硅溶胶粒度与分布对高硅铝比镁碱沸石合成的影响机理

以硅溶胶为硅源,在不同碱度的溶液中对其进行前处理,制得不同粒度与分布的硅溶胶母液,并以此为原料合成了高硅铝比镁碱沸石分子筛(FER zeolite).通过激光粒度分析仪(LPSA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱(SEM-EDS)和X射线荧光(XRF)等对母液和产物进行了表征,考察了碱度对硅溶胶粒度特性和分子筛晶化过程以及产物性质的影响.结果表明,随着碱度增加,硅溶胶母液的粒径逐渐增大,对应于溶液中更多的Q³硅单元向Q²硅单元转变.在低碱度下,高聚合度的Q³硅单元倾向于使晶化过程遵循固相转化机理,生成大片纯相镁碱沸石,且产物的相对结晶度和固体收率均较高;而在高碱度下,大量活性的Q²硅单元则易于使凝胶成块,晶化过程遵循液相转化机制,产物尺寸较小且含有杂晶,相对结晶度和固体收率均较低.     

酸碱性硅溶胶对浆状Cu/Zn/Al催化剂性能的影响

在完全液相法研究发现的基础上,选用酸、碱性硅溶胶,制备Cu/Zn/Al/Si浆状催化剂,采用X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、红外光谱分析(FT-IR)、氮气吸附、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)等对催化剂进行了表征。结果表明,两类硅溶胶引入Cu/Zn/Al催化体系后,与前驱体制备环境一致的酸性硅溶胶能显著提高催化剂的CO的转化率和二甲醚的选择性,最高分别可达65.38%和76.26%。酸性硅溶胶削弱了Cu与其他组分的相互作用力,催化剂表现为易于还原、晶粒度大,暴露出丰富的反应所需的Cu⁰活性晶面。此外,硅溶胶的酸碱性质还改变催化剂酸中心的强度和数量且使强、弱酸中心均向低温方向迁移,酸性硅胶制备的催化剂中弱酸中心数量多,进而提高了催化剂活性和二甲醚的选择性。大比表面积和介孔孔隙丰富的催化剂孔结构亦有利于催化剂活性和二甲醚选择性的提高。     

直接测定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨

通过分析滴定温度、滴定碱度、热源温度、沸腾时间和滴定速度等操作条件，探讨了操作条件对直接滴定法测定葡萄酒中糖含量的影响，确定了最佳操作条件，提高了测定结果的准确度。     

明胶微球粒径控制的研究

采用乳化-凝聚法,在油包水(w/o)的体系中对明胶微球(GMs)粒径、微球的形态和分散性等进行了研究.扫描电子显微镜(SEM)和粒径分布曲线的结果表明在乳化体系中,提高明胶溶液的浓度或水油比例,明胶微球的粒径增大;增加乳化剂的用量,微球的粒径减小;选择合适的乳化时间和搅拌速率,可以改善微球的分散性和表面光滑程度.同时,通过调控实验条件,在明胶溶液浓度0.100 g/mL,水油比1/5,乳化剂浓度0.05g/mL时研制出了平均粒径为3.58μm的表面光滑、分散性好的明胶微球.     

悬浮液进样原子吸收光谱分析中样品的粒径效应

研究了悬浮液进样 FAAS和悬浮液进样 GFAAS中样品粒径效应。实验表明 ,悬浮液颗粒粒径 <30 μm能满足石墨炉原子化测定需要 ,而火焰原子化要求在粒径≤ 5 μm的前提下 ,再根据待测元素的性质选择合适的火焰类型 ,方能达到较满意的测定效果。     

单分散、大粒径聚苯乙烯微球的制备

以聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂、偶氮二异丁腈为引发剂、醇／水混合物为分散介质进行了苯乙烯的分散聚合，讨论了初始单体浓度、分散剂用量、引发剂浓度、分散介质组成和反应温度等反应条件对所得聚合物颗粒直径和直径分布的影响．通过大量的试验，筛选出了较为理想的分散聚合的条件及配方，制备出了粒径为４８μｍ的单分散聚苯乙烯微球．然后，以分散聚合所制得的聚合物颗粒为种子，用动力学溶胀法制成了粒径增大近四倍的单分散、大粒径聚苯乙烯微球，并讨论了滴水速度和补加分散剂对溶胀的影响     

纳米尺寸氧化铝的红外光谱研究

用改进的溶胶-凝胶法制备了均一粒径的纳米尺寸Al~2O~3样品,在相同仪器条件下测得红外光谱。研究了烧结温度、反应物前驱体的pH值和分散介质对IR谱的影响。结果表明,纳米氧化铝IR谱的峰值、强度和带宽有规律变化与制备因素、颗粒尺寸及结构有关。当粒径变小处于表面的原子数增多时,与Al~2O~3纵向声子跃迁有关的谱带强度有增强趋势。     

