式存在。     

混配配合物中配体间芳环堆砌作用研究(Ⅰ)——[Cu(C10H8O4)(C10H8N2)(H2O)]·2H2O配合物合成、晶体结构和红外光谱

合成了Cu(bipy)[BMA]·3H2O混配配合物单晶(BMAH2为苄基丙二酸),测定了其晶体结构.该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数:a=1.659 3(3)nm,b=1.467 3 nm,c=1.674 7(3)nm,Z=8.R和Rw分别为0.037和0.038.晶体结构表明分子间芳环堆砌作用和分子间氢键作用是此晶体形成的主要作用力.晶胞中的分子间芳环堆砌作用不同于已往的文献报道,具有分子识别的特点.     

配合物[Tb(BsGlyH)2(phen)2(H2O)2]ClO4·H2O 的合成及晶体结构

N 酰化氨基酸含有肽键,结构与肽链羧基末端结构相似[1,2],并能直接参与生物过程,显示重要的生物作用。N 磺酰化氨基酸是N 酰化氨基酸中的一类,具有良好的生物活性。二十世纪七十年代到九十年代初,是国外一批学者研究过渡金属与N 磺酰化氨基酸配合物的热点时期[3 9],但到目前为止,稀土与N 磺酰化氨基酸配合物的研究报道尚未多见。随着稀土微肥、稀土饲料添加剂的使用,稀土已通过各种途径进入环境,所以研究稀土与N 酰化氨基酸、肽生物配体的配位作用对认识稀土离子在体内的存在形式和作用机理以及与蛋白质的构效关系有重要意义。本文合…     

（Cu（C14H11O3）（C10H8N2）2NO3.C2H5OH的合成,晶体结构和红外光谱

合成了（Ｃｕ（Ｃ１４Ｈ１１ｏ３）（Ｃ１０Ｈ８Ｎ２）ＮＯ３．Ｃ２Ｈ５ＯＨ化合物并测定其晶体结构，晶体属Ｐ空间群，ａ＝１．１９１１（２）ｎｍ，ｂ＝１．５３２２（２）ｎｍ，ｃ＝１．０４９２（２）ｎｍ，ａ＝１０８．９８（１）°β＝１０７．０４（１）°，γ＝７０．２５（１）°Ｚ＝２．在（Ｃｕ（Ｃ１４Ｈ１１Ｏ３）（Ｃ１０Ｈ８Ｎ２）２）配合阳离子中，２个２．２’－联吡啶的４个氮原子和二苯羟乙酸的１个羟基氧原子位     

配合物Cu(C14H9NO3)(C3H4N2)的合成、晶体结构及性质研究

合成了配合物Cu(C₁₄H₉NO₃)(C₃H₄N₂)[C₁₄H₉NO₃^2- 为N-(2-羧基苯基)-水杨醛亚胺,C₃H₄N₂为咪唑].晶体属正交晶系,空间群Pca2₁,晶胞参数a=0.94453(12)nm,b=1.12278(9)nm,c=2.9123(4)nm,V=3.0885(6)nm³,Mr=370.84,Z=8,最终的偏离因子R=0.036,wR=0.087,GOF=0.975.三齿Schiff碱配体中的二个氧原子、一个氮原子和咪唑的一个氮原子与铜原子配位,形成扭曲的平面正方形结构.通过元素分析,IR,UV,CV和TG表征了配合物的结构.     

混合配体的铜(Ⅱ)配合［Cu(C2H4O2N)(C12H8N2)(H2O)］.ClO4.2.5H2O的合成、性质及晶体结构

本文对甘氨酸、1,10 -邻菲咯啉铜 ( )固体配合物进行了合成和表征 ,并利用 X射线分析研究了其晶体结构     

镧系四元混合阴离子配合物［Nd(CH3CH2COO)2(NO3)(phen)］2的晶体结构

镧系四元混合阴离子配合物的研究已引起一些研究者的关注,但晶体结构的解析还很少。Rogers等[1]解析过二个含冠醚的四元混合阴离子配合物的晶体结构,我们也解析过几个[2～3]。Forsberg[4]曾认为含杂环胺的稀土配合物在含水溶剂中很难合成,因Ln3 与H2O的作用很强。我们从含...     

[（C6n5NO2）Pr（H2O）4]（CrMo6O24H6）·（C6H5NO2）·2．5H2O的合成与晶体结构

用常规合成方法制备了基于Anderson结构阴离子的二维层状化合物[（C6n5NO2）Pr（H2O）4]（CrMo6O24H6）·（C6H5NO2）·2．5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群．a=2．3442（9）nm,b=1．3291（5）nm,c=2．458（1）nm,β=103．08（1）°,V=7．460（5）nm^3,R1=0．0727,wR2=0．1903．结构分析表明,[CrMo6O24H6]^3-阴离子通过端氧担载一个配位的Pr^3＋离子形成中性的（C6H5NO2）Pr（H2O）4（CrMo6O24H6）基团,相邻的中性基团在O1-Pr-O1桥联下形成一维链,链与链又通过异烟酸的桥联形成二维层状结构．     

