高效液相色谱法测定保健食品中的大豆异黄酮

建立了一种测定保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱分析方法,该方法可以使常见的大豆异黄酮6种主要成分大豆甙、黄豆甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素得以分离和检测。采用乙腈-磷酸水溶液(pH2.8)作流动相,梯度洗脱,Venusil MP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长254 nm。结果表明各组分线性关系良好,相关系数R2为0.9991~0.9998,加标回收率在87%~106.9%,相对标准偏差均小于2%。检出限0.25~0.48μg/mL,该方法可同时测定大豆异黄酮的6种成分。     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法,运用二极管阵列检测器(PDA)建立了4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的光谱库,测定了D、G、Ge与De响应值之比.采用PDA检测,C18反相柱,以甲醇∶水∶醋酸(HAC)=55∶45∶1(V/V/V)为流动相测定了同一批保健食品美龄营养片中4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的含量分别为2.24%、10.82%0、.085%、0.027%,变异系数小于5%,回收率为92.51%～99.30%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为保健食品中D,G,De,Ge的同时测定方法.     

高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量

提出了高效液相色谱法测定保健食品中α-硫辛酸含量的方法。样品用乙腈-水(4+6,预调至pH 3.5)混合液超声提取25min,以C18色谱柱为分离柱,以上述乙腈-水混合液为流动相,在波长210nm处进行测定。α-硫辛酸质量浓度在20.0~500mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.80mg·L-1和2.7mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.5%~98.7%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.0%。     

高效液相色谱法测定油脂类保健食品中虾青素

提出了高效液相色谱法测定油脂类保健食品中虾青素含量的方法。样品经乙腈提取,提取液浓缩后,用Dikma C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用不同配比的乙腈和水的混合溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于波长479nm处检测。虾青素的质量浓度在30.0～300mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07mg.L-1。在空白样品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%～96.7%之间;方法的相对标准偏差(n=6)为2.8%。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱

建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136g·L-1以内与其峰面积呈线性关系。应用此法分析大豆磷脂软胶囊,平均回收率在90.2%～96.1%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.6%之间。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的阿斯巴甜

建立了保健食品和饮料中的甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法.固体样品用纯水超声提取;饮料样品超声脱气.取适量提取液或饮料样品,经0.45 μm滤膜过滤后,取20 μL进样色谱柱分析.色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,10μm),柱温35℃,流动相为V(10 mmol/L KH2PO4,pH 3.50):V(乙腈)=80:20,流速1 mL/min,检测波长210 nm.本法线性范围为0～16 μg,最低检出量为0.0024 μg,回收率为92.3%～102%.相对标准差小于1.6%.本法准确度和精密度均能满足保健食品和饮料中阿斯巴甜测定的要求.     

高效液相色谱法测定蔬菜和粮食中的烯虫酯

建立了一种测定烯虫酯的反相高效液相色谱紫外法.样品中的烯虫酯用石油醚提取,C18ODS柱净化,以82. 5%甲醇为流动相洗脱,Phenomenex CIB(150 mm×4. 6 mmi. d,5μm)柱分离,用紫外检测器(λem=260nm)测定.研究表明,烯虫酯含量在0. 10～50. 0μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0. 998,测量结果的相对标准偏差小于4. 36%(n=5),回收率为83. 5%～102. 2%.     

高效液相色谱法测定保健食品中的黄芪甲甙

以Waters Nova-Pak C18柱为色谱柱，乙腈－水（体系比为1：2）为流动相，Waters-2996二极管阵列检测器为检测器，对保健食品中的黄芪甲甙进行高效液相色谱分析。线性回归方程为A＝89852c-22076，相关系数r=0。9997,线性范围为5.0-50.0μg/mL，回收率为97.2%-98.9%，相对标准偏差为1.38%-1.61%。方法简便，灵敏度高，重现性好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中20种雌性激素

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP–MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19种雌性激素的质量浓度在0.04～2.0μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在0.01～0.7μg/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01～0.04 mg/kg。在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为80.3%～114.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～5.8%。该方法灵敏度高,专属性强,适用于保健食品中雌性激素的检测分析。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺

苯胺为重要的芳香伯胺,它广泛地应用于化工、印染和制药等工业生产中,是合成药物、染料、炸药等的重要原料之一。因苯胺有毒,以往监测方法多采用盐酸萘乙二胺比色法,此法最大缺点不是特异性反应,苯胺类化合物均起反应,干扰大,且采用吸收液采样不如固体吸附剂代表性强,传递方便,保存期长。本文参考有关资料,研究建立了国内不曾报道的液相色谱法,应用硅胶采样,甲醇解吸,以Zorbax—ODS柱分离,紫外吸收检测器检测,其解吸效率达96％以上,合并变异系数(CV)为7.3％,最小检测浓度为3μg/m~3,硅胺吸附苯胺保存两周后回收率仍达95％。     

高效液相色谱法测定食品中有机酸

前言 有机酸是食品重要的组成成分之一,它与食品加工、贮存、质量评价等密切相关,因此越来越受到人们的重视。近年来,高效液相色谱(多采用离子色谱和离子交换色谱)已广泛应用于食品中有机酸的分析。 本文采用反相色谱,以0.6％KH_2PO_4(pH 2.65)为流动相,测定了酱油、黄酒、豆奶中的八种有机酸,取得了很好的分离效能。此法具有灵敏度高、重现性和回收率好、流动相价格便宜等特点。     

高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量

建立了保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱检测方法 ,通过正交试验法得出保健食品中大豆异黄酮的最佳水解条件为 :盐酸浓度2.0mol/L,酸体积40mL ,水解温度80℃ ,水解时间3h;采用HypersilODS2C18 色谱柱 (250mm×4.6mmID ,5μm) ,流动相为甲醇 -水(体积比47∶53) ,流速1.0mL/min ,检测波长260nm ,柱温40℃ ,线性范围在0.5～96mg/L ,相关系数r为0.999 ,相对标准偏差 (RSD)2.09% ,回收率在98.5 %～100.5 %。     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效液相色谱法测定针剂中双氯灭痛含量

双氯灭痛是非甾体抗炎、解热镇痛药,对类风湿关节炎、骨关节炎等引起的疼痛有较好疗效,已应用于临床。国内仍采用容量法测定,近年来国外已有报道用高效液相色谱法测定双氯灭痛。本文介绍用高效液相色谱法(HPLC)测定针剂中双氯灭痛含量,结果表明,用7μm的ODS固定相,甲醇-水(70∶30,V/V)作流动相,用内标法可在5分钟内完成双氯灭痛和内标物对硝基苯甲酸的良好分离,方法较有关文献报道简便快速,具有较好的精密度和准确度。     

测定裸大麦中生育酚和生育三烯酚的正相高效液相色谱法

建立了同时测定裸大麦中α_、β_、δ_生育酚和α_、γ_、δ_生育三烯酚以及γ_生育酚 +β_生育三烯酚含量的正相高效液相色谱法;采用国产YWG_SiO2 柱 (250mm×4mmID ,5μm) ,V 正己烷∶V 异丙醇=99∶1体系为流动相 ,流速为1.2mL/min,荧光检测器检测 ,激发波长290nm ,发射波长330nm,并采用正交设计法优化样品的皂化工艺。     

高效液相色谱法测定橙汁中L-抗坏血酸

测定橙汁中L-抗坏血酸的含量对于柑桔类产品的加工具有极为重要的意义。常见的测定方法有滴定法、苯肼法、荧光法、紫外直接测定法,此外尚有电位滴定和库仑滴定法等。但这些方法都存在一定的缺点,不是易受还原物质干扰,就是费工费时,缺乏稳定性。本文方法以高效液相色谱法(HPLC)为参考,克服了原方法中流动相离子强度过大从而出现系统峰并降低固定相使用寿命的缺点,具有准确、快速、方便和流动相价廉之优点,是一种测定L-抗坏血酸(L-AsA)的可行方法。     

高效液相色谱法测定血浆中茶碱浓度

茶碱是治疗急、慢性阻塞性肺疾病及支气管哮喘的常用药物。为了配合临床用药量的调整和给药方案的建立,使药物浓度稳定地维持在最佳治疗范围内,避免毒副反应的发生,我们建立了一种操作简便、专一性强、取血量少的高效液相色谱法。     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...