粒径可控纳米CeO_2的微乳液法合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸铈(Ce(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系合成CeO2前驱体,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到纳米CeO2的适宜焙烧温度为550℃,CeO2前驱体经550℃焙烧后得到纳米CeO2.采用XRD、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等表征手段分别对纳米CeO2的晶形、形貌、粒径及紫外吸收性质进行了表征,该纳米CeO2粒子具有立方晶型结构,分散性较好、粒径范围为5-18nm.考察了微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度对纳米CeO2粒径的影响,结果表明:利用微乳液法,通过改变微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度能够对纳米CeO2粒径进行有效控制;纳米CeO2的粒径均随着正辛烷与正丁醇质量比和Ce(NO3)3浓度的增大而减小.同时,对不同条件下制得的纳米CeO2的紫外吸收性质进行了考察.     

溶剂对反胶束法合成CdS纳米粒子粒径的影响

以磺基琥珀酸二辛酯钠盐(AOT)为保护剂,利用反胶束法在不同烷烃溶液中合成了CdS纳米粒子.采用紫外-可见光谱、透射电子显微镜、荧光光谱法对其进行表征.研究表明:在不同烷烃溶液中合成的CdS纳米粒子,其粒子大小和荧光强度都随溶剂而改变.     

化学需氧量测定方法的探讨

化学需氧量 (ＣＯＤ)是指在一定条件下 ,用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量 ,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度 ,是评价水体污染的重要指标之一 ,是水质监测分析中最常测定的项目 ,目前ＣＯＤ值的测定大都采用重铬酸钾硫酸回流法 ,即标准法[1,2 ] ;该方法具有测定结果准确、重现性好等优点 ,但消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银 ,为了消除氯离子的干扰 ,还需加入毒性很大的硫酸汞加以掩蔽 ,而且分析时间很长 ,因此 ,对区域水质调查中大批样品的测定、水质监督监测及污水处理厂家的验收监测 ,标准法并不适用。为此 ,广大…     

微乳法合成可控粒径纳米Pt/Al2O3电催化CO氧化的尺寸效应

采用微乳法室温下合成了粒径可控Pt／Al2O3催化剂(1～10nm)，以CO电催化氧化为探针反应考察了Pt微粒尺寸与催化反应性能之间的关系．利用透射电镜(TEM)，扫描电镜(SEM)，循环伏安法(CV)等手段对催化剂进行表征，结果表明催化剂性能与Pt粒径之间存在明显的尺寸效应，催化剂存在最佳活性尺寸。     

室温交联型硅丙微胶乳的合成研究Ⅱ.改性微胶乳的粒径控制及其微观形态表征

采用种子微乳液聚合法和单体预乳化法分别合成了室温交联型有机硅改性聚丙烯酸酯微胶乳，研究了硅烷单体的添加和氧化反应对改性微胶乳粒子大小及分布的影响．结果表明：采用种子微乳液聚合法得到的硅丙微胶乳粒子大小与硅烷单体的种类．用量和添加顺序无关，平均粒径约为40-60nm．TEM照片显示出，采用种子微乳液聚合法合成的硅丙微胶乳舡子由于内部存在交联结构而导致表面形状不规则，有“乳突”现象；而采用预乳化法合成的硅丙微胶乳粒径粗大，呈规则的球形，氧化后柱径从100nm以上减小到80nm左右，粒子表面出现“绒毛”现象，这是由于硅烷组分的水解反应受到抑制而使粒子内部的交联密度降低的缘故．     

Fe3O4纳米晶的粒径控制合成、表征及其吸波性能

采用十二烷基磺酸钠和聚乙二醇作为保护剂, 成功地制备出Fe3O4纳米晶. 通过改变实验条件, 可在10~200 nm范围内有效调控Fe3O4纳米晶的粒径. 采用X射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等对样品的微观结构、粒径和形貌进行了分析. 结果表明, 所得尖晶石型Fe3O4纳米晶粒径均匀, 形貌均为球形. 利用振动样品磁场计测量了不同粒径样品的磁性能. 结果显示, 粒径小时, 随着粒径的增加, Fe3O4的饱和磁化强度Ms逐渐增加, 但当粒径增加到80 nm时, Ms达到最大值; 随着粒径的减小, 矫顽力也随之减小. 利用矢量网络分析仪对不同粒径样品的电磁性能和吸波性能进行了研究, 结果表明, 当Fe3O4纳米晶的粒径小于100 nm时, 吸波性能良好, 其中, 粒径为20 nm的样品吸收峰的峰值在8 GHz附近达到了-32 dB.     

氨氮标准样品测定中影响因素的探讨

氨氮作为环境监测的一项重要指标,在一定程度上反映了水体被污染的状况。氨氮在水中通常以游离氨或铵盐形式存在,测定方法有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和容量法等。纳氏比色法因操作简便、灵敏,而被作为测定氨氮的首选经典方法,但是在分析过程中,实验