[C5H4C(CH3)2CH2CH=CH2]Sm(OH)Cl·2MgCl2·4THF的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了［Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２］Ｓｍ（ＯＨ）Ｃｌ·２ＭｇＣｌ２·４ＴＨＦ的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为Ｐ＾－１,ａ＝１０．７７３（２）,ｂ＝１２．８３６（３）,ｃ＝１５．４７８（３）Ａ,ａ＝１１１．４６（３）,β＝１０７．７１（３）,γ＝９２．５４（３）°,Ｖ＝１８６８（１）Ａ＾３,Ｍｒ＝８２７．９１,Ｄｘ＝１．４７２ｇ／ｃｍ＾３,μ＝２．０００６ｍｍ     

环戊烷基茚基氯化钇(1-C5H9C9H6)2-Y(μ-Cl)2Li(THF)2的合成及其晶体结构

无水YCl3与1-环戊烷基茚基锂以1/2的摩尔比在THF中反应合成了二(1-环戊烷基茚基)氯化钇(C5H9C9H6)2Y(μ-Cl)2Li(THF)2,产物用元素分析、红外光谱及XRD进行表征. 结果表明,其晶体属于正交晶系,Pna2(1)空间群,a =1.648 2(7) nm,b =1.877 2(8) nm,c =1.131 7(5) nm,V =3.501(3) nm3,Z=4,Dc=1.285 Mg/m3,最终的偏离因子R=0.068 3,Rw=0.114 3.     

四元混合阴离子配合物[La(C6H5COO)2(NO3)(bipy)]2的合成和晶体结构

合成了新型镧系四元混合阴离子配合物〖Ｌａ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（ＮＯ３）（ｂｉｐｙ）〗２,化学经验式为Ｃ２４Ｈ１８Ｎ３Ｏ７６Ｌａ,Ｍｒ＝５９９．３３,晶体属三斜晶系,Ｐ＾－１空间群,晶胞参数：ａ＝１１．０２０（４）,ｂ＝１１．１８２（２）,ｃ＝１０．２８５（３）＾°Ａ,ａ＝１０２．８３（２）,β＝１０９．１６（２）,γ＝８２．２３（３）°,Ｚ＝１,Ｄｃ＝１．７０９ｇ／ｃｍ＾３,Ｖ＝１１６４．７（６）     

[（C5H4CH3）2HoN4cpH]2.[（C5H4CH3）（C5H5）HoN4CPh]2的合成和晶体结构2

（Ｃ５Ｈ４ＣＨ３）３Ｈｏ和（Ｃ５Ｈ４ＣＨ３）２Ｈｏ（Ｃ５Ｈ５）与５－本基四唑在ＴＨＦ中反应，得到了复合产物「（Ｃ５Ｈ４ＣＨ３）２ＨｏＮ４ＣＰｈ」２．「（Ｃ５Ｈ４ＣＨ３）（Ｃ５Ｈ５）ＨｏＮ４ＣＰｈ」２，该晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数为ａ＝９．３８６（３），ｂ＝１３．０７１（３），ｃ＝１６．５７１（２）Ａ，α＝８６．９０（１），β＝７４．６１（２），γ＝７７．３０（２）°，Ｖ＝１９１２．８（８     

[Cu(C8H4F3O2S)2(C12H8N2)]·C3H6O的合成及其晶体结构

标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3 3,Z =2 ,Mr =74 4.18,Dx =1.5 1× 10 6 g·m- 3,F(0 0 0 ) =5 2 6 ,μ =8 2 4cm- 1,最终偏差因子为R =0 .0 83,Rw=0 .0 74。Cu(II)与 2个 4 ,4 ,4 三氟 1 (2 噻吩基 )丁二酮 1,3中的四个氧原子和菲咯啉中的两个氮原子 ,组成了一个畸变的八面体构型。     

一个新型层状化合物[Ni(C10H8N2)2V3O8.5]的水热合成与晶体结构

多金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化和功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1～7]. 由于钒化合物具有令人感兴趣的结构以及在材料领域中的重要的应用而倍受关注. 在以往的合成中, 常压溶液合成是主要手段, 利用水热合成方法制备多金属氧酸盐配合物晶体是近几年来国际上刚刚兴起的一项研究工作, 通过该方法已合成出一批具有新颖结构的层状、链状、多孔、高聚合度化合物[8～11], 一些已用于药物和催化剂的研究工作中. V-O体系化合物的合成与表征近来已引起人们的极大兴趣, 如: [VⅣVⅤ2O7(phen)]n[12]是一含有混合价钒的层状结构; Ni(en)3(VO3)2[13], Cu(dien)V2O6*H2O[14]是一维链状结构. 为了探究水热条件下钒物种的反应特性及生成规律, 制备新的钒配合物晶体, 目前我们正在积极开展这方面的研究并取得了一定成果.