Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na_2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行了研究,探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40%～0.67%,样品加标回收率在99.9%～100%,方法精密度高,准确度好。适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00%～16.00%的测定。     

Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量

研究了Na_2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

Na2EDTA反滴定法测定铜镍合金中的镍

采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.0456%～0.2409%,加标回收率为99.30%～101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。     

Na_2EDTA滴定法测定锡阳极泥中的铋量

研究了Na_2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响

采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥（当铟含量大于0.2mg时）试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg～2.00mg时,方法2的实验数据更理想。     

电位滴定法测定2-萘磺酰氯

１引言 ２－萘磺酰氯（ＮＳＣ）是应用广泛的有机中间体,其纯度对后续合成反应的产率和产品质量影响很大。芳烃磺酞氯的含量分析通常采用容量分析,如用碱滴定水（醇）解前后的酸,或用硝酸银滴定水（醇）解前后的氯。由于芳香磺酸氯的高反应活性,在滴定分析游离酸（氯）时不可避免有一部分磺酰氯水解,使得游离酸（氯）难以准确滴定,因此容量分析的精确性较差。由于缺乏有效的分析方法,工厂难以对产品的质量进行可靠的检测。本文提出酰胺衍生化电位滴定法测定ＮＳＣ的方法。先用过量的对氯苯胺（ＣＢＡ）与ＮＳＣ进行酰胺化反应,再用…     

Molecular Interactions and Thermodynamic Aspects of the Complexation Reaction between Gentian Violet and Several Cyclodextrins

The complexation process between gentian violet (CV+) and four different cyclodextrins (-, -, -, and HP--CDs) has been investigated under different reaction conditions (pH, solvent, and temperature) by electronic absorption and 1H NMR (NOE and NOESY) spectroscopies. All the binding constants were determined by the direct spectroscopic method. The H and S complexation values have been evaluated and discussed according to the diverse factors that affect the chemical interactions in these systems. A simple association takes place between the secondary hydroxyl or the hydroxypropyl groups of and HP--cycloamyloses, respectively, with the amine group of the gentian violet, while the binding between CV+ and - or -CDs corresponds to a real inclusion. Also, a CV22+ dimmeric species within the -CD cavity was detected in aqueous solution, while two molecules of -CD react with one molecule of gentian violet in DMSO at 294 K. In all the reaction media the -CD forms 1 : 1 complexes, but in the buffered aqueous solution at pH 7.5 the inclusion is deeper than in the other solvents. It is important to point out that the solvophobic effect is the most important binding factor in the complexation of the CV+ with the - and HP--CDs, while the complexes with -, and -cyclodextrins are mainly stabilized by van der Waals interactions between the guest and the host cavity. In all cases, the inclusion orientation is probably determined by the ion-dipole interactions between gentian violet and the solvent.     

碳硫光电分析仪-非水滴定法测定硅酸盐中CO2含量

将碳硫光电分析仪应用在非水滴定法测定硅酸盐中CO_2的过程中,使滴定终点更加明显。通过对选用的国家一级标准物质测定,得到方法的相对误差0.86%~7.4%和相对标准偏差2.3%~7.9%,符合地质矿产实验室测试质量管理规范"DZ/T0130—2006"中对准确度和精密度的要求。     

盐酸美西律的两点滴定法和沉淀电位滴定法测定

利用过滤和不过滤两种方式配制盐酸美西律试液,分别采用两点滴定法和沉淀电位滴定法测定了盐酸美西律片的含量.结果表明,基于两种测定方法的测定结果均处于《药典》规定的范围之内;与《药典》规定的紫外分光光度法测定结果相比,相对偏差均小于2%.而采用过滤方法配制试液的测定结果与采用不过滤方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%.     

极谱双点滴定法测定奎宁类药物

本文提出以0.1 mol/KI、0.025％聚乙烯醇为底液,以CdCl_2标准溶液为滴定剂,用极谱双点滴定法测定奎宁。该方法具有简便、快速等优点。     

示波滴定法测定脒甲异脲与氨基均三嗪

脒甲异脲盐酸盐为第四胺化合物，氨基均三嗪可经浓硫酸消解处理成铵盐，它们均可与苯硼钠定量反应。在ｐＨ＝５的条件下以过量四苯硼钠沉淀试样，干过滤心，吸取部分滤液用Ｔｌ２ＳＯ４为反滴定剂，以ＮａＡｃ－ＮａＯＨ为底液，汞膜电极为指示电极，钨电极为参比电极波滴定。由示波图上ＴＰＢＡＶ切口的消失指示滴定终点，此法简便，灵敏，准确，测定结果令人满意。     

结晶紫在亚微米棒状ZnO表面增强拉曼光谱的研究

通过湿化学法在70℃低温条件下,制备了亚微米棒状ZnO。利用紫外可见吸收光谱(UV-Vis),扫描电镜(SEM),X射线粉末衍射(XRD)以及拉曼光谱对棒状ZnO进行了表征。采用密度泛函(DFT/B3LYP)方法,以6-311G*为基组研究了结晶紫(CV)的理论平衡构型,同时以CV作为探针分子,检测了亚微米棒状ZnO的表面增强拉曼(SERS)活性。结果表明:亚微米棒状ZnO为六方纤锌矿结构,具有很高纯度和结晶度。CV在ZnO表面的拉曼增强因子可达1.2×102,其增强机理主要来源于化学增强。