高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯含量的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2时,高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯含量的扩展不确定度为36.20 μg/g,测量结果表示为(2 026.32±36.20) μg/g。高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度主要来源于标准物质称量及系列标准溶液配制。     

离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的不确定度评定

对离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量进行测量不确定度评定。参考国家药品监督管理局通告(2021年第17号)及《化妆品安全技术规范》(2015年版)中硼酸和硼酸盐的离子色谱测定方法,对化妆品中硼酸和硼酸盐的含量进行测定,同时依据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立测定硼酸和硼酸盐的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行研究和评定。当化妆品中硼酸和硼酸盐含量为0.463%时,扩展不确定度为0.022%(k=2,置信概率为95%)。离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合及对照品纯度。该方法为提高化妆品中硼酸和硼酸盐的检测水平提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量的不确定度评定

立了高效液相色谱法测量水潺中苯甲酸含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。根据JJF1059—1999技术规范要求,以高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量为例,分析测量过程中引起不确定度的各种因素,评估各不确定度分量,评定合成标准不确定度,包含因子取2（P=95%）,计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。方法的扩展相对不确定度为2.6%,本例样品测量扩展不确定度为0.022 g/kg,测量结果为0.866±0.022 g/kg。评定方案同时适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度评定

以BJS 202008《蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定》方法为基础,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》建立相关数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度来源进行分析与评定,包括样品重复测量、液相色谱-串联质谱仪、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。蘑菇中6种蘑菇毒素质量分数测定结果为136.4～141.4μg/kg时,扩展不确定度为3.98～5.74μg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要受样品重复测量和标准溶液配制的不确定度影响。     

高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。     

高效液相色谱外标工作曲线法测定大麻树脂中四氢大麻酚含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,以检测大麻树脂中四氢大麻酚含量的实验为例,评定了采用高效液相色谱外标工作曲线法进行含量测定的不确定度.建立了高效色谱外标工作曲线法测定样品含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,合成扩展不确定度为0.15％(k=2).     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。     

离子色谱法测定阿仑膦酸钠片含量的不确定度评定

对离子色谱法测定阿伦膦酸钠片含量进行不确定度评定.依据《中国药典》和JJF 1059.1-012《测量不确定度评定与表示》,确定阿伦膦酸钠片含量测定过程的不确定度来源包括测量重复性、天平称量、定容体积、测量仪器.建立测量值与输入量的数学模型,分别评价各不确定度分量,最终合成标准不确定度及扩展不确定度.阿伦膦酸钠片含量为...     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹含量的不确定度评定

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹浓度,对测量结果的不确定度进行了评定。根据《测量不确定度评定与表示(》JJF 1059-1999)中有关规定,建立呋喃丹不确定度分析数学模型。结果表明,该方法测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配制、定容和重复性测试,当水样中呋喃丹的浓度为0.03 mg/L时,扩展不确定度为0.0044 mg/L(k=2)。     

气相色谱–质谱联用法测定含植物提取物类化妆品中滴滴伊的不确定度评定

对气相色谱–质谱法测定含植物提取物类化妆品中禁用的2种滴滴伊(o,p’-DDE 和p,p’-DDE)残留量的不确定度进行评定。根据GB/T 39665—2020 《含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》和JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》建立测量数学模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对测定过程中的样品称量、定容体积、测定过程标准溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析和合成,最终确定了测定结果的包含区间,得出影响残留量测定不确定度的主要来源是测量重复性和样品溶液浓度及仪器测定所引入的不确定度。当取样质量为1 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,含植物提取物类化妆品中o,p’-DDE和p,p’-DDE的含量分别为(0.087 8±0.004 5) mg/kg和(0.085 6±0.004 9) mg/kg。     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺含量的不确定度。建立测量值与输入量的数学模型,分别分析各不确定度分量,最终合成相对标准不确定度和扩展不确定度。当盐酸多巴酚丁胺含量为99.0%时,扩展不确定度为0.80%(k=2)。高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺含量的不确定度的来源主要是天平称量误差、人员制备样品过程、仪器测量重复性,其中天平称量和样品溶液定容对测定结果影响较大。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，分析了不确定度的来源，量化了各不确定度分量，计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%，包含因子k=2，电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。     

高效液相色谱法测定大气PM2.5中多环芳烃不确定度评定

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定。依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5个方面分析多环芳烃含量的不确定度。苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘的测定结果分别为(1.16±0.0554)、(0.987±0.0596)、(0.486±0.0384)ng/m³(k=2)。测量结果的不确定度主要来自标准曲线拟合和标准溶液配制,应加强这两方面的质量控制。     

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定

评定原子荧光法测定水中砷的不确定度.结合原子荧光法原理和相关实验流程,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立原子荧光法测定水中砷的不确定度测量模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析.测量不确定度的主要来源包括:取样体积、样品定容体积、由标准曲线上查得砷浓度、样品稀释、重复性测定,分别进行...     

自适应蒙特卡洛法测量复合肥料中缩二脲的不确定度

建立自适应蒙特卡洛法测量复合肥料中缩二脲的不确定度评定方法。依据ISO 18643:2016,使用高效液相色谱法对复合肥料中缩二脲含量进行测定,再利用计算机编程语言(Python)编写计算程序,使用自适应蒙特卡洛(MCM)法,通过建立测量模型、分解独立输入量、评估输入量概率分布、大量采样带入计算程序等步骤完成对缩二脲含量的测量不确定度评定。评定结果表明,复合肥料样品中缩二脲含量(质量分数)为(0.1054±0.0019)%(95%包含概率)。蒙特卡罗法计算过程简单直观,与传统方法JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》(GUM)相比,避免了复杂的数学运算评定过程,无需进行多次重复测定,是GUM法的重要补充。     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨类负极材料中铁含量,对测定结果的不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和测定过程中的风险因素,建立数学模型和因果图,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,测量重复性、标准曲线拟合、提取回收率对测定结果影响较大。当样品中铁含量为495.00 mg/kg时,其扩展不确定度为U=29.89 mg/kg,k=2。     

气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

评定气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。该方法的测量不确定度主要来源于标准工作曲线的拟合和系列标准工作溶液配制过程。评定结果可作为电子烟液中邻苯二甲酸酯的测定提供理论参